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地表水水质自动监测站运行维护

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地表水水质自动监测站运行维护地表水水质自动监测站运行维护技术要求(试行)中国环境监测总站2019年12月目次前言............................................................................................................................................................II1适用范围..........................................................

地表水水质自动监测站运行维护
地表水水质自动监测站运行维护技术要求(试行)中国环境监测总站2019年12月目次前言............................................................................................................................................................II1适用范围...................................................................................................................................................12引用文件...................................................................................................................................................13术语和定义...............................................................................................................................................14运行维护基本要求.....................................................................................................................................35质量保证与质量控制.................................................................................................................................46运行维护.....................................................................................................................................................87运维档案与记录.......................................................................................................................................12附录A水质自动监测站质控措施检测方法.............................................................................................14附录B实际水样比对——样品采集与保存.............................................................................................17附录C实际水样比对——实验室分析方法.............................................................................................19I前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,加强环境管理,规范和指导地表水水质自动监测站运行维护工作,制定本规定。本要求明确了固定式、简易式、小型式和浮船式水质自动监测站(以下简称水站)运行维护、质量保证与质量控制措施和运行记录等技术要求。本要求由中国环境监测总站组织制订。本要求主要起草人:陈亚男、姚志鹏、刘允、李东一、杨凯、王延军、王亮、申田田、何纪平、李旭冉。本要求由中国环境监测总站解释。II地表水水质自动监测站运行维护技术要求1适用范围本规定明确了固定式、简易式、小型式和浮船式水质自动监测站(以下简称水站)运行维护、质量保证与质量控制措施和运行记录等技术要求。本规定适用于固定式、简易式、小型式和浮船式水质自动监测站的质量保证与质量控制以及远程维护、现场维护、应急维护。本规定适用的监测项目为常规五参数、高锰酸盐指数、氨氮、总磷、总氮、叶绿素a、蓝绿藻密度等参数,其他监测项目可参照本规定。2引用文件本规定内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本规定。GB3838地表水环境质量 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T96pH水质自动分析仪技术要求HJ/T97电导率水质自动分析仪技术要求HJ/T98浊度水质自动分析仪技术要求HJ/T99溶解氧(DO)水质自动分析仪技术要求HJ/T100高锰酸盐指数水质自动分析仪技术要求HJ/T101氨氮水质自动分析仪技术要求HJ/T102总氮水质自动分析仪技术要求HJ/T103总磷水质自动分析仪技术要求HJ/T372水质自动采样器技术要求及检测方法HJ731近岸海域水质自动监测技术规范HJ915地表水自动监测技术规范(试行)3术语和定义下列术语和定义适用于本规定。