行业制造-标准-低盐固态发酵酱油检验方法

中华人民共和国专业 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 低盐固态发酵酱油检验 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 AnalyticmethodsofsoysauceofZBX66014-87lowsalt-solidfermentation代替SB74-78━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本标准适用于以脱脂大豆(或大豆)及麸皮、麦粉等为原料,采用低盐因态发酵工艺酿造的酱油各项感官、理化指标的测定。1取样1.1瓶装酱油每批瓶装酱油按级分别抽取6瓶,其中3瓶分别进行感官、理化和卫生检验,余下3瓶留作保质期试验。1.2散装酱油散装酱油搅匀后,每批按级分别采集样品约1500mL,分装于3个磨口瓶中(取样所用容器、用具必须灭菌)。分别进行感官、理化和卫生检验。2感官检验2.1色泽体态将样品摇匀后,用胖肚吸管吸取2mL样品,放入20mL比色管中,用18％的氯化钠溶液稀释至刻度摇匀后静置4h,对光观察其澄清度及有无沉淀物。另将2mL样品置于直径70mm白色磁皿中,对光摇动,鉴定其颜色和体态。2.2香气量取样品50mL于150mL锥形瓶中,将瓶轻轻摇动,嗅其气味。2.3滋味吸取0.5mL样品,滴入口内,用舌尖涂布满口,鉴别其滋味及后味长短。第二次品尝时,须用清水嗽口后进行。3理化检验3.1样品前处理将样品充分振摇后,用干滤纸滤入干燥的250mL磨口瓶中备用。3.2无盐固形物X=X1－X2………………………………………………(1)式中：X——样品中无盐固形物的含量,g/100mL;X1——样品中总固形物的含量,g/100mL;X2——样品中食盐的含量,g/100mL。3.2.1总固形物样品在98～100℃的电热恒温干燥箱中进行干燥,所得到的干物质的量,即为总固形物的含量。3.2.1.1仪器分析天平：感量0.1mg,称量200g;电热恒温干燥箱：40×40×50cm;胖肚吸管：10mL、5mL;称量瓶：Φ40mm,h25mm。3.2.1.2操作吸取酱油样品(3.1)10.00mL放入100mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,即为10％稀释液。吸取10％稀释液5.00mL,放入已烘至恒重的称量瓶中,然后移入98～100℃干燥箱中,将瓶盖斜置于瓶边。6h后,将瓶盖盖好,取出,放入干燥器内,冷却至室温(约需半小时),称重。再烘1h,冷却,称重,直至两次称量差不大于1mg,即为恒重。3.2.1.3计算A-BX2=━━━━×100………………………………(2)10━━×5100式中：X2——样品中总固形物的含量,g/100mL;A——恒重后总固形物和称量瓶的重量,g;B——称量瓶的重量,g。3.2.1.4允许误差允许误差：0.30g/100mL。3.2.2食盐(以氯化钠计)以铬酸钾为指标剂,用硝酸银标准溶液滴定样品中的氯化钠,终点为浅桔红色,由硝酸银标准溶液的耗用量计算样品中食盐的含量。3.2.2.1仪器胖肚吸管：2mL。3.2.2.2试剂铬酸钾指标液：10％;硝酸银标准溶液：0.1000N;配制：称取硝酸银17.00g,于100mL容量瓶中,加蒸馏水溶解后,稀释至刻度,混匀。标定：称取在270℃干燥至恒重的基准氯化钠0.1200g,放入250mL锥形瓶中,加蒸馏水50mL,溶解后加入铬酸钾指示液0.5mL,用硝酸银溶液滴定至浅桔红色,记下耗用硝酸银溶液的毫升数。同时做空白试验。计算：GN=━━━━━━━━……………………………(3)(V-V0)×0.0585式中：N——硝酸银当量浓度;G——氯化钠的重量,g;V——耗用硝酸银溶液的体积,mL;V0——空白耗用硝酸银溶液的体积,mL;0.0585——氯化钠毫克当量。3.2.2.3操作吸取10％稀释液2.00mL,于250mL锥形瓶中,分别加入蒸馏水50mL和铬酸钾指示液0.5mL,用硝酸银标准液滴定至溶液呈浅桔红色为终点。记下耗用硝酸银标准溶液的毫升数。同时做空白试验。3.2.2.4计算(V-V0)×N×0.0585X3=━━━━━━━━━━×100…………………………(4)10━━×2100式中：X3——样品中食盐的含量(以氯化钠计),g/100mL;N——硝酸银标准溶液当量浓度;V——样品稀释液耗用硝酸银标准溶液的体积,mL;V0——空白耗用硝酸银标准溶液的体积,mL;0.0585——氯化钠毫克当量。3.2.2.5允许误差允许误差：0.20g/100mL。3.3氨基氮氨基酸分子中含有羧基,又含有氨基,加入甲醛以固定氨基,使溶液显示酸性,用氢氧化钠标准溶液滴定。3.3.1仪器酸度计(附磁力搅拌器);碱式滴定管：25mL;胖肚吸管：10mL。3.3.2试剂酚酞乙醇指示液：1％;磷酸盐(标准物质)缓冲液：pH6.88;硼砂(标准物质)缓冲液：pH9.22;邻苯二甲酸氢钾(标准物质)缓冲液：pH4;甲醛：36％～38％;氢氧化钠标准溶液：0.0500N。配制：称取氢氧化钠120g于200mL烧杯中,加蒸馏水100mL搅拌使其溶解,冷却后,摇匀,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,放置数目。