TC4钛合金热氧化层微米压痕划痕试验研究

下半月出版 Material&HeatTreatmentl材料热处理技术 TC4钛合金热氧化层微米压痕戌IJ痕试验研究 张春艳，王振林，田中青，杨惠 (重庆理工大学材料科学与工程学院，重庆400050) 摘要：采用微米压痕实验测试了氧化层的硬度、弹性模量，研究了热氧化T艺对TC4钛合金表面热氧化层 力学性能的影响；通过微米划痕实验考察了氧化层的临界荷载以及划擦行为。结果表明：热氧化处理后TCA表面 生成由金红石Ti02和少量A120，所组成的氧化层，钛合金表面硬度和弹性模最显著增加，弹性模量与硬度的比值 降低，表明热氧化丁艺可改善钛合金的耐磨性。长时间的高温氧化可以增加氧化层的厚度，但在划擦过程中氧化 层发生两次脱落，表明氧化层由外表层和次外层组成，外层结合力差，易发生一次脆性剥落，内层与基体的结合强 度较高。但在较大载荷作用下会产生微裂纹，导致氧化层的二次剥落。 关键词：TC4；热氧化层；微米压痕；微米划痕；力学性能 中图分类号：TGl66．5 文献标识码：A 文章编号：1001．3814(2009)18．0099．05 StudyonMicro．．indentationandMicro．．scratchExperimentofThermal OxidationCoatingonTC4Alloy ZHANGChunyan，WANGZhenlin，TIANZhongqing，YANGHui (DepartmentofMaterialsScience＆Engineering,ChongqingUnivers蚵ofTechnology,Chongqing400050,China) Abstract：AnoxidelayerwasproducedonthesurfaceofTC4alloybythermaloxidationprocesstoimprovethe triboiogicalpropertiesoftitaniumalloy．TheYoung’Smodulus(L3andhardnessofoxidelayerweremeasuredby micro—indentation．Theeffectsofthermaloxidationonthemechanicalpropertiesofthermaloxidationcoatingwere studied．Thescratchresistanceanddamagebehavioursoftheoxidelayerwereevaluatedusingmicro—scratchtechniques． TheresultsshowthattheoxidelayeronTC4alloysurfaceismulti-layeredoxideconsistingofpredominantTi02and A1203．ThermaloxidationtreatmentCanincreasethesurfacehardnessandelasticmodulussignificantlyandreducethe E／HratiooftheTC4．whichindicatethetreatmentCanenhancethewearresistanceofTC4alloy．Longtimetreatment Canincreasethethicknessoftheoxidelayer，buttheoutsidelayerisapttodesquamateduringthescratching．Theoxide layerclosingtosubstratehasbetterbondingproperties，butmicrocrackformsasaresultofhighstressloading，which leadthelayertoflakeoffcompletely． Keywords：TC4；thermaloxidationcoating；micro··indentation；micro·-scratch；mechanicalproperties 钛合金熔点高、密度低，具有良好的氧化和耐 腐蚀性能，在航空航天和汽车行业有广阔的应用 前景。然而由于钛合金的摩擦性能较差，限制了 其在许多工业领域的广泛使用f1。21。近年国内外研 究者通过离子氮化、渗碳、热喷涂、激光处理和气 相沉积TiN涂层等表面处理技术∞提高钛合金 表面硬度，以降低磨损率。但这些技术的丁艺复 杂，成本高。基于氧固溶于钛合金中能起显著的 强化作用，且钛的氧化物具有硬度高、粘着性低等 特点。近年来有研究表明热氧化技术是提高钛合 收稿日期：2009—04—02 作者简介：张春艳(1974一)，女，吉林通化人，讲师，硕十，博士研究生； 主要从事金属表面处理及陶瓷涂层制备方面的研究： 电话：023—68667650；E—mail：zhangchunyan@cqit．