有机实验资料

合分人：复查人：一、选择 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 ：（每题1分，共15分）1．提纯固体有机化合物不能使用的方法有：(A)A．蒸馏；B．升华；C．重结晶；D．色谱分离；2．重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过：(B)A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%；3．重结晶提纯有机化合物脱色时，活性炭用量不超过：(B)A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%；4．重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的?(B)A．制备过饱和溶液；B．热过滤；C．冷却结晶；D．抽气过滤的母液中；5．用混合溶剂重结晶时，要求两种溶剂；(C)A．不互溶；B．部分互溶；C．互溶；6．测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：(B)A．偏高，偏高；B．偏低，偏高；C．偏高，不变；D．偏高，偏低；7．如果一个物质具有固定的沸点，则该化合物：(B)A．一定是纯化合物；B．不一定是纯化合物；C．不是纯化合物；8．微量法测定沸点时，样品的沸点为：(B)A．内管下端出现大量气泡时的温度；B．内管中气泡停止外逸，液体刚要进入内管时的温度；C．内管下端出现第一个气泡时的温度；9．利用折光率能否鉴定未知化合物?(A)A．能；B．不能；C．不一定；10．下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺：(CD)A．MgSO4；B．CaH2；C．P2O5；D．CaCl2；11．用下列溶剂萃取水溶液时，哪种有机溶剂将在下层?(BD)A．二氯甲烷；B．乙醚；C．乙酸乙酯；D．石油醚；12．乙醇中含有少量水，达到分离提纯目的可采用：(C)A．蒸馏；B．无水硫酸镁；C．P2O5；D．金属钠；13．搅拌器在下列何种情况下必须使用：(B)A．均相反应；B．非均相反应；C．所有反应14．乙酸乙酯制备实验中，馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去：(A)A．碳酸钠；B．乙酸；C．硫酸；D．乙醇15． 手册 华为质量管理手册 下载焊接手册下载团建手册下载团建手册下载ld手册下载 中常见的符号nD20，mp和bp分别代表：(B)A．密度，熔点和沸点；B．折光率，熔点和沸点；C．密度，折光率和沸点；D．折光率，密度和沸点二、选择题：（每题1分，共45分）1．遇到酸烧伤时，首先立即用(大量水洗)，再用3-5%的(碳酸氢钠)洗，然后涂烫伤膏。2．顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸(大)，因为前者(极性大)。3．固体化合物中可熔性杂质的存在，将导致化合物的熔点(降低)，熔程(增长)。4．在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时，可以利用(分馏)的方法来进行分离，并利用(沸点-组成曲线or相图)来测定各馏分的组成。5．在加热蒸馏中忘记加沸石，应先将体系(冷却)，再加入沸石；中途因故停止蒸馏后，重新加热蒸馏时要(补加)沸石。6．减压蒸馏装置包括蒸馏、(减压)、( 检测 工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训 )和保护四个部分，为防止损坏抽气泵，保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔，它们的功能分别是：(吸收水分)、(吸收酸性气体)、和(吸收烃类溶剂)。