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ICS 13.080.05
Z 18
中华人民共和国国家
标准
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GB/T 22105.2-2008
土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定
原子荧光法
第 2部分:土壤中总砷的测定
Soil quality—Analysis of total mercury, arsenic and lead contents—
Atomic fluorescence spectrometry—
Part 2:Analysis of total arsenic contents in soils
2009-06-27发布 2008-10-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会
发布
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GB/T 22105.2-2008
前 言
GB/T 22105《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法》分为三个部分:
——第 1部分:土壤中总汞的测定;
——第 2部分:土壤中总砷的测定;
——第 3部分:土壤中总铅的测定;
本部分为 GB/T 22105的第 2部分。
本部分有中华人民共和国农业部提出并归口。
本部分起草单位:农业部环境保护科研监测所。
本部分主要起草人:刘凤枝、刘岩、蔡彦明、刘铭、徐亚平、战新华、刘传娟
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GB/T 22105.2-2008
土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定
原子荧光法
第 2部分:土壤中总砷的测定
1 范围
GB/T 22105的本部分规定了土壤中总砷的原子荧光光谱测定方法。
本部分适用于土壤中总砷的测定。
本部分方法检出限为 0.01mg/kg。
2 原理
样品中的砷经加热消解后,加入硫脲使五价砷还原为三价砷,再加入硼氢化钾将其还原
为砷化氢,有氩气导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷,在特制空心阴极灯的发生
光激发下产生原子荧光,产生的原子荧光强度与试样中被测元素含量成正比,与标准系列比
较,求得样品中砷的含量。
3 试剂
本部分所使用的试剂除另有说明外,均为分析纯试剂,试验用水为去离子水。
3.1 盐酸(HCl),ρ=1.19 g/mL,优级纯。
3.2 硝酸(HNO3),ρ=1.42 g/mL,优级纯。
3.3 氢氧化钾(KOH):优级纯。
3.4 硼氢化钾(KBH4):优级纯。
3.5 硫脲(H2NCSNH2):分析纯。
3.6 抗坏血酸(C6H8O6),分析纯。
3.7 三氧化二砷(As2O3),优级纯;
3.8 (1+1)王水,取 1份硝酸(3.2)和 3份盐酸(3.1)混合均匀,然后用水稀释一倍。
3.9 还原剂[1%硼氢化钾(KBH4)+0.2%氢氧化钾(KOH)]:称取 0.2g氢氧化钾(3.3)放
入烧杯中,用少量水溶解,称取 1.0g硼氢化钾(3.4)放入氢氧化钾溶液中,溶解后用水稀
释至 100mL,此溶液用时现配。
3.10 载液[(1+9)盐酸溶液]:量取 50mL盐酸(3.1),加水定容至 500mL,混匀。
3.11 硫脲溶液(5%):称取 10g硫脲(3.5),溶解于 200mL水中,摇匀。用时现配。
3.12 抗坏血酸(5%):称取 10g抗坏血酸(3.6),溶解于 200mL水中,摇匀。用时现配。
3.13 砷标准贮备液:称取 0.6600g三氧化二砷(3.7)(在 105℃烘 2h)于烧杯中,加入 10mL10%
氢氧化钠溶液,加热溶解,冷却后移入 500mL 容量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀。此溶
液砷浓度为 1.00mg/mL(有条件的单位可以到国家认可的部门直接购买标准贮备溶液)。
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3.14 砷标准中间液:吸取 10.00mL砷标准贮备液(3.13)注入 100mL容量瓶中,用(1+9)
盐酸溶液(3.10)稀释至刻度,摇匀。此溶液砷浓度为 100μg/mL。
3.15 砷标准工作液:吸取 1.00mL砷标准中间溶液(3.14)注入 100mL容量瓶中,用(1+9)
盐酸溶液(3.10)稀释至刻度,摇匀。此溶液砷浓度为 1.00μg/mL。
4 仪器及设备
4.1 氢化物发生原子荧光光度计
4.2 砷空心阴极灯
4.3 水浴锅
5 分析步骤
5.1 试液的制备
称取经风干、研磨并过 0.149mm孔径筛的土壤样品 0.2g~1.0g(精确至 0.0002g)于 50mL
具塞比色管中,加入少许水润湿样品,加入 10mL(1+1)王水(3.8),加塞摇匀于沸水浴中
消解 2h,中间摇动几次,取下冷却,用水稀释至刻度,摇匀后放置。吸取一定量的消解试
液于 50mL比色管中,加 3mL盐酸(3.1)、5mL硫脲溶液(3.11)、5mL抗坏血酸溶液(3.12),
用水稀释至刻度,摇匀放置,取上清液待测。同时做空白试验。
5.2 空白试验
采用和 5.1相同的试剂和步骤,制备全程序空白溶液。每批样品制备 2个以上空白溶液。
5.3 校准曲线
分别准确吸取 0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00mL 砷标准工作溶液(3.15)置于 6
个 50mL容量瓶中,分别加入 5mL盐酸(3.1)、5mL硫脲溶液(3.11)、5mL抗坏血酸溶液
(3.12),然后用水稀释至刻度,摇匀,即得含砷量分别为 0.00、10.0、20.0、30.0、40.0、
60.0ng/mL的标准系列溶液。此标准系列适用于一般样品的测定。
5.4 仪器参考条件
不同型号仪器的最佳参数不同,可根据仪器使用
说明书
房屋状态说明书下载罗氏说明书下载焊机说明书下载罗氏说明书下载GGD说明书下载
自行选择。
表
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1 列出了本部分
通常采用的参数。
表 1 仪器参数
负高压/V 300 加热温度/℃ 200
A道灯电流/mA 0 载气流量/(mL/min) 400
B道灯电流/mA 60 屏蔽气流量(mL/min) 1000
观测高度/mm 8 测量方法 校准曲线
读
书
关于书的成语关于读书的排比句社区图书漂流公约怎么写关于读书的小报汉书pdf
方式 峰面积 读数时间/s 10
延迟时间/s 1 测量重复次数 2
5.5 测定
将仪器调节至最佳工作条件,在还原剂(3.9)和载液(3.10)的带动下,测定标准系
列各点的荧光强度(校准曲线是减去标准空白后荧光强度对浓度的校准曲线),然后依次测
定样品空白、试样的荧光强度。
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6 结果表示
土壤样品总砷含量 ω 以质量分数计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计
算:
0 2 1( ) V
(1 ) 1000
c c V V
w
m f
- ´ ´
=
´ - ´
总
式中:
c——从标准曲线上查得砷元素含量,单位为纳克每毫升(ng/mL);
c0——试剂空白溶液测定浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);
V2——测定时分取样品溶液稀释定容体积,单位为毫升(mL);
V 总——样品消解后定容体积,单位为毫升(mL);
V1——测定时分取样品消解液体积,单位为毫升(mL);
m——试样质量,单位为克(g);
f——土壤含水量;
1000——将“ng”换算为“μg”的系数。
重复试验结果以算术平均值表示,保留三位有效数字。
7 精密度和准确度
按照本部分测定土壤中总砷,其相对误差的绝对值不得超过 5%。在重复条件下,获得
的两次独立测定结果的相对偏差不得超过 7%。