edu．ca 金耐磨性的简易有效途径删。 前期研究表明热氧化处理可在Ti6A14V合 金表面产生扩散层(二氧化钛和氧化铝氧化层)001。 滚动磨损实验表明，热氧化处理后不仅减小了材 料表面的摩擦系数，而且其磨损量和未处理材料 相比下降2个数量刎11。12】。为进一步优化表面处理 后钛合金的摩擦学性能和了解所涉及的摩擦学机 制．本研究通过微米压痕和划痕试验技术研究了 氧化层的显微力学性能和摩擦学性能及其特征。 1实验材料及方法 1．1热氧化试验 从退火态的Ti6A14V合金板材(TC4)I?线切 割截取试样，尺寸为12mmxl2mx20mm。试样用 金相水砂纸(4004、8004、1000#)依次打磨光滑，用蒸 《热加工工艺》2009年第38卷第18期 万方数据 材料热处理技术。Material&HeatTreatment 2009年9月 馏水洗净，再在丙酮中超声清洗10min，然后在箱 式空气循环炉中将温度调节在(700±10)℃，进行 热氧化处理10～40h。分别取处理时间为10h和 40h的样品．并标记为14和2”试样。04试样为钛 合金原始试样．用于比较热氧化处理前后试样表 面硬度和弹性模量。 1．2微米划痕，压痕试验 在MML微／纳米测试机上用Berkovich金刚 石压头在处理后的1“和2*试样的表面进行微米压 痕试验(鉴于热氧化层表面状况，为实验数据的准 确性．采用测试机上的微米测量系统进行试验)。 实验中载荷分别取50、80、100、150和200mN。使 用系统自带软件按Oliver和Pharr法则根据试验 所测得的载荷一位移数据进行定量分析。得到热 氧化层不同载荷和不同深度处的硬度日和弹性 模量E。每种载荷测量i次取平均值。 划痕实验通过微米压入仪系统中的侧向力测 量系统．在低载荷下控制压头的加载和移动来评 价热氧化层的耐划擦及剥离能力。用Rockwell 压头进行微米划痕实验，划痕试验中负载压头在 样品表面上的滑动。可模拟为磨损中产生的硬磨 粒盼川。在划擦过程中．压头上的垂直载荷由初始 值0mN，以20mN／s的加载速率线性增加至最大 载荷(3500mN)．压头滑行速度为10ixm／s，压头划 擦距离为2ITlnl。根据划擦过程中压头划擦深度的 突变判定氧化层的破裂与剥离。 1．3分析和表征 用电子探针分析涂层断面成分分布；用X射 线衍射仪(XRD)分析涂层的物相结构；用 JSM一6460LV扫描电镜(SEM)观察划痕的形貌；用 能谱仪(EDS)分析划痕不同区域的成分变化。 2实验结果与分析 2．I热氧化处理后的氧化层形貌及成分分析 随热氧化处理时间的延长，钛合金表面的颜 色由银灰色变为棕褐色。热氧化40h后的2“试样 表面氧化层局部有脱落现象，观察发现表面氧化 层为褐色．脱落处的次表面层为深灰色，未见银灰 色的基体裸露。热氧化10h后的1“试样表面氧 化层较均匀，颜色呈深棕色，未见涂层脱落现象。 图1为2“试样热氧化处理后Ti6A14V合金典型 的表面形貌。XRD分析(图2)表明该氧化层主要 由金红石TiO：和少量Al：O，组成的混合氧化物 层。进一步分析o、Ti、A1的深度剖面化学成分 (图3)可以看出，该氧化层厚约为15Ixm，由三层 构成，包括表面上一很窄的约3Ixm厚的富A120， 层，接着是一个宽约9lxm的低Al：O，富金红石 TiO：的混合氧化物层，然后是氧的扩散层。 图1热氧化层的农lfIi形貌 Fig．1SEMmicrographsofthethermaloxidation coatingssurface 鬯勤L天』 ： ￡! ，： L． ! ! J 30 40 50 60 70 2／9／(。) 图2热氧化后TC4表面的XRD分析 Fig．2XRDspectrumofTC4surfaceafterthermal oxidationtreatment 图3热氯化后元素在试样断而中的分布 Fig．3Theelementdistributioninthecross—sectionofTC4specimenafterthermaloxidationtreatment l∞ HotWorkingTechnology2009，V01．38，No．18 万方数据 下半月出版 Material&HeatTreatment§材料热处理技术 2．2压痕实验结果分析 在500mN的载荷下．压痕实验测得钛合金 基体的平均硬度(奶为4．56GPa，弹性模量(日是 139GPa。图4(a)、(b)分别为热氧化处理后试样表 面在不同载荷下的硬度和弹性模量。根据微纳米 压痕理论．膜层硬度只有在厚度的1／71／10范 砖 山 。 目 嘲 辎 塑 最 Load／mN 图4不同载荷下试样表面的硬度和弹性模量 Fig．