7．萃取操作振摇分液漏斗后，放气时，应使分液漏斗的上口(向下倾斜)，下部支管口应(指向斜上方无人处)；待液体分层后，打开(上面玻璃塞)，再将(活塞缓缓旋开)，下层液体自(活塞)放出，上层液体从分液漏斗(上口)倒出。8．若实验中遇到着火，不要惊慌失措，应先关闭(电源)，移去附近(易燃)物，寻找适当灭火器材扑灭火源。切忌用(水)灭火。9．对于较长时间不使用的分液漏斗个滴液漏斗，应在活塞处(与磨口间垫上纸片)。10．由环己酮制备环己酮肟时，要加入碱，其作用(中和盐酸，释放羟氨)。11．为了提高萃取效率，要采用(少量多次)的原则，一般萃取3-4次。还可以利用(盐析)效应，在水溶液中加入一定量的(饱和食盐水)，以降低有机物在水中的溶解度。12．蒸馏广泛地应用于分离和纯化有机化合物，它是根据混合物中各组分的蒸气压不同而达到分离目的的。根据化合物的性质可采取(常压)蒸馏，(减压)蒸馏和水蒸气蒸馏等。13．测熔点时，温度计的水银球应处于提勒管左侧的(上下两交叉管之间)，测定易升华样品的熔点时，应将熔点管的开口端(熔封)，以免升华。14．一物质的折光率不仅与它的结构和光线的(波长)有关，而且也受(温度)和压力等因素的影响。15．萃取是利用物质(在两种互不相溶或微溶的溶剂中的溶解度或分配比的不同)，来达到分离、提取或纯化的目的。在实验室，萃取操作通常在(分液漏斗)中进行。16．提勒管中作为浴液的H2SO4变黑时，可加入少许(硝酸钾)共热使之脱色，然后再使用。测熔点时一定要记录(初熔)和(全熔)的温度。17．干燥液体有机化合物A时，由于干燥剂直接加入A中，所以干燥剂必须是(不与该物质发生化学反应或起催化作用)，(也不溶于该液体中)并且具有一定的(吸水量)。干燥后的化合物要进行蒸馏纯化。蒸馏前，干燥剂(应先除去)。若干燥剂的吸水是不可逆的，则干燥剂在蒸馏前(则不必除去)。三、简答题：（每题6分，共24分）1．在茶叶中提取咖啡因实验中：（1）本实验步骤主要包括哪几步？多步操作的目的何在？（2）将蒸馏剩余液趁热倒入蒸发皿中后，为何要加入生石灰？（3）什么是升华？凡是固体有机物是否都可用升华方法提纯？升华方法有何优缺点？答:一步骤:1将茶叶放入脂肪提取器中,乙醇为溶剂,加热回流至提取液颜色变浅.2改为蒸馏装置,蒸出大部分乙醇,将残液转移至蒸发皿中,加入研细的生石灰.3加热烘干.4将玻璃棒将残渣刮起研细,均匀铺在蒸发皿底部,上面放一带有小孔的滤纸,再盖上一个玻璃漏斗,并堵上颈孔,小火加热升华.二目的是为了脱水及中和酸性物质.三1升华即某固态物质受热后不经过液态直接气化,蒸汽受到冷却又直接变为固体的过程.2不一定,只有在其熔点温度以下具有相当高的蒸汽压的固态物质,才可用升华来提纯,其次是与杂质的蒸汽压差要大.3优点是可以得到高纯度的产物,缺点是操作时间长,损失也较大,实验室一般只用于较少量的纯化.2．用薄层色谱法鉴别A、B两瓶无标签的化合物是否为同一化合物实验中：（1）什么是化合物的Rf值？（2）展析缸中展开剂的高度超过薄层板点样点时，对薄层色谱有何影响？（3）简述薄层色谱的原理和主要应用。答:一一种物质在TLC上上升的高度与展开剂上升高度的比值,称作该化合物的比移值,用Rf表示.二会使化合物A,B溶解在展开剂中,污染了展开剂,影响鉴别效果.三原理是在吸附剂和展开剂对混合物的共同作用下将混合物分离的一种操作,由于吸附剂对混合物中的各个组分的吸附能力不同,当展开剂流经吸附剂时,发生无数次的吸附和解吸,吸附力弱的组分随流动相向前移动,吸附力强的组分滞留在后.应用是可用于分离提纯混合物.3．在制备8-羟基喹啉的实验中：（1）为什么第一次水蒸气蒸馏要在酸性条件下进行？第二次却要在中性条件下进行？（2）在Skraup反应中，为何甘油的含水量必须小于0.5%？浓硫酸，硝基酚的作用各是什么？