高效液相色谱法测定阿司匹林含量

第40卷第8期2012年4月广州化工GuangzhouChemicalIndustryVol．40No．8April．2012高效液相色谱法测定阿司匹林含量*徐新，廖思佳，廖先智，董华平(绍兴文理学院化学化工学院，浙江绍兴312000)摘要:采用高效液相色谱法对阿司匹林片剂中阿司匹林含量进行定量 检测 工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训 。流动相为甲醇∶水∶冰醋酸=8∶4∶1，检测波长为277nm，流速为1mL/min。结果表明在浓度为0．01～0．05mg/mL浓度范围内线性关系良好，加样回收率为101．5%，RSD在3%以下。该法简便、快捷、准确，适用于肠溶片中阿司匹林含量的测定。关键词:高效液相色谱;阿司匹林;加样回收率;相对 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 偏差中图分类号:O65文献标识码:A文章编号:1001－9677(2012)08－0131－02*基金项目:浙江省实验教学示范中心实验教学改革项目资助项目和绍兴文理学院学生科研资助项目。作者简介:徐新，(1991－)，男，研究方向为药物分析。通讯作者:董华平(1977－)，男，博士，研究方向为生物化工。DeterminationofAspirinContentbyHighPerformanceLiquidChromatography*XUXin，LIAOSi－jia，LIAOXian－zhi，DONGHua－ping(CollegeofChemistryandChemicalEngineering，ZhejiangShaoxing312000，China)Abstract:Ananalyticalmethodbyhighperformanceliquidchromatography(HPLC)fordeterminationofaspirincontentinthetabletwasestablished．Theoptimumchromatographyconditionswereasfollows:amobilephaseofmethanol∶water∶aceticacid(8∶4∶1)，detectivewavelengthof277nm，andflowrateof1mL/min．Theresultsshowedagoodlinearrelationwasobtainedwithintheaspirinconcentrationrangeof0．01～0．05mg/mL，therecoverywas101．5%，andRSDwasbelowthan3%．Themethodwasconvenientandaccurate，whichcanbeusedtodeterminethecontentofaspi-rin．Keywords:HPLC;aspirin;recovery;RSD阿司匹林(ASP)又名乙酰水杨酸，是从柳树皮和柳叶中提取的传统解热镇痛药，口服后在肠道迅速吸收，进入血液后被特异性脂酶水解为游离的水杨酸盐，它可阻断血栓素A2的形成，抑制调节血小板的聚集［1］。现已广泛用于解热镇痛、抗风湿、预防暂时性脑缺血及中风，治疗脑血栓，防治心绞痛、心肌梗死［2－4］。目前，阿司匹林片剂中阿司匹林含量的测定方法有酸碱滴定法、比色法、毛细管电泳法、紫外分光光度法、高效液相色谱法等［5－10］。本文采用高效液相色谱法测定肠溶片中阿司匹林含量，该方法简单、快速、重复性较好［11］。1实验部分1．1试剂与仪器高效液相色谱仪(HP1100)，美国安捷伦;色谱柱(XDBC18，4．6mm×150mm×5μm);紫外分光光度计(HP8453)，上海光谱仪器有限公司;超声波清洗器(SK5200HP)，上海科导有限公司;电子天平(AB204－N)，瑞士梅特勒－托利多集团。甲醇(分析纯)，三鹰化学试剂厂;乙酸(分析纯)，浙江中星化工试剂有限公司;阿司匹林肠溶片，南京白敬宇制药有限公司;阿司匹林对照品，国药集团化学试剂有限公司;其余均为分析纯。1．2溶液的配制1．2．1阿司匹林对照品溶液精密称取阿司匹林对照品0．