4ThehardnessandYoung’Smodulusofsample underdifferentload 嗣内受到基体的影响较小并以此深度处的硬度作 为膜层硬度【旧。由于压痕试验荷载越大，其压入的 深度越大，从50mN至200mN的载荷下，氧化 层的硬度和弹性模量均呈递减趋势，表明氧化层 硬度和弹性模量由表及里也呈递减趋势。1一和 2一试样的表层硬度、模量较高，都在20GPa以上。 即使在200mN的作用下(测试深度的最大处)，14试 样的表面硬度和弹性模量仍约有12．51GPa和 202．44GPa，远远高于未处理的试样。因此热氧化 处理后试样表面硬度和弹性模量呈较大幅度增 长。50mN下、24试样表面硬度和弹性模量比1一 试样的略高，200mN下硬度和弹性模量与l一试 样在150mN和200mN荷载下测得的值接近．表 明接近基体时，受基体影响显著。值得注意的是。 1。试样的硬度值在100mN到150mN之间陡然 下降至12GPa左右后变化平缓。成分分析表明热 氧化层表面是富氧化铝层。由于金红石Ti02(约 10GPa)比A1203(23～30GPa)的硬度低旧，因此，表 层硬度较高是由于表面富A120，所致。而硬度值 下降到12GPa左右后不再发生大的变化，是由于 此深度处的热氧化层主要是由金红石TiO：和少 量的A120，组成，因此硬度接近金红石Ti02(约 10GPa)，而远低于A120，(23～30GPa)的硬度。 由实验结果可知较长时间处理试样(2勺比较 短时间处理试样(1勺使氧化层获得较高的力学性 能。但长时间的高温氧化对提高表面硬度和弹性 模量作用有限，氧化层硬度变化的内在原因主要 是组成和结构上的不同。 根据磨粒磨损机理[1日，通常可用材料硬度与 弹性模量的比值(E／H)的大小来估计其相对耐磨 性的高低，即材料的E／H值越小。其相对耐磨性 也越高。在热氧化处理中形成的复合氧化层，其弹 性模量E和硬度日的比率为16～18。低于未处 理材料的(E／H=30．5)。这表明热氧化处理后材料 表面E／H比值的显著降低可增加弹性变形。减少 钛合金的粘附磨损率113．17】，改善其耐磨性。 2．3划痕实验结果分析 图5(a)、(b)分别是l。和24试样的划痕实验结 果。曲线l为划擦前表面轮廓线(ssP曲线， profilebeforescratch)：曲线2为线性加载划痕轮 廓线(DSP曲线，profileduringscratch)，DSP与 BSP的差值反映了实验过程中的总的磨损。包括 弹性／塑性变形和表面磨损：曲线3为压头从划 擦距离为0．251／lln处开始的线性加载曲线。 1146 12 莹180 奢6 占：4 laJI’lA件 1．Profilebeforesertach 3 瓣；durin3-Loadin92h88训。髟1／j热氧化l ／f“V 、勰一1o妫惫媳S吣。 0 400 8001200 16002000 Distance／l^m 型 O 1-ProfilebeforesertachC1^~， 2-Profiled3-Loading晌gscm忙h肜j／3黼似A铀：办L．_：／一”．fIfl＼^一 O 3．2 2．4 1．6冬 暑 0．83 O ．．．。。．．．!：：：：!：．．．．．．．。．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．一—-0．8 400 800 120016002000 Distance／l-Lm 图52一试样表面划痕距离一划痕深度一载荷曲线 Fig．5Thescratchdistance-scratchdepth-loadcalve of2。sample 《热加工工艺》2009年第38卷第18期 101 N／暑3 2 8 4 O 6 2 8 4 O l 3 2 2 2 l●O O 0一 M H他m 8 6 4 2 O之 暑i＼暑口。凸 万方数据 材料热处理技术'：：Material&HeatTreatment 2009年9月 由图5(a)曲线1(BSP曲线)可见，1“试样表面 较平整，由曲线2可知随荷载的增大，划痕深度开 始缓慢增加，直到点B时划痕深度开始发生突 变．膜层破裂压头触及基体，划痕轨迹变得复杂，， 深度波动较大，此为涂层失效的临界点，接近于涂 层与基体界面区。此时的法向荷载即临界荷载为 1952mN．临界荷载代表了膜层抵抗外力破坏的 综合承载能力，可以表征膜层与基体的结合力，由 膜层、基体及其界面性质共同决定。用扫描电镜 观察划痕深度突然变化和波动是由于氧化层发生 了剥落．如图6中B点所示。南图5(a)l#l线2深 度的突变值可判定氧化层厚度约为9斗m(即C点 所对应的划痕深度)。由图5(b)曲线1可见，热氧 化处理后的24试样表面凹凸不平．在A点处有一 宽400ixm的凹坑。分析认为此处表面氧化层发生 了剥落。