3.1固定式水质自动监测站Stationarywaterqualityautomaticmonitoringsystem指自动监测站站房内部有完善的仪器间、质控间以及生活间等功能区的水站,站房结构一般是砖混结构,简称固定式水站。3.2简易式水质自动监测站Simplifiedwaterqualityautomaticmonitoringsystem指自动监测站站房内部只有仪器间和质控间功能区,或将监测仪器间和质控间合并建设的水站,简称简易式水站。13.3小型式水质自动监测站Smallwaterqualityautomaticmonitoringsystem指将一套地表水水质自动监测系统直接集成于一台控制柜或金属箱体中,可直接安装于现场,无需另外的站房建设的水站,其柜体一般由外箱体、内部金工件及附件装配组成,人员无法直接进入内部维护,简称小型式水站。3.4浮船式水质自动监测站Floatingtypeautomaticmonitoringsystem指以单体舱式浮船为载体的水质自动监测系统。3.5跨度Span跨度是根据监测项目的水质类别要求监测仪器需满足的测量范围。当监测项目的水质类别为Ⅰ~Ⅱ类时,跨度范围最大值通常采用Ⅱ类水质标准限值的2倍;为Ⅲ~Ⅴ类时,跨度范围最大值通常采用水质类别标准限值的2倍;总磷(湖、库)Ⅰ~Ⅲ类水跨度范围最大值通常为0.2mg/L;当监测项目无水质标准限值时,跨度范围最大值为监测项目上一周水质平均值的2倍。3.6跨度值Fullspan跨度范围最大值简称跨度值,简写为“FS”。3.7零点核查Zerocheck监测仪器测试浓度为跨度值0~20%左右的标准溶液,判断仪器可靠性的措施。3.8跨度核查Spancheck监测仪器测试浓度为跨度值20~80%左右的标准溶液,判断仪器可靠性的措施。3.924小时零点漂移24hourszerodrift监测仪器以24小时为周期,测试浓度为跨度值0~20%左右的标准溶液,仪器指示值在24小时前后的变化,具体示例如图3-1。3.1024小时跨度漂移24hoursspandrift监测仪器以24小时为周期,测试浓度为跨度值20~80%左右的标准溶液,仪器指示值在24小时前后的变化,具体示例如图3-1。2零点核查零点核查24小时零点漂移00:0006:0007:0000:0006:0007:0024小时跨度漂移跨度核查跨度核查图3-124小时零点漂移和跨度漂移检测方法示例3.11集成干预检查Integratedinterferencetest系统开始采水时在采水口处人工采集水样,经预处理后取上清液摇匀直接经监测仪器测试,与系统自动监测的结果进行比对,用于检查系统集成对水样代表性的影响。3.12多点线性核查Multipointlinearverification水质自动分析仪依次测试均匀覆盖跨度范围内的四个浓度的标准溶液,根据测试结果进行线性拟合,用以判断仪器可靠性的措施。3.13过程日志Processlogs水站进行采水、预处理及配水、分析、清洗至流程结束整个监测过程的状态信息,应至少包括各步骤启动时间、工作状态、分析过程等信息。3.14无效数据Invaliddata系统处于维护期间、不满足质控要求的区间、中心平台未获取到、未通过审核的水样数据。4运行维护基本要求4.1运维单位运维单位应建立覆盖人、机、料、法、环等环节的运维管理体系,保障地表水水质监测系统正常可靠运行。4.2运维人员运维人员应经培训合格后上岗,具有相关的专业知识,能独立完成水站维护工作。4.3监测频次常规五参数、叶绿素a、蓝绿藻密度应按照1h为周期的频次进行监测,其他监测项目应按照4h为周期的频次进行监测,具体为0:00、4:00、8:00、12:00、16:00、20:00,必要时可进行加密监测。4.4水站运维管理手册运维单位应根据水站的配置、仪器性能、断面上下游污染源分布情况以及支流汇入等情况,编制水站运维管理手册。4.5运维计划与运维报告4.5.1运维计划3运维单位定期制定运维计划,内容包括维护时间、维护人员、维护内容(试剂更换、耗材更换、仪器校准、部件清洗)等。4.5.2运维报告运维单位每月3日前应提交上月运维报告,内容包括水站参数配置、维护人员、实际巡检日期、维护内容、维护效果等。4.6质控计划与质控报告4.6.1质控计划运维单位每月最后一周应制定下月质控计划,内容包括水站各监测项目质控措施及计划质控时间、质控测试所采用标准溶液浓度等。4.6.2质控报告运维单位每月3日前应提交上月质控报告,内容包括水站名称、仪器配置、维护人员、已实施的质控措施、质控实施日期、各监测项目标准溶液浓度、质控结果说明、校准及维护措施数据有效率等。5质量保证与质量控制5.1总体目标建立由日质控、周核查、月质控等多级质控措施以及仪器关键参数上传、远程控制等组成的多维度质控体系,以保证地表水水质自动监测站数据质量。5.2总体要求(1)当监测项目水体浓度连续超出仪器当前跨度值时,应重新确定跨度,并进行标样核查;当监测项目水质类别发生变化且未超出当前跨度值时,可继续使用当前跨度;(2)当监测项目上一个月20d以上为Ⅰ~Ⅱ类时,质控措施应按照Ⅰ~Ⅱ类水体的质控要求进行;否则质控措施应按照Ⅲ~劣Ⅴ类水体的质控要求进行;(3)自动监测仪器零点核查、跨度核查、水样测试应使用同一量程或同一稀释流程(稀释倍数),所选跨度核查液浓度应大于当前水体浓度值;(4)每周进行的质控措施,与前一次间隔时间不得小于4d;每月开展的质控措施,与前一次间隔时间不得小于15d;(5)所有维护及质控测试均应形成记录。5.3质量保证与质量控制措施及实施5.3.1质量保证与质量控制实施要求水站应按照表1规定的质控项目开展水站质控措施,实施频次应不低于表1规定。a)针对所有水站,氨氮、高锰酸盐指数、总磷、总氮应每24小时至少进行1次零点核查和跨度核查;每月至少进行1次多点线性核查;b)针对Ⅲ~劣Ⅴ类水体,氨氮、高锰酸盐指数、总磷、总氮每月至少进行1次加标回收率自动测试(浮船站除外);c)针对Ⅲ~劣Ⅴ类水体,氨氮、高锰酸盐指数、总磷、总氮每月至少进行1次实际水样比对,Ⅰ、Ⅱ类水体至少半年进行一次实际水样比对;4d)针对Ⅲ~劣Ⅴ类水体,氨氮、高锰酸盐指数、总磷、总氮每月至少进行1次集成干预检查(浊度大于1000NTU可不进行集成干预检查);e)常规五参数应每月进行一次实际水样比对;每周进行一次标样核查,浮船站如遇到天气原因无法登船的可延后进行。