005g，置于50mL容量瓶中，加冰醋酸－甲醇(1∶10)溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，备用。1．2．2供试品溶液取阿司匹林肠溶片研细至粉末，精密称取样品粉末0．01g，置100mL容量瓶中，加冰醋酸－甲醇(1∶10)溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀。使用微孔滤膜将供试品溶液过滤，备用。1．3检测波长的测定取阿司匹林对照品溶液，照分光光度法，以冰醋酸－甲醇(1∶10)溶液作空白，在紫外光200～400nm处扫描，选择最大吸收峰所在的波长为测定波长。1．4色谱条件流动相为甲醇－水－冰醋酸(8∶4∶1)，检测波长有方法1．3测得，流速为1mL/min，每次进样体积为20μL。132广州化工2012年4月2结果与分析2．1检测波长的测定在紫外光200～400nm范围内扫描，发现在阿司匹林在277nm波长处有最大吸收峰，故选277nm为阿司匹林的测定波长。2．2标准曲线的建立取阿司匹林对照品溶液1．0，2．0，3．0，4．0，5．0mL分别置于10mL容量瓶中，加冰醋酸－甲醇(1∶10)溶液稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液。各吸取20μL做液相色谱分析。如图1所示，阿司匹林在1．964min出峰。以峰面积为纵坐标，阿司匹林浓度为横坐标，得到标准曲线:y=5894．9x+12．88，R2=0．9988(n=6)图1阿司匹林液相色谱图2．3样品测定取3批阿司匹林片剂，配成样品溶液后，进样20μL，所得峰面积带入回归方程，测得其含量，结果如表1所示。表1样品含量测定批号含量/%RSD/%1#95．62．32#98．31．53#96．51．22．4回收率试验在已知含量的样品溶液中，加入一定量的标准品，经液相色谱分析得到加入量，计算得到回收率。如表2所示，平均回收率为101．5%，RSD为0．5%，准确度较好。表2回收率实验原有量/mg加入量/mg总测得量/mg回收率/%平均回收率/%RSD/%0．150．800．96101．50．170．800．99102．0101．50．50．200．801．01101．70．250．801．06100．72．5精密度实验配置阿司匹林浓度为0．02、0．05mg/mL的样品溶液各三份，经液相色谱平行分析，测得精密度RSD分别为1．5%和2．3%，显示了较好的稳定性和重现性。3结论本文采用高效液相色谱法测定阿司匹林片剂中阿司匹林含量，该方法具有准确性较好、精密度较高和重现性较好等优点，可用于阿司匹林片剂中阿司匹林含量的检测。参考文献［1］吴晓萍．阿司匹林的多种用途［J］．社区用药指导，2008，10(23):26．［2］尹桂华．阿司匹林的新用途［J］．中国医院药学杂志，2006，26(8):1007－1008．［3］黄引怀，高艳彬．阿司匹林在心脑血管疾病中的应用［J］．现代医药卫生，2011，27(2):305－306．［4］黄小梅．阿司匹林在治疗心脑血管疾病的应用分析［J］．中国卫生产业，2011，8(6):124．［5］刘海兴，刘凤芹，于爱民，等．毛细管电泳法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量［J］．潍坊学院学报，2006，6(4):76－77．［6］乔兰侠，高志国，邢秋蕊．紫外分光光度法测定乙酰水杨酸肠溶片的含量［J］．河北师范大学学报，2001，25(2):219－220．［7］盖柯，郑阿利，荔瑞琴，等．紫外分光光度法测定小剂量阿司匹林肠溶片的含量［J］．中国药师，2006，9(7):643－644．［8］王慧文，左宗伟．阿司匹林肠溶片含量测定方法的改进［J］．淮海医药，2007，25(4):362－363．［9］徐占方，徐云宏，陈立柱．HPLC法测定阿司匹林片的含量［J］．齐齐哈尔医学院学报，2007，28(3):316．［10］王鹤尧，张金平，屈桂秋，等．阿司匹林和游离水杨酸高效液相色谱检定新方法的研究［J］．中国新药杂志，2001，10(1):37－39．［11］邢上海，申林莉，薛卫萍．HPLC法测定阿司匹林肠溶片含量［J］．中国药品标准，2004，5(1):33－34．