由曲线2可见线性加载时，划痕的深度平 缓增加，但到点B1时划痕深度徒然增加，此处临 界载倚为1585mN，氧化层厚度约为ll斗m(即C1 点所对应的划痕深度)；继续划擦至B2点时，划 痕深度再次发生突变，此处临界载荷为2887mN， 氧化层总厚度约为15斗m(即C2点所对应的划痕 深度)。结合划痕形貌和划痕成分分析，划痕深度 的两次突变是由于热氧化层分两次脱落。比较18 图6 l”试卡羊在划擦过程中氧化层剁落彤貌 Fig．6TheSEMimageofthescratchnackonsample 14showingspallation 与2*试样可知，通过热氧化时间的延长，可以增 加氧化层厚度，然而氧化层失效的初始临界荷载 降低。可能是在冷却过程中氧化层太厚导致表层 的脆性脱落。但24试样膜层完全失效的总临界荷 载增加．说明靠近基体处的氧化层具有较好的结 合性能。 图7为2”试样划痕实验后。用扫描电镜观察 到的划痕的形貌。可见，相对于14试样，24试样表 面不平整，有较多的层片状氧化皮突起。图8(a)、 (b)、(c)分别为试样2“划痕前端、中间和划痕终点 处的形貌，EDS分析了划痕不同位置的化学成分， 结果见表l。由划痕形貌和成分分析可知：氧化层 表面『图8(c)speetrum4]A1和O含量较高，分别为 10．85％和44．82％；在划擦过程中氧化层发生脆性 剥落，剥落处[图8(c)spectrum2]与划痕初期的成分 『图8(a)spectruml、2]接近，0的含量为24．13％，说 明此处仍为氧化层；继续划擦至划痕中部[图8(b) spectrumll，O的含量逐渐减少至6．93％，Al和Ti 的含量逐步增加，划痕中部出现多条相互平行且 与划痕方向垂直的微裂纹(in图中所示)，分析认 为划擦在界面处产生剪切力。致使氧化物和界面 扩散区产生显微裂纹，最终使细小裂纹扩展并可 能导致氧化层的进一步剥落：划痕末端有划擦磨 【皋I 724试样划痕全貌 Fig．7TheSEMimageofscratch仃ackonsample2。 图8试样2”划痕前端(a)、中问(b)和终点处(C)的形貌 Fig．8TheSEMimagesofscratchtrackinleadingstage(a)middlestage(b)andterminalstage(c)on2。 102 HotWorkingTechnology2009，V01．38，No．18 万方数据 下半月出版 Mat甜a1&HeatTreanIlent|材料热处理技术 表1 图8划痕不同位置的化学成分(质量分数。'‘) Tab．1Thechemicalcompositionofspectrums markedinFig．8(wt'％) GraphicsSpectrumo AI Ti V Spectrum1 28．36 4．46 65．40 1．78 a Spectrum224．29 4．44 68．94 2．33 Spectrum317．22 4．93 75．70 2．15 b Spectrum1 6．93 5．81 84．52 2．74 Spectrum1 5．82 90．1l 4．07 Spectrum224．12 3．96 69．90 2．02 C Specmma3 5．24 90．62 4．14 Spectrum444．82 10．85 42．02 2．3l 屑的堆积，分析磨屑和划痕处『图8(c)spectrum1、 3】的成分，未检测到氧元素，说明已经划擦到钛合 金基体。由磨屑形貌可知钛合金表面的氧化层硬 度高，粘着性低。可降低基体的粘着磨损。 以上分析认为．热氧化处理后钛合金表面的 氧化层由外表层和次外层组成，外层结合强度低， 易发生一次脆性剥落．内层与基体的结合强度较 高，但在较大载荷作用下会产生微裂纹．导致氧化 层的二次剥落。结合24试样的划痕曲线可知，B1 点处划痕深度突变是外表层氧化层发生了剥落． 而B2处划痕深度突变是次外层氧化层发生了进 一步的剥落。 3结论 (1)热氧化处理后的TC4合金表面产生一氧 化层，主要是由金红石TiO：和o【一A120，组成的混 合氧化物层。外表层较薄，氧化铝含量较高：次外 层是一较宽的低A1203富金红石TiO：层；在复合 氧化层和基体之间有明显的氧扩散层。 (2)热氧化处理后可显著提高钛合金表面硬 度和弹性模量，并使E／H比值显著降低。长时间 的高温氧化对提高表面硬度和弹性模量的作用有 限，氧化层硬度和弹性模量变化的内在原因主要 是组成和结构上的不同。表面氧化物的E／H比值 的显著降低可增加弹性变形，减少粘附磨损．改善 钛合金的磨损性能。 (3)长时间的高温氧化可以增加氧化层的厚 度，但外表面氧化层易发生脆性剥落；内层与基体 的结合强度较高，但在高载荷作用下，次外层氧化物 和氧扩散区产生显微裂纹，导致氧化层二次剥落。 参考文献： 【l】 Budinsl【iKG．