f)叶绿素a、蓝绿藻密度应每月进行一次多点线性核查。表1质控措施及实施频次水质类别质控措施质控频次实施对象Ⅰ~Ⅱ类水体Ⅲ~劣Ⅴ类水体零点核查√√每天24小时零点漂移√√每天氨氮、高锰酸盐指数、总磷、总跨度核查√√每天氮24小时跨度漂移√√每天标样核查√√每7天常规五参数氨氮、高锰酸盐指数、总磷、总多点线性核查√√每月氮、叶绿素a、蓝绿藻密度常规五参数、氨氮、高锰酸盐指实际水样比对/√每月数、总磷、总氮集成干预检查/√每月氨氮、高锰酸盐指数、总磷、总加标回收率自动测氮(浮船站除外)/√每月试5.3.2维护后质控措施实施要求a)更换试剂(清洗水除外)后,应进行校准;b)当监测仪器关键部件更换后,应进行多点线性核查,必要时应开展实际水样比对;c)当监测仪器长时间停机恢复运行时应进行多点线性核查和集成干预检查。5.3.3其它质控要求a)监测仪器不允许屏蔽负值;b)pH选用25℃时pH值为4.01、6.86、9.18左右的标准pH缓冲溶液进行核查,每月至少应进行2个不同浓度标准溶液核查;c)溶解氧每月应进行无氧水核查和空气中饱和溶解氧核查;d)电导率和浊度每月应采用与监测断面水质监测项目浓度相接近的标准溶液及其2倍左右浓度标准溶液进行核查;e)当水站相关质控测试结果接近质控要求限值时应及时进行预防性维护;f)多点线性核查未通过时,维护后应先进行零点/跨度核查,通过后再进行多点线性核查;g)加标回收率、集成干预检查、实际水样比对未通过时,应进一步排查原因,直至核查通过;h)每月对备机进行一次标样核查,标样核查结果应上传平台;5i)监测仪器斜率k、截距b、消解温度、消解时间等关键参数变更须通过运维单位三级审核,否则参数更改后的测试数据将视为无效数据。5.4质控措施技术要求5.4.1氨氮、高锰酸盐指数、总磷、总氮质控措施技术要求氨氮、高锰酸盐指数、总磷、总氮零点核查、24小时零点漂移、跨度核查、24小时跨度漂移、多点线性核查、加标回收率测试、集成干预检查、实际水样比对应满足表2要求。表2氨氮、高锰酸盐指数、总磷、总氮质控措施技术要求技术要求质控措施检测方法备注高锰酸盐指数氨氮总磷总氮Ⅰ~Ⅲ类水体±1.0mg/L±0.2mg/L±0.02mg/L±0.3mg/L零点Ⅳ~劣Ⅴ类水体±5%FS附录A.1-a核查注:湖库总磷Ⅰ~Ⅳ类水体为±0.02mg/L;Ⅴ~劣Ⅴ类水体为±5%FS。24小时零点漂移±10%±5%附录A.1-b±10%(非±15%(浮跨度核查±10%附录A.1-c浮船站)船站)±10%(非±15%(浮24小时跨度漂移±10%附录A.1-d浮船站)船站)相关系数r≥0.98可使用当日多点线示值误差(浓日质控测试±10%附录A.1-e性核查度>20%FS)结果且在当示值误差(浓日完成参照零点核查要求度≤20%FS)CxBⅣ相对误差≤20%BⅡCxBⅣ相对误差≤30%CxBII相对误差≤40%除湖库总磷外,当自动监测结果和实验室分析结果均低于时,认定比对实验结果合格。实际水样比对BⅡ附录A.1-h当湖库总磷自动监测结果和实验室分析结果均低于BⅢ时,认定比对实验结果合格。注:①为实验室分析结果;②B为《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)规定的水质类别限值;③总氮河流无水质类别标准,可参考湖库标准。加标回收率自动测试80%~120%附录A.1-f两者结果均低于BⅡ时,认定集成干预检查Ⅰ~Ⅱ类水体结果合格(湖库总磷两者结果均低于BⅢ时,浮船站除外集成干预检查认定比对实验结果合格)。附录A.1-gⅢ~劣Ⅴ类水体±10%5.4.2常规五参数质控措施实施要求常规五参数每周开展的标准溶液考核和每月开展的实际水样比对应满足表3要求。表3常规五参数质控措施要求技术要求监测项目检测方法标准溶液考核实际水样比对6水温/±0.5℃附录A.2pH±0.15±0.5附录A.2±0.5mg/L溶解氧±0.3mg/L附录A.2溶解氧过饱和时不考核标准溶液值>100μS/cm±5%电导率>100μS/cm±10%电导率附录A.2标准溶液值≤100μS/cm±5μS/cm电导率≤100μS/cm±10μS/cm浊度≤30NTU;浊度≤30NTU;不考核不考核浊度≥1000NTU浊度≥1000NTU浊度附录A.230NTU<浊度≤50NTU±15%30NTU<浊度≤50NTU±30%50NTU<浊度<1000NTU±10%50NTU<浊度<1000NTU±20%5.4.3叶绿素a、蓝绿藻密度叶绿素a、蓝绿藻密度多点线性核查每个浓度的示值误差、多点线性核查相关系数应满足表4要求。表4叶绿素a、蓝绿藻密度质控措施要求监测项目质控项目技术要求检测方法叶绿素a多点线性核查零点绝对误差应为≤3倍检出限,其他点相附录A.3蓝绿藻密度多点线性核查对误差应≤±5%,线性相关系数应≥0.9935.5监测数据有效性评价5.5.1有效性评价a)当零点核查、24小时零点漂移、跨度核查、24小时跨度漂移任意一项不满足表2要求时,则前24小时数据无效;b)水站维护、水质自动分析仪故障和质控测试期间所有缺失的监测数据均视为无效数据;c)当常规五参数标样核查结果不满足表3要求时,则此次至上次核查期间获取的监测数据为无效数据;d)质控合格后数据经审核通过后才视为有效数据。5.5.2测试结果计算的修约标准在测试计算中,所有质控测试结果计算的修约方法遵守《数值修约规则与极限数值的表示和判定》要求,具体监测项目质控测试结果计算的小数位数见下表。表5监测项目质控测试结果修约要求指标保留小数位数相对误差(%)1水温(℃)1pH(无量纲)2溶解氧(mg/L)2绝对误差电导率(μS/cm)1浊度(NTU)1高锰酸盐指数(mg/L)1氨氮(mg/L)27总磷(mg/L)3总氮(mg/L)2叶绿素a(μg/L)3蓝绿藻密度(cells/mL)1相关系数3加标回收率(%)15.5.3数据有效率计算a)数据有效率计算如下:(应获取数据-无效数据)/应获取数据*100%;b)因停电、停水(自来水)或采水设施损坏等原因导致的停站的缺失数据不纳入应获取数据;c)因断流或水位过低、地震、封航、暴雨、台风等不可抗力因素停站或无法维护导致的无效数据不纳入应获取数据。