ICS FORMTEXT77.120.99FORMTEXTH71中华人民共和国国家
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GB/TFORMTEXTXXXXX—FORMTEXTXXXXFORMTEXT FORMTEXT硬质合金总碳量的测定高频燃烧红外吸收法FORMTEXTHardmetals—Determinationoftotalcarbonconten—Highfrequencycombustion-infraredabsorptionmethodFORMTEXT点击此处添加与国际标准一致性程度的标识FORMDROPDOWNFORMTEXT FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施前言本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草
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起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本文件起草单位：崇义章源钨业股份有限公司本文件起草人：硬质合金总碳量的测定高频燃烧红外吸收法范围本文件规定了硬质合金原料所用难熔金属碳化物和硬质合金中总碳量的测定。本文件适用于W、Ta、Nb、Cr、V、Ti等难溶金属的碳化物，及由这些碳化物所组成的复式碳化物，碳化物与粘结金属组成的混合料（无成型剂）以及由这些混合料生产的预烧结或烧结过的硬质合金中的总碳量的测定，测定范围为5.0%~20.0%。
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性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。（无）方法提要试样于高频感应炉的氧气气流中加热燃烧,生成的二氧化碳由氧气载至红外线
分析
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器的测量室,二氧化碳吸收特定波长的红外能量,其吸收能与碳的浓度成正比,根据检测器接受能量的变化测得碳量。试剂与材料纯钨助熔剂:纯度大于99.8%，wc≤0.0003%，粒度20~40（目）。纯铜助熔剂：纯度大于99.8%，wc≤0.0009%，粒度20~40（目）。标准物质：与待测试样碳量相近的有证系列标准样品或其它适用标准样品。氧气：纯度大于99.95%。氮气：纯度大于99.95%。高氯酸镁：无水，粒状或片状。碱石棉：粒状。镀铂硅胶：粒状。稀土氧化铜：棒状或粒状。石英棉。脱脂棉。玻璃棉。碳硫陶瓷坩埚：高温灼烧至空白值恒定，冷却后保存在干燥器中备用。仪器及设备高频感应红外吸收定碳仪：包括高频感应炉、氧气净化炉、二氧化碳催化炉、二氧化碳红外线检测池、计算机及软件控制系统。试样粉末试样需通过180μm（80目）的筛网。块状试样去除表面成分后，在不影响试样化学成分的材料制成的研钵中，研碎成粉末，并通过180μm的筛网。分析步骤试样按表1称取试样，精确至0.0001g。碳的质量分数/%试样/g＜7.00.2＞8.00.1测定次数称取3份试样进行独立测定，取其平均值作为检测结果。仪器预热仪器分析前要充分预热，按仪器使用说明书调试检查，使仪器的各参数处于正常稳定状态。仪器检漏利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。空白试验依次称取0.8g～1.0g纯钨助熔剂，0.8g～1.0g纯铜助熔剂置于碳硫陶瓷坩埚中，钳取坩埚置于高频感应炉的坩埚座上，空白值的试样质量按对应的实际称样量计，按仪器操作说明书操作，开始分析并读取结果，重复测定至空白值稳定，取3份稳定的空白值作为仪器空白值。仪器校准依次称取0.8g～1.0g纯铜助熔剂，0.10g～0.20g标准物质，0.8g～1.0g纯钨助熔剂，精确至0.0001g，置于碳硫陶瓷坩埚中，钳取坩埚置于高频感应炉的坩埚座上，按仪器操作说明书操作，开始分析并读取结果，平行测试3次，标准物质的测量不确定度或允许偏差应符合标准物质证书的要求，扣除空白后，计算碳的平均值，进行系统校正。标准物质的质量取决于分析试样中的碳含量。试样分析依次称取0.8g～1.0g纯铜助熔剂，0.10g～0.20g待测试样，0.8g～1.0g纯钨助熔剂，精确至0.0001g，置于碳硫陶瓷坩埚中，钳取坩埚置于高频感应炉的坩埚座上，按仪器操作说明书操作，开始分析并读取结果，平行测试3次，取其平均值作为最终结果。精密度重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。wC/%r/%6.1212.53再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得。wC/%R/%6.1212.53试验报告试验报告包括以下内容：——试样；——使用的文件（包括发布或出版年号）；——分析结果及其表示；——与基本分析步骤的差异；——测定中观察的异常现象；——试验日期。
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