Tribologicalpropertiesoftitaniumalloys[rJ． Wear，1991，15l(2)：203．217． 【2】 BuckleyDH，MiyoshiK．Frictionandwearofceramics叨． Wear，1984，100(1-3)：333．335． 【3】 JingP，HeXL，LiXX，etd．Wearresistanceofalaser s眦'facealloyedTi·6Al-4Valloy【J】．Surface&Coatings Technology。2000，130：24-28． 【4】NodaT，OkabeM，lsobeS．Hardsurfacingof删 intermehalliccompoundbyplasmacarburization[f1．Materials ScienceandEngineering，1996，A213(1／2)：157-161． 【5】 WangY，Qianz，LiXY，eta1．Slidingwearpropertiesof TiAIalloyswith／withoutTiNcoatings叨．Surface&Coatings Technology，1997．91：37-42． 【6】 GuleryuzH，CimenogluH．Surfacemodificationofa Ti-6A1-4Valloybythermaloxidation[f1．Surface&Coatings Technology，2005．192：64—170． 【7】 BorgioliF，GaivanettoE，lozzelliF，et以．Improvementof wearresistanceofTi一6AI-4Valloybymeansofthermal oxidation叨．MaterialsLetters，2005，59：2159·2162． [8】 尹振兴，罗兵辉．提高Ti6A14V耐磨性的热氧化工艺川． 中南大学学报(自然科学版)，2004，35(2)：186-190． [9】 崔文芳，罗国珍，周廉．氧在Ti21100高温钛合金氧化中的 扩散规律【J】．东北大学学报(自然科学版)，1998，19(1)： 19．22． 【10】张春艳。伍光风田中青．TC4合金热氧化行为的研究们． 热加工工艺，2007，36(i6)：36—39． [111 DongH，BellT．Enhancedwearresistanceoftitanium sIlrf_acesbyanowthermaloxidationtreatment[J】．Wear， 2000，238：131-137． 【12】张春艳，李春天，张津．热氧化处理对钛合金表面耐磨性能 影响的研究田．表面技术，2008，37(6)：18-20． [13】XiaJ，LiCX，DongH，eta1．Nanoindantationand nanoscratchpropertiesofathermaloxidationtreated’．TiAJ basedalloy[J】．Surface&CoatingsTechnology，2006，200： 4755-4762． [14】李学敏汪家道陈大融．等．纳米压痕法研究金刚石薄膜的 力学性能【J】．硅酸盐学报，2005，33(12)：1539-1543． [15】张泰华，郇勇，王秀兰．亚微米氮化钛膜的纳米压痕和划 痕测定川．力学学报，2003，35(4)：498．502． 【16】温诗铸，黄平．摩擦学原理【M】．北京：清华大学出版社， 2008．305．310． [17】HailingJ，NuriKA．Theelasticcontactofroughsurfac燧 anditsimportanceinthereductionofwearp]．Proceedings ofInstitutionofMechanicalEngin∞娼，1985，199(2)： 139．142．田 《热加工工艺》2009年第38卷第18期 103 万方数据 TC4钛合金热氧化层微米压痕/划痕试验研究 作者： 张春艳， 王振林， 田中青， 杨惠， ZHANG Chunyan， WANG Zhenlin， TIAN Zhongqing ， YANG Hui 作者单位： 重庆理工大学材料科学与工程学院,重庆,400050 刊名： 热加工工艺 英文刊名： HOT WORKING TECHNOLOGY 年，卷(期)： 2009,38(18) 参考文献(17条) 1.Budinski KG Tribological properties of titanium alloys 1991(02) 2.Buckley D H;Miyoshi K Friction and wear of cerarnics[外文期刊] 1984(1-3) 