6运行维护6.1远程维护运维人员应每天通过平台查看监测数据,对水站运行状态和数据质量进行相应判断,对站点的运维情况及相关信息进行统计和评价。6.1.1远程巡视每日对水站运行条件及设备运行状况进行远程查看,具体工作如下:a)检查数据采集与传输状况,确认是否获取了水站全部仪器的监测数据和过程日志;b)根据仪器质控结果、过程日志判断仪器运行情况及数据的可靠性;c)对前一天监测数据有效性进行审核并对异常数据进行标记,形成监测数据审核日志;d)远程监视采水设施、水位以及站房内外情况,如发现异常,应及时上报;e)远程查看是否存在非法入侵行为;f)远程查看浮船站是否存在船体移位告警,如发现异常应及时上报;g)远程查看浮船站船体蓄电池电量,如电量过低应及时进行充电。6.1.2远程控制a)通过远程控制,可对监测仪器进行校时、复位、水样/标样测试、校准、清洗等工作;b)当监测数据出现异常时,运维人员远程发送必要的质控测试命令,根据测试结果综合判断数据有效性。一旦确定水质发生重大变化或仪器设备故障,应及时赴现场处理。6.2现场维护6.2.1例行巡检a)检查采水点水体颜色、嗅味、漂浮物、水位变化及杂物存在情况,并及时进行清理;b)检查站房空调及保温措施,保持温度稳定;检查站房内水泵及空压机固定情况,避免设备振动的影响;检查空压机、不间断电源(UPS)、除藻装置、纯水机等辅助设备运行状态,及时更换耗材;c)检查水站电路系统是否正常,接地线路是否可靠,检查采样和排水管路是否有漏液或堵塞现象;d)检查采配水单元是否正常,如采水浮筒固定情况、自吸泵、增压泵、空气泵等运行8情况、手阀电动阀工作情况等;需要时应清洗采配水单元,包括采水头、泵体、沉降池、过滤头、水样杯、阀门及相关管路等,对于无法清洗干净的应及时更换;e)检查控制单元运行状态是否正常,工控机操作系统及软件有无中毒现象;f)检查上传至平台的数据与现场数据的一致性;检查仪器与控制单元的通讯线路是否正常;g)查看水质监测仪器及辅助设备的运行状态,判断运行是否正常;检查有无漏液;h)检查试剂状况,是否需要添加或更换试剂。所用纯水和试剂须达到相关技术要求,更换周期不得超过规定的试剂保质期;i)应及时清除站房周围的杂草和积水,站房是否有漏水现象,检查防雷设施是否可靠,站房外围的其他设施是否有损坏或被水淹没,在封冻期来临前做好采水管路和站房保温等维护工作;j)整理站房及仪器,完成废液收集并按相关规定要求做好处置工作,且留档备查;保持站房及各仪器干净整洁,及时关闭门窗,避免日光直射仪器设备;k)检查浮船站船体是否发生较大位移,如存在较大位移时应重新进行锚定;l)检查浮船站供电是否正常;m)检查浮船站温度传感器、警示灯、舱室漏水报警设备、防雷装置等辅助单元的运行状态。6.2.2定期养护水站定期养护项目及最低频次不得低于下表要求。表6定期养护内容及频次要求工作内容周月季度半年年备注消防设施更换√防雷检测√站房空调及供暖设施维护√浮船站除外船体清洗√潜水泵清洗√采水辅助设施√五参数检测池清洗√采配水单元沉降池清洗√过滤器清洗√水样杯清洗√可根据仪器要试剂更换√求执行分析单元耗材及配件更换√9工作内容周月季度半年年备注废液处置√保养检修√试剂贮存箱温度检查√控制单元及数网络通讯设备检查√据采集传输单工控机检查√元稳压电源检查√UPS检查√空压机检查√纯水机滤芯维护√太阳能板检查√太阳能板清洁√辅助设备风力发电机√蓄电池√舱室漏水报警设备√警示灯√自动定位系统√视频设备检查√自动采样器√数据备份√备机维护√6.2.2.1站房a)定期对站房进行全面的养护;b)保证站房内空调及供暖设施运行正常;c)定期对站房内灭火装置进行维护;d)每年需通过具有资质的专业机构对防雷设施进行检测、维护或更换,并出具报告。6.2.2.2分析单元a)定期按需对监测仪器进行校准;b)应定期更换易耗品及备品备件;c)定期清洗和更换仪器管路;10d)建立零配件库,根据不同零配件和易耗件的使用情况提前备货;e)应根据试剂的更换周期定期更换试剂,试剂的更换周期原则上不得超过30天;试剂更换后,应按需求进行仪器校准或标液核查,同时更换时应做好记录;f)应根据使用寿命定期更换监测仪器的光源、电极、泵、阀、传感器等关键零部件;定期对监测仪器光路、液路、电路板和各种接头及插座等进行检查和清洁处理。6.2.2.3控制单元及通讯单元a)定期复位工控机查看是否可以自动启动,并运行操作系统、加载现场监控软件,查看串口通讯是否正常;b)定期对网络通讯设备进行重启,查看启动后是否通讯正常;c)每月检查开机过程中硬件自检过程是否有异常数据传输和报警;d)每月对工控机操作系统及软件进行一次杀毒操作,保证软件正常运行。6.2.2.4其他站辅助设备a)定期检查稳压电源及UPS的输出是否符合技术要求,异常情况须及时排查处理;b)每月至少检查一次空气压缩机气泵和清水增压泵的工作状况,并对空气过滤器进行放水;c)定期检查并清洗自动留样器取样头滤网,检查采样泵、采样分配单元、低温冷藏模块、传感器等的工作状况是否正常,采样瓶是否清洁、是否破损;d)定期检查摄像头是否破损,视频设备功能是否正常,包括摄像机、视频存储、云台控制等;e)定期检查浮船站蓄电池工作状态,必要时采用发电机或外接电源进行充电;f)定期检查舱室漏水报警设备工作状态;g)定期检查救生设 施工 文明施工目标施工进度表下载283施工进度表下载施工现场晴雨表下载施工日志模板免费下载 作状态。6.2.2.5备机每月对备用仪器进行一次标样核查,核查结果应符合5.4规定的质控测试要求。6.2.2.6数据备份每月对监测数据进行一次备份,备份数据单独存储。6.3应急维护6.3.1数据异常处置6.3.1.1出现以下情况的可确认为数据异常a)监测中断的数据;b)监测数据长时间不变或短时间突变;c)监测仪器设备状态参数异常、过程日志异常或监测仪器设备故障的监测数据;d)通过监测项目之间相关性分析、气象条件、水站所在地历史数据分析认为明显违背常理的监测数据。6.3.1.2发生数据异常情况时,根据现场情况应采取标样核查、现场排查、实际水样比对等措施进行排查,查明并分析原因,记录备案并上报。当水质监测数据异常或水质下降至水质类别发生变化时应启动留样(浮船站除外),留样后应按照应急维护要求执行。a)确认仪器通讯存在障碍或仪器状态异常、仪器故障的,应尽快前往现场查明原因,11进行故障处理;b)远程启动标样核查,核查未通过时应前往现场查明原因,进行故障处理。