澄清后,吸取上层清液2.80mL加蒸馏水稀释至1000mL,混匀。标定：称取在105～110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.2000g于250mL锥形瓶中,加蒸馏水50mL使其溶解,加酚酞指示液2滴,用上述配制的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不消失为终点,记下耗用氢氧化钠溶液毫升数。同时做空白试验。计算：GN=━━━━━━━━…………………………………(5)(V-V0)×0.2042式中：N——氢氧化钠标准溶液的当量浓度;G——邻苯二甲酸氢钾的重量,g;V——氢氧化钠溶液用量,mL;V0——空白试验氢氧化钠溶液用量,mL;0.2042——邻苯二甲酸氢钾的毫克当量。3.3.3操作吸取10％稀释液10.00mL于100mL烧杯中,加蒸馏水60mL,开动磁力搅拌器,用0.0500N氢氧化钠标准溶液滴定至停止搅拌后酸度计指示pH8.20时加入甲醛10mL,开动磁力搅拌器,混匀,再用0.0500N氢氧化钠标准溶液继续滴定至停止搅拌后酸度计指示pH9.20,记下加入甲醛后消耗0.0500N氢氧化钠标准溶液的毫升数。同时做空白试验。3.3.4计算(V-V0)×N×0.014X4=━━━━━━━━━━×100…………………………(6)10━━×10100式中：X4——样品中氨基氮的含量(以氮计),g/100mL;V——样品稀释液耗用氢氧化钠标准溶液毫升数,mL;V0——空白耗用氢氧化钠标准溶液毫升数,mL;N——氢氧化钠标准溶液当量浓度;0.014——氮的毫克当量。3.3.5允许误差允许误差：0.03g/100mL。3.4全氮样品中的含氮化合物经浓硫酸消化后,生成硫酸铵,加碱蒸馏出的氨,以硼酸吸收,甲基红－溴甲酚绿为指示剂,用盐酸标准溶液滴定。3.4.1仪器凯氏烧瓶：200mL或250mL;冷凝器：外管长300mm;电热恒温干燥箱：40cm×40cm×50cm;氮球;分析天平：感量0.1mg、称量200g;胖肚吸管：2mL。3.4.2试剂混合指示液：1份0.2％甲基红乙醇液与5份0.2％溴甲酚绿乙醇液混合;混合试剂：3份硫酸铜与50份硫酸钾混合;硫酸：95％～98％;锌粒：氢氧化钠(化学纯)溶液：40％(W/V);盐酸标准溶液：0.1000N。配制：量取盐酸9mL于1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。标定：称取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠0.1200g于250mL锥形瓶中,加入蒸馏水50mL,溶解后,加混合指示液3滴,用上述配制的盐酸溶液滴定至溶液呈灰色即为终点。同时做空白试验。计算：GN=━━━━━━━━…………………………………(7)(V-V0)×0.0530式中:N——盐酸的当量浓度;G——无水碳酸钠的重量,g;V——盐酸溶液用量,mL;V0——空白试验盐酸溶液用量,mL;0.0530——碳酸钠的毫克当量。3.4.3操作吸取样品(3.1)2.00mL于干燥的250mL凯氏烧瓶中,加入硫酸铜－硫酸钾混合试剂4g,硫酸10.00mL,然后,放入通风橱内(烧瓶口放一个小漏斗,并将烧瓶以45°角度斜置于电炉上),小心加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内溶液微沸,至炭粒全部消失,消化液呈澄清的浅绿色,再继续加热15min,取下,冷却。然后缓缓加入蒸馏水120mL,将冷疑管下端的导管插入盛有2％硼酸溶液30mL及混合指示液2～3滴的锥形瓶中的液面下。再沿凯氏烧瓶瓶壁缓慢加入40％氢氧化钠溶液40mL,锌粒2粒,迅速连接蒸馏装置(整个装置应严密不漏气),接通冷却水,振摇凯氏烧瓶,加热蒸馏至馏出液约120mL,然后将接收瓶放下少许使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min,然后停止加热,用少量蒸馏水冲洗冷凝管下端的外部,取下接收瓶。以0.1000N盐酸标准溶液滴定至灰红色为终点,记下耗用毫升数。同时做空白试验。3.4.4计算(V-V0)×N×0.014X5=━━━━━━━━━━×100…………………………(8)2式中：X5——样品中全氮的含量(以氮计),g/100mL;V——样品耗用盐酸标准溶液的体积,mL;V0——空白耗用盐酸标准溶液的体积,mL;N——盐酸标准溶液的当量浓度;0.014——氮的毫克当量。3.4.5允许误差允许误差：0.03g/100mL。3.5注意事项3.5.1所用试剂纯度除特别注明者外均为分析纯。3.5.2以上理化检验项目,同一样品应做两个平行试验,两次测定值之差,不得大于允许误差,取其平均值作为分析结果。━━━━━━━━附加 说明 关于失联党员情况说明岗位说明总经理岗位说明书会计岗位说明书行政主管岗位说明书 ：本标准由商业部副食品局提出。本标准由北京市食品酿造研究所起草。本标准主要起草人施柔远。━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━中华人民共和国商业部1987-11-20发布1988-07-01实施