不同VOC含量的涂料应选择相应的标准

知 识 窗 摘要：介绍国际上采用的低 VOC涂料 的两种检测方法，依照其标准对低 VOC涂料进行测 定，其结果与国家标准的测定结果进行 了比较。 关键词：涂料；VOC含量；检测标准 在今年第一 、二期 《中国涂料》发表的文章 中，讨论 了国家标准 GBl8582—200l与行业标准 }{I l2—2002在测定 VOC方法上的区别 ，以及因 测试方法的不同造成 VOC值的差异，影响测定结 果准确性的因素等。同时，对 VOC值的三项主要 偏差来源 (挥发分 、水分 、密度)对计算 VOC结 果的偏差进行 了分析 、计算 。依据推导出的误差公 式计算出不同 VOC值 (水基型涂料)的相对偏 差。其结论是 国家标准 GB18582～2001与行业标 准 HBCI2—2002不适用于低 VOC值涂料的测定。 随着科技的进步 ，市场上出现越来越多的低 VOC含量的涂料和树脂乳液，这就要求用于检测 低 VOC含量、测定误差小的方法。在此介绍国际 上采用的低 VOC涂料的两种检测方法 ，并利用这 些标准对低 VOC涂料进行测定，其结果与国家标 准 GB18582—2001的测定结果进行了比较。 l IS0 11890—2标准 IS0 11890—2涂料和清漆 一挥发性有机化合 物含量测定 一气相色谱方法，此标准适用于检测 VOC含量在 0．1％～l5％的涂料和清漆。 1．1 原 理 制备后的试样，通过气相色谱技术分离挥发性 有机化合物，依样品形态可选择热进样或冷进样系 统，建议用热进样法。定性检测所有流出组分后 ， 用内标法通过峰面积定量；水含量也可用此法测 定，这要取决于所用仪器，计算给出样品 VOC含 量。 1．2 气相色谱测试条件 气相色谱条件取决于被分析的产品，对不同的 样品应该用已知混合物进行条件优化。进样体积和 分流比应该调整到样品量不超过柱容量，且响应信 号在检测器线性范围内。下面例子是水可稀释产品 的测定条件。 (1)热进样：进样温度 25013、分流比 1：40、 进样体积 0．5 l、程序升温 (柱烘箱)初始温度 70℃控温 3rain，以 l013／min升温 至 20013控 温 15min，氢火焰离子化检测器温度 26013 ；载气一 氦气。柱前压 100kPt；色谱柱一极性毛细管色谱 柱 25m×0．2mm×0．2Arm膜厚。 (2)冷进样系统 (具有程序升 温功能的进 样 器)：进样温度 30℃ ，以 l013／min升温至 10013控 温 10s，再以 l013／min升温至 260℃控温 240s，分 流比1：20、进样体积0．2 l、程序升温 (柱烘箱) 初始 温 度 50℃ 控 温 4min，以 8℃／min升 温 至 240℃控 温 10min；氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 温 度 280℃ ；载气一氢气。柱前压 150kPt；色谱柱一非 极性毛细管色谱柱 50mX0．32rnm×lbtm膜厚。 1．3 测试步骤 (简述) (1)定性。取一适量的样品溶于甲醇中 (如样 品中含有甲醇改用其它溶剂，如四氢呋喃)，利用 气相色谱 一质联用技术或气相色谱 一红外光谱联用 技术对所有流出组分进行定性分析。 ． 中国涂料．45 ．2003年第5期． 维普资讯 http://www.cqvip.com 知 识 窗 镞 躲列 Yi pi n 021 59509569 62864049 。 联 系电话 ： 。 (2)定量。选择合适的内标物 (如异丁醇，乙 二醇二 甲醚)，测定经定性分析的所有组分的相对 响应因子 (测定相对响应 因子需所有组分 的标准 品，如购买不到标准品可设定其相对响应 因子为 1)。称取一定量的样品，加入适量的内标物用甲醇 稀释至适当的体积，按上述条件检测，依据标准中 给出的 公式 小学单位换算公式大全免费下载公式下载行测公式大全下载excel公式下载逻辑回归公式下载 计算所有组分的含量。VOC含量为所 有组分的含量之和。