6.3.2水站系统异常处理a)当水站出现故障时运维单位应在规定时间内响应并解决;b)对于在现场能够诊断明确且可通过更换备件解决的问题则在现场进行检修;c)对于其它不易诊断和检修的故障,或48小时内无法排除的仪器故障,应采用备用仪器替代发生故障的仪器,同时对备机开展标样核查;d)当浮船站确认遭遇了非法入侵、碰撞损坏、舱室渗水、GPS位置大范围偏移、电量不足等情况时,应进行应急维护。6.3.3人工补测要求a)水站日常监测的项目均为补测项目;b)因给水故障、采水设施故障或采水点位无法正常采水导致国控水站停运,在保证自动监测仪器满足相关质控要求的前提下,运维单位可采取人工采水自动监测仪器补测的方式,保障国控水站仪器每日上传1-2组有效数据;也可人工取样送具有CMA资质的实验室分析,停运超过48小时补测1组实验室分析数据,后续每周保证2组实验室分析数据直至国控水站恢复正常运行;c)因供电故障或其他原因导致国控水站停运,超过48小时需补测1组实验室分析数据,后续每周保证2组实验室分析数据直至国控水站恢复正常运行(两次补测间隔不得小于2天);d)当发生台风、暴风雪、地震、洪水、泥石流、塌方、断流、结/化冰期等不可抗力因素导致无法人工采样时的缺失数据将不进行补测。7运维档案与记录7.1技术档案和运维记录的基本要求7.1.1水站运行技术档案包括仪器的说明书、系统安装调试记录、试运行记录、验收监测记录、质控报告、仪器的适用性检测报告以及各类运行记录;7.1.2运行记录应清晰、完整、填报及时。7.2运维 记录表 体温记录表下载消防控制室值班记录表下载体温记录表 下载幼儿园关于防溺水的家访记录表绝缘阻值测试记录表下载 要求运维单位可根据实际需求及管理需要自行 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 各类记录表,各记录表包含内容至少包含如下内容。a)水站基本情况信息表需包含水站所在流域及水体名称、水站名称、水站地址、经纬度、上下游污染情况、支流汇入情况、水系图、运维单位、水站类型、站房面积、采水方式、取水口与岸边距离、取水口到站房距离、通讯方式、投运时间、监测项目、设备型号及出厂编号、生产商、仪器分析原理、适用性检测报告编号、运维商等信息。b)水站仪器关键参数设置及变更记录表需包含水站名称、仪器名称及型号、测量原理及分析方法、测试周期、仪表关键参数(包括工作曲线斜率和截距、线性相关系数、消解温度及时间、显色温度及时间)、水样进样量、试剂用量等信息。12关键参数变更后情况及变更原因说明。c)水站远程巡视记录表需包含水站名称、巡视日期、天气情况、运维单位、巡视人员、各仪器工作状态、监测数据获取状况、24小时零点核查和跨度核查情况、视频监视情况和异常情况处理措施等信息。d)水站巡检维护记录表需包含水站名称、维护日期、运维单位、维护人员、巡检内容及处理说明(包含采样单元检查、仪器设备检查、数据采集传输单元检查、辅助单元检查和异常情况处理)等。e)水站试剂及标准样品更换记录表需包含水站名称、维护日期、运维单位、维护人员、仪器名称、试剂名称、标液浓度、试剂体积、试剂配置时间、试剂有效期、试剂更换时间等信息。f)监测仪器校准记录表需包含水站名称、测试日期、运维单位、测试人员、仪器名称、本次校准及校准后标液核查情况(包含校准试剂、校准是否通过、核查时间、核查是否合格)等信息。g)仪器设备检修记录表需包含水站名称、维护日期、运维单位、维护人员、故障仪器或设备型号及编号、故障情况及发生时间、检修情况说明、部件更换说明、修复后质控测试情况说明、正常投入使用时间等信息。h)易耗品和备品备件更换记录表需包含水站名称、维护日期、运维单位、维护人员、易耗品或备品备件名称、规格型号、数量、更换日期、更换原因说明等信息。i)废液处置记录表应记录废液处置时间、处置方式、处置量、处置经手人(运维人员)、处置单位等信息。13附录A水质自动监测站质控措施检测方法A.1氨氮、高锰酸盐指数、总磷、总氮质控措施检测方法a)零点核查监测仪器测试浓度为跨度值0~20%左右的标准溶液,计算测试结果相对无标准溶液浓度值的误差,以绝对误差(AE)表示,计算公式如下:()AExic………………..………………………...1式中:AE——绝对误差,mg/L;仪器测定值,;xi——mg/Lc——标准溶液浓度值,mg/L。b)24小时零点漂移监测仪器采用跨度值0~20%左右的标准溶液以24小时为周期进行零点漂移测试,计算测试值24小时前后的变化,计算公式如下:푥−푥𝑍𝐷=푖푖−1×100%……………………………..…(2)푆式中:ZD——24小时零点漂移;xi——当日仪器测定值,mg/L;xi-1——前一日仪器测定值,mg/L;S——仪器跨度值,mg/L。c)跨度核查监测仪器测试跨度值20%~80%左右的标准溶液对水质自动分析仪进行跨度核查,计算测试结果相对于标准溶液浓度值的误差,以相对误差(RE)表示,计算公式如下:xcREi100%…………………………………..(3)c式中:RE——相对误差;——仪器测定值,mg/L;c——标准溶液浓度值,mg/L。d)24小时跨度漂移监测仪器采用跨度值20%~80%左右的标准溶液,以24小时为周期进行跨度漂移测试,计算公式如下:푥−푥푆𝐷=푖푖−1×100%..................................................(4)푆式中:SD——24小时跨度漂移;xi——当日仪器测定值,mg/L;xi-1——前一日仪器测定值,mg/L;S——仪器跨度值,mg/L。e)多点线性核查指水质自动分析仪依次测试跨度范围内四个点(含零点、低、中、高四个浓度)的标准14溶液,基于最小二乘法进行线性拟合,并计算每个点测试的示值误差和拟合曲线的线性相关系数,计算公式如下。空白样测试的示值误差以绝对误差表示,其它三个浓度标准溶液测试的示值误差以相对误差表示。4()()CiiCxxri1........................................(5)4422()()CiiCxxii11式中:r——线性相关系数;xi——不同浓度标准溶液仪器测定值,mg/L;x——不同浓度标准溶液仪器测定值的平均值,mg/L;Ci——标准溶液浓度值,mg/L;C——标准溶液浓度值平均值,mg/L。f)加标回收率自动测定仪器进行一次实际水样测定后,对同一样品加入一定量的标准溶液,仪器测试加标后样品,以加标前后水样的测定值变化计算回收率。