3.Jing P;He X L;Li X X Wear resistance of a laser surface alloyed Ti-6Al-4V alloy[外文期刊] 2000(1) 4.Noda T;Okabe M;Isobe S Hard surfacing of TiAl intermetallic compound by plasma carburization 1996(1/2) 5.Wang Y;Qian Z;Li X Y Sliding wear properties of TiAl alloys with/without TiN coatings[外文期刊] 1997 6.Guleryuz H;Cimenoglu H Surface modification of a Ti-6Al-4V alloy by thermal oxidation[外文期刊] 2005 7.Borgioli F;Galvanetto E;lozzelli F Improvement of wear resistance of Ti-6Al-4V alloy by means of thermal oxidation[外文期刊] 2005 8.尹振兴;罗兵辉 提高Ti6Al4V耐磨性的热氧化工艺[期刊论文]-中南大学学报(自然科学版) 2004(02) 9.崔文芳;罗国珍;周廉 氧在Ti21100高温钛合金氧化中的扩散规律[期刊论文]-东北大学学报(自然科学版) 1998(01) 10.张春艳;伍光凤;田中青 TC4合金热氧化行为的研究[期刊论文]-热加工工艺 2007(16) 11.Dong H;Bell T Enhanced wear resistance of titanium surfaccs by a new thermal oxidation treatment [外文期刊] 2000 12.张春艳;李春天;张津 热氧化处理对钛合金表面耐磨性能影响的研究[期刊论文]-表面技术 2008(06) 13.Xia J;Li C X;Dong H Nanoindentation and nanoscratch properties of a thermal oxidation treated γ- TiAl based alloy[外文期刊] 2006(16/17) 14.李学敏;汪家道;陈大融 纳米压痕法研究金刚石薄膜的力学性能[期刊论文]-硅酸盐学报 2005(12) 15.张泰华;郇勇;王秀兰 亚微米氮化钛膜的纳米压痕和划痕测定[期刊论文]-力学学报 2003(04) 16.温诗铸;黄平 摩擦学原理 2008 17.Hailing J;Nuri K A The elastic contact of rough surfaces and its importance in the reduction of wear[外文期刊] 1985(02) 本文读者也读过(10条) 1. 张春艳.伍光凤.田中青.ZHANG Chun-yan.WU Guang-feng.TIAN Zhong-qing TC4合金热氧化行为的研究[期刊论 文]-热加工工艺2007,36(16) 2. 尹振兴.罗兵辉 提高Ti6Al4V耐磨性的热氧化工艺[期刊论文]-中南大学学报(自然科学版)2004,35(2) 3. 杨雄飞.黄德明.韦青峰.赵同新.Yang Xiongfei.Huang Deming.Wei Qingfeng.Zhao Tongxin 钛合金TC4高温氧 化特性研究[期刊论文]-钢铁钒钛2010,31(4) 4. 郑旦亮.郑乃贞.唐电 Ti-11V-3Al-3Sn合金的热氧化行为[期刊论文]-福州大学学报(自然科学版)2004,32(1) 5. 姚生莲.徐国富.李旭.陈蕾.YAO Shenglian.XU Guofu.LI Xu.CHEN Le 热处理对牙用Ti-12Zr合金组织与性能的 影响[期刊论文]-热加工工艺2010,39(4) 6. 曹丽琴.轩福贞.王正东.涂善东 纳米压/划痕表征激光氮化层的力学性能[会议论文]-2010 7. 侯猛 Ti6A17Nb和Ti6A14V医用钛合金的热氧化对比研究[学位论文]2010 8. 邵军.朱玉香 Ti-6Al-4V合金棒材α层厚度的测定[会议论文]-2010 9. 张泰华.郇勇.王秀兰 亚微米氮化钛膜的纳米压痕和划痕测定[期刊论文]-力学学报2003,35(4) 10. 张源.张爱荔.李惠娟.Zhang Yuan.Zhang Aili.Li Huijuan TC4钛合金的表面氧化及其对疲劳性能的影响[期刊 论文]-钛工业进展2010,27(1) 本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_rjggy200918030.aspx