如果 以 g／L为单位表示 VOC 含量，还需按 ISO 2811检测涂料密度 ；如果以扣 除水分后 的样 品体积 中 VOC量表示 VOC含 量， 还需按 ISO 760检测涂料中的水分。 2 德国蓝天使标准 德国蓝天使 (授予环境标志的基本标准一低挥 发性有机化合物墙体涂料)，要求按 DIN 55649标 准检测涂料 中的 VOC含量。此标 准适用于检测 VOC含量小于 0．1％的涂料。 2．1 原 理 经缓冲溶液稀释后的试样注入顶空瓶中，并加 热至 150"(2，用顶空进样器注入非极性毛细管中， 积分保留时间低于十四烷保留时间的所有组分，用 四种不同浓度的混合标准储备液 ，以标准叠加法外 推定量测定 VOC含量。 2．2 测试条件 (一般条件 ) 顶空进样器温度 150"(2，控温 4min，气体传输 线温度 160"(2，色谱柱——非极性毛细管色谱柱 (涂 层 为 95％ dimethylsilicone and 5％ phenylsili— cone)30m×0．32ram×lul膜厚；进样温度 250℃， 程序升温 (柱烘箱)初始温度 100℃，以 l0℃／min 升温至 280*(2，氢火焰离子化检测器温度 280*(2， 载气流速 1．8ml／min，分流比 1：10。 2．3 测试步骤 (简述) 称取经 pH值为 5．0的柠檬酸缓冲溶液处理后 的试样于 5个顶空瓶中，在其中4个顶空瓶中加入 不同量的混合标准液，(混合标准液是由乙二醇单 丁醚、乙二醇单丁醚乙酸酯 、丁醇、乙酸丁酯、2 一 乙基己基丙烯酸酯 、苯乙烯 、醋酸乙烯酯等量配 制的。)并立即将瓶盖封好，放人 已预热到 150"(2 的顶空进样器中平衡 4min后 自动导人气相色谱仪 中进行检测 ，积分保留时间低于十四烷保留时间的 所有组分。检测结果以峰面积 Y为纵坐标，以混 合标准液中的组分在样品中的量 ×为横坐标作图 延长直线取其与 x轴 的交点为测定值。或进行线 ． 中国涂料．46 ．2003年第5期． 性 回归，取峰面积 Y为零时，计算 出 x为试样中 被测组分的含量。根据试样的处理过程按标准中给 出的公式计算涂料样品中的 VOC的含量。 3 不同标准对低 VOC涂料的测定结果 从以往测试环境标志认证涂料样品中选取几 种，根据不同标准进行了测试，见表 1、2所示。 表 1 不 同标准对低 VOC涂料的测定结果 表 2 不同标准对低 VOC涂料的测定结果 4 讨 论 从表 1中的测试结果可看出按不同的标准所得 结果相差较大。从表 2中的测试结果看 国家标准 GBl8582—2001不适应于低 VOC含量的测试。 无论什么标准都有一定适用范围，不同的检测 标准 ，其对产品的检测结果在一定范围内是不能相 互比较的。举例来说 ISO 11890—1《涂料 和清漆 一 挥发性有机化合物含量测定一差的方法》适用于 检测 VOC含量大于 15％的涂料，如果以 g／L为单 位表示其适用范围应为大于 210g／L。当利用此标 准对 VOC含量小于 210g／L的涂料检测时，其检 测结果一定范围内无法判别其产品的优劣。例如的 VOC含量为 120g／L、150g／L二个产 品，不能说 明哪个产品环境行 为更好、哪个较差 ，因为 ISO 11890—1不适应于这个含量范围的 VOC测定。表 2中的测试 数据 更能 说 明此 问题 ，按 国家标 准 GB18582—2001检测时，两个样品的 VOC均未检 出，而 按 DIN55649标 准 检 测 时，两 个 样 品 的 VOC含量是不一样的。 有的企业说 自己产品的某项限量指标为 0，例 如 VOC为 0，即所谓的 “零 VCO”，作者认为这 是不科学的，“零 VOC”是不可能的。检测 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 中 的 “未检出”，只能说明其含量低于所用检测标准 的检出限，不能解释为 “0”，当使用更灵敏的检测 方法时，还是能检出的。 本文及前几期文章得到本研究所肖宏展研究员的指导 和建议 ，在此表示由衷的感谢。 维普资讯 http://www.cqvip.com