BAR100%...................................................(6)VC1V2式中:R—加标回收率;B—加标后水样测定值;A—样品测定值;V1—加标体积,mL;C—加标样浓度,mg/L;V2—加标后水样体积,mL。注:当被测水样浓度低于分析仪器的4倍检出限时,加标量应为分析仪器4倍检出限左右浓度,否则加标量为水样浓度的0.5~3倍,加标量应尽量与样品待测物浓度相等或相近,加标体积不得超过样品体积的1%;水样加标时应保证加标后的水样浓度测试时应与水样测试在同一量程。g)集成干预检查系统开始采水时在采水头所在位置处人工采集水样,照附录B.2经预处理后取上清液摇匀直接经监测仪器测试,与系统自动监测的结果进行比对,用于检查系统集成对水样代表性的影响。AA12REi100%...................................................(7)AA1215式中:—仪器相对偏差;REi—系统自动测试结果;A1—人工采样仪器测试结果。A2h)实际水样比对自动监测系统采水时,在站房内人工采集源水,按照附录B.2经预处理后取上清液送CMA实验室,实验室按照附录C的分析方法开展实验室手工分析,计算自动监测的结果相对于实验室手工分析结果的误差。A.2常规五参数质控措施检测方法a)标样核查使用标准溶液(购买标准溶液或自行配制)对自动监测仪器进行标样核查;标样核查结果以绝对误差或相对误差表示。b)实际水样比对在站房内采集源水经过认证的便携式仪器或与CMA实验室进行实际水样比对,计算自动监测的结果相对于便携式仪器或实验室测试结果的误差,以绝对误差或相对误差表示。A.3叶绿素a和蓝绿藻密度水质分析仪质控措施核查方法a)多点线性核查叶绿素a采用浓度均匀分布跨度范围内4个标准溶液进行多点线性核查。当水体为贫营养、中营养时,叶绿素a跨度值为中营养标准限值的2.5倍,富营养值跨度值为标准限值的2.5倍;重富营养跨度值采用上一周的水质平均值的2.5倍。蓝绿藻密度浓度为采用0、25000、50000、150000cells/mL附近的标准溶液进行多点线性核查。其中叶绿素a和蓝绿藻密度的标准溶液采用标准物质或等效物质配置。将测试结果与标准溶液浓度基于最小二乘法进行线性拟合,并计算每种标准溶液的示值误差和拟合曲线的线性相关系数(参考公式5)。16附录B实际水样比对——样品采集与保存B.1样品采集位置在站房内采集源水开展实际水样比对。B.2样品采集技术要求现场采集的原水样品不得少于10升,如果沉降后不能满足取样量要求应适当增加采样量。原水样品需要满足高锰酸盐指数、氨氮、总磷和总氮等4个项目的分析。实际水样比对采样时均需采集全程序空白样品和现场平行样品。除总磷外其他监测项目采集的水样应先经63μm筛网过滤,然后沉降30min,最后采用虹吸方式取上清液按表B-1进行样品分装和保存。总磷预处理方式如下:水体类型样品浊度(NTU)处理方式具体技术要求一般水体≤200自然沉降沉降30min,取上清液(如遇到藻类聚200~500自然沉降沉降60min,取上清液集,应先过63μm>500离心2000r/min,2min,取上清液的过滤筛(网))≤200自然沉降沉降30min,取上清液感潮河段>200离心2000r/min,1min,取上清液B.3样品保存与运输技术要求样品采集完成后,按照表B-1要求进行冷藏避光保存,且必须在样品保存有效期内完成分析。表B-1样品采集保存及运输要求采样瓶要求运输及保存监测项目固定剂及用量保存有效期规格容积要求高锰酸盐指数2d棕色高硼硅0℃~5℃、避加入浓硫酸,调节总氮1L7d玻璃光样品pH≤2氨氮7d棕色高硼硅0℃~5℃、避总磷500mL不添加24h玻璃光注:硫酸至少应为分析纯。B.4质量控制与质量保证B.4.1全程序空白样品每个断面所有分析项目均需采集一个全程序空白样品。B.4.2现场平行样品B.4.2.1每个断面所有分析项目均需采集一个现场平行样品。B.4.2.2采集现场平行样时,应等体积同时从沉淀或离心后样品中以虹吸法分装成2份,并17分别加入保存剂,注意虹吸管口保持插入深度一致且不要装完一份瓶样品再装另一份样品。B.4.3水样标签和采样记录注意事项B.4.3.1水样标签要求每一份样品都应附一张完整的水样标签。标签内容至少包括“项目唯一性编号”,“监测项目”,“采样完成时间(精确到时)”和“是否加入保存剂”等信息。B.4.3.2采样记录注意事项采样记录应及时完整记录采样现场的情况。采样记录的内容至少包括“样品唯一性编码”,“采样点位”,“监测项目”,“保存条件”,“水体表观特征”,“天气状况”、“样品浊度”等信息。B.4.4其他开展现场采样时,应根据任务要求制定监测 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 或采样计划,明确监测点位、监测项目和监测方法等内容。可使用地理信息定位、照相或录音录像等辅助手段,保证采样过程客观、真实和可追溯。采样应至少有两名监测人员在场。18附录C实际水样比对——实验室分析方法C.1预处理要求水样在现场预处理后实验室不再进行分析方法以外的预处理,但测试前必须上下颠倒摇匀30秒后并在2分钟内完成取样。C.2高锰酸盐指数的测定(酸性法)(参考GB/T11892-1989)C.2.1方法原理样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸,在沸水浴中加热30min,高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化,反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾,再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高锰酸盐指数。注1:高锰酸盐指数是个相对的条件性指标,其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此,测定时必须严格遵守操作规定,使结果具可比性。当水样的高锰酸盐指数值超过4.5mg/L时,则酌情分取少量试样,并用水稀释后再行测定。酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。氯离子浓度高于300mg/L,采用在碱性介质中氧化的测定方法。方法检出限为0.5mg/L。C.2.2试剂除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,实验用水需使用新制备的蒸馏水、RO反渗透膜法制备的三级水或同等纯度以上不含有机物或还原性物质的水。注2:交换树脂法得到的含有有机物或还原性物质的去离子水不可使用。C.2.2.1不含还原性物质的水:将1L实验用水置于全玻璃蒸馏器中,加入10mL硫酸(C.2.2.3)和少量高锰酸钾溶液(C.2.2.7),蒸馏。弃去100mL初馏液,余下馏出液贮于具玻璃塞的细口瓶中。C.2.2.2硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/mL。C.2.2.3硫酸:1+3溶液。在不断搅拌下,将100mL硫酸(C.2.2.2)慢慢加入到300mL水中。趁热加入数滴高锰酸钾溶液(C.2.2.8)直至溶液出现粉红色。C.2.2.4氢氧化钠:500g/L溶液。称取50g氢氧化钠溶于水并稀释至100mL。C.2.2.5草酸钠标准贮备液:浓度C(1/2Na2C2O4)为0.1000mol/L。称取0.6705g经120℃烘干2h并放冷的草酸钠(Na2C2O4)溶解水中,移入100mL容量瓶中,再用水稀释至标线,混匀,置4℃保存。或购买有证标准溶液。C.2.2.6草酸钠标准溶液:浓度C1(1/2Na2C2O4)为0.0100mol/L。吸取10.00mL草酸钠标准贮备液(C.2.2.5)于100mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。或购买有证标准溶液。C.2.2.7高锰酸钾标准贮备液:浓度C2(1/5KMnO4)约为0.1mol/L。称取3.2g高锰酸钾溶解于水并稀释至1000mL。于90℃~95℃水浴中加热此溶液两小时,冷却。存放两天后,倾出上清液或用玻璃砂芯漏斗过滤,贮于棕色瓶中。C.2.2.8高锰酸钾标准溶液:浓度C3(1/5KMnO4)约为0.01mol/L。吸取100mL高锰酸钾标准贮备液(C.2.2.7)于1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,使用当天标定其浓度。C.2.3仪器和设备C.2.3.1沸水浴装置。C.2.3.2250mL锥形瓶。C.2.3.325或50mL酸式滴定管(数字滴定仪)。C.2.3.4定时钟。C.2.3.5常用的实验室仪器和设备。C.2.4分析测试C.2.4.1空白试验取100mL实验用水,按步骤C.2.4.3、C.2.4.4测定,记录下消耗的高锰酸钾溶液(C.2.2.8)体积V0。空白样品的测定值应小于方法检出限。C.2.4.2高锰酸钾标准溶液的标定将空白试验(C.2.4.1)或水样滴定后的溶液加热至80℃以上,准确加入10.00mL草酸钠溶液(C.2.2.6)。用高锰酸钾溶液(C.2.2.8)继续滴定至刚出现粉红色,并保持30s不退。记录下消耗的高锰酸钾溶液(C.2.2.8)体积V2。计算高锰酸钾溶液的校正系数K值(K=10.00/V2)。注3:K值应介于0.950~1.01之间。C.2.4.3吸取100.0mL经充分摇动、混合均匀的样品(或分取适量,用水稀释至100mL),置于250mL锥形瓶中,加入5mL硫酸(C.2.2.3),准确加入10.00mL高锰酸钾溶液(C.2.2.8),摇匀。将锥形瓶置于沸水浴内,必须保证每一个样品恒温时间为30min(水浴沸腾,开始计时)。保证每个样品的加热时间都是相同的。C.2.4.4取出锥形瓶后,趁热加入10.00mL草酸钠溶液(C.2.2.6),摇匀后溶液变为无色。立即用高锰酸钾溶液(C.2.2.8)滴定至刚出现粉红色,并保持30s不退。记录消耗的高锰酸钾溶液体积V1。整个过程时间控制在5min以内。注4:沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾(C.2.2.8)为其加入量的1/2~1/3为宜。加热时,如溶液红色退去,说明高锰酸钾量不够,须重新取样,经稀释后测定。滴定时温度如低于60℃,反应速度缓慢,因此应加热至80℃左右。若溶液温度过低,需适当加热。沸水浴温度为98℃。如在高原地区,报出数据时,需注明水的沸点(记录当地海拔高度,用温度计测试沸水温度并记录)。C.2.4.5结果表示高锰酸盐指数(IMn)以每升样品消耗毫克氧数来表示(O2,mg/L),按式(1)计算。,()−-×××=1(1)20式中:V1——样品滴定(C.2.4.4)时,消耗高锰酸钾溶液体积,mL;K——校正系数;C——草酸钠标准溶液(C.2.2.6),0.0100mol/L;8——1/2氧摩尔质量,g/mol。如样品经稀释后测定,按式(2)计算。*,(1)−-−,()−-×+×××=(2)式中:V0——空白试验(C.2.4.1)时,消耗高锰酸钾溶液体积,mL;V3——测定时所取样品体积,mL;f——稀释样品时,实验用水在100mL测定用体积内所占比例(例如:10mL样品用水稀释至100mL,则,f=0.90)。当测定结果<100mg/L时,保留至小数点后一位,当测定结果≥100mg/L时,保留三位有效数字。C.2.5质量保证和质量控制C.2.5.1实验室空白每批次(≤20个)样品应至少测定2个实验室空白样品,空白样品的测定值应小于方法检出限。C.2.5.2精密度控制每批次(≤20个)样品,应至少测定10%的平行双样,样品数量少于10个时,应至少测定一个平行双样。当样品含量≤2.0mg/L时,平行双样测定结果的相对偏差应≤25%,样品含量>2.0mg/L时,平行双样测定结果的相对偏差应≤20%。C.2.5.3准确度控制每批次(≤20个)样品,应至少测定1个有证标准样品,有证标准样品的测定值应在允许的范围内。C.3高锰酸盐指数的测定(碱性法)C.3.1方法原理当样品中氯离子浓度高于300mg/L时,则采用碱性法。在碱性溶液中,加入一定量高锰酸钾溶液于水样中,加热一定时间以氧化水中的还原性无机物和部分有机物。加酸酸化后,加入过量草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾,再以高锰酸钾溶液滴定至微红色。C.3.2试剂同酸性法。C.3.3仪器和设备同酸性法。C.3.4分析测试C.3.4.1吸取100.0mL经充分摇动,混合均匀的样品(或酌情少取,用水稀释至100mL)于250mL锥形瓶中,加入0.5mL氢氧化钠溶液(C.2.2.4),摇匀。准确加入10.00mL高锰酸钾溶液(C.2.2.8)。21C.3.4.2将锥形瓶置于沸水浴内30min(从水浴重新沸腾起计时),沸水浴的液面要高于反应溶液的液面。C.3.4.3取出锥形瓶,加入10mL硫酸(C.2.2.3)并保证溶液呈酸性。准确加入10.00mL草酸钠溶液(C.2.2.6)至溶液变为无色。C.3.4.4趁热迅速用高锰酸钾溶液(C.2.2.8)滴定至溶液刚出现粉红色,并保持30s不退。记录消耗的高锰酸钾溶液体积。整个过程时间控制在5min以内。高锰酸钾标准溶液的标定同酸性法。高锰酸钾溶液校正系数的测定与酸性法相同。C.3.4.5结果表示同酸性法。C.3.5质量保证和质量控制同酸性法。C.4氨氮的测定(纳氏试剂分光光度法)(参考HJ535-2009)C.4.1方法原理经预处理后的水样,加入纳氏试剂,以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色胶态化合物或淡红棕色络合物,络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm处测量吸光度。当水样体积为50mL,使用20mm比色皿时,本方法的检出限为0.025mg/L,测定上限为2.0mg/L(均以N计)。C.4.2试剂除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水均为无氨水。C.4.2.1无氨水实验室纯水器直接制备,或直接购买市售纯水,需检验确认满足实验空白要求。C.4.2.2轻质氧化镁(MgO)不含碳酸盐,在500℃下加热氧化镁0.5h,以除去碳酸盐。C.4.2.3盐酸:ρ(HCl)=1.18g/mL。C.4.2.4纳氏试剂,可选择下列任意一种方法配制,亦可直接购买市售经检验符合要求的纳氏试剂。a)二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾(HgCl2-KI-KOH)溶液。称取15.0g氢氧化钾(KOH),溶于50mL水中,冷却至室温。取5.0g碘化钾(KI),溶于10mL水中,在搅拌下,将2.50g二氯化汞(HgCl2)粉末分多次加入碘化钾溶液中,直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混和,并改为滴加二氯化汞饱和溶液,当出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加。在搅拌下,将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中,并稀释至100mL,于暗处静置24h,倾出上清液,贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,存放暗处,有效期30d。b)碘化汞-碘化钾-氢氧化钠(HgI2-KI-NaOH)溶液。22称取16.0g氢氧化钠(NaOH),溶于50mL水中,冷却至室温。称取7.0g碘化钾(KI)和10.0g碘化汞(HgI2),溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢加入到上述50mL氢氧化钠溶液中,用水稀释至100mL。贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,于暗处存放,有效期60d。注1:纳氏试剂的配制过程对空白的吸光度有较大影响,配制过程中注意如下:汞盐溶液要多搅拌,让其尽可能溶解后静置,底层不溶性残渣弃掉,静置期间要对容器密封,防止空气中氨的溶解而导致空白升高;氢氧化钠(钾)溶液一定要溶解至室温后再和汞盐溶液混合;混合时一定要缓缓将汞盐溶液和碱液混合,边加入边搅拌,保证生成的沉淀及时溶解。注2:为了保证纳氏试剂有良好的显色能力,配制HgCl2-KI-KOH溶液时务必控制HgCl2的加入量,至微量HgI2红色沉淀不再溶解时为止;配制100mL纳氏试剂所需HgCl2与KI的用量之比约为2.3:5;在配制时为了加快反应速度、节省配制时间,可低温加热进行,防止HgI2红色沉淀的提前出现。注3:纳氏试剂在使用过程中应尽可能减少在空气中的暴露时间,要求密封保存,防止空气中氨的溶入导致空白升高。注4:纳氏试剂可存放更长时间,但延长纳氏试剂的保存期,可能造成空白实验吸光度增大或斜率变小,经检验空白试验或斜率不满足要求时,应重新配制。C.4.2.5酒石酸钾钠溶液:ρ(KNaC4H6O6•4H2O)=500g/L。称取50.0g酒石酸钾钠(KNaC4H6O6•4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以驱除氨,充分冷却后稀释至100mL。注5:酒石酸钾钠试剂中铵盐含量较高时,仅加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不能完全除去氨。此时采用加入少量氢氧化钠溶液,煮沸蒸发掉溶液体积的20%~30%,冷却后用无氨水稀释至原体积。注6:溶液的保存要密封,防止被污染而导致空白升高。C.4.2.6硫酸锌溶液:ρ(ZnSO4·7H2O)=100g/L。称取10.0g硫酸锌(ZnSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100mL。C.4.2.7氢氧化钠溶液I:ρ(NaOH)=250g/L。称取25g氢氧化钠溶于水中,稀释至100mL。C.4.2.8氢氧化钠溶液II:c(NaOH)=1mol/L。称取4g氢氧化钠溶于水中,稀释至100mL
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软件:PDF阅读器
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分类:生活休闲
上传时间:2022-04-02
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