（3）试写出用对甲苯胺作原料，经Skraup反应后生成的产物是什么？硝基化合物应如何选择？答:一第一次水蒸汽蒸馏是为了除去未反应的邻硝基苯酚(酸性),保持酸性环境可避免生成盐,从而影响原料的分离.第二次水蒸汽蒸馏时为了得到8-羟基喹啉,由于产物能与酸和碱反应生成盐,且成盐后不能被水蒸汽蒸馏出来,应在中性条件下进行.二反应中,甘油在浓硫酸作用下脱水生成丙稀醛,如果含水量大,则目标产物产率不高.浓硫酸作用是脱水作用,使甘油脱水生成丙烯醛,并使邻氨基酚与丙烯醛的加成物脱水.硝基酚是弱氧化剂,经生成的环产物氧化为8-羟基喹啉.三得到6-甲基喹啉,应选用对甲基硝基苯作为硝基化合物.4．在制备环己烯的实验中：（1）在制备过程中为什么要控制分馏柱顶部的温度？（2）在粗制的环己烯中，加入精盐使水层饱和的目的是什么？（3）用20g环己醇为原料，用本实验的方法制备得到12g环己烯，试计算本反应的产率。答:一由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃，含水l0％)；环己醇与环己烯形成共沸物(沸点64.9℃,含环己醇30.5％)；环己醇与水形成共沸物(沸点97.8℃,含水80％)。因比在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快。以减少未作用的环己醇蒸出。二加入精盐的目的是减少环己烯在水中的溶解,提高萃取产率.三73.2%四、 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 实验：（共8分）1．在实验室和工业上都采用正丁醇在浓硫酸催化剂存在下脱水制备正丁醚。反应式：2CH3CH2CH2CH2oCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O副反应：CH3CH2CH2CH2OHC4H8+H2O主要试剂及实验装置：三口瓶，温度计，分水器，回流冷凝管，加热装置，分液漏斗，蒸馏装置；正丁醇（C.P.含量98%，12.5g），硫酸（C.P.含量98%，4g），无水氯化钙。物理常数及化学性质：正丁醇：沸点117.7℃，密度0.8098，折光率1.3992，无色透明易燃液体，溶于水、苯，易溶于丙酮，与乙醚、丙酮可以任意比例混合；正丁醚：沸点142.0℃，密度0.7689，折光率1.3992，无色液体，不溶于水，与乙醇、乙醚混溶，易溶于丙酮。（1）根据以上信息设计利用正丁醇制备正丁醚的实验步骤，并画出实验装置图；（2）反应过程中产生的水如何除去，并给出原因。答（一）粗产品的制备1、投料：15.5ml正丁醇2.5ml浓硫酸两粒沸石100ml三口烧瓶，摇匀2、安装回流装置：三口瓶一侧口安装温度计，温度计的水银球必须浸入液面以下，另一侧口塞住，中口装上分水器，分水器上端接一回流冷凝管，在分水器中放置（v-2）mL水。3、加热回流，控制温度134~135℃。用电热套小心加热烧瓶，使瓶内液体微沸，回流分水。反应生成的水以共沸物形式蒸出，经冷凝后收集在分水器下层，上层较水轻的有机相积至分水器支管时返回反应瓶中。4、当烧瓶内温度升至135℃左右，分水器已全部被水充满时可停止反应，反应约需1.5h。（二）粗品精制1、冷却至室温，把混合物连同分水器里的水一起倒入盛有25mL水的分液漏斗中，充分振摇，静止后弃去水层。2、有机层依次用16mL50％硫酸分两次洗涤、10mL水洗涤，然后用无水氯化钙干燥。3、精馏：将干燥后的产物滤入蒸馏瓶中蒸馏，收集139~142℃馏分。产量5~6g，产率约50％。本实验约需5~6h。水的除去1、如果从醇转变为醚的反应是定量进行的话，那么反应中应该被除去的水的体积数可以从下式来估算。例：本实验是用12.5g正丁醇脱水制正丁醚，那么应该脱去的水量是：12.5g×18g•mol／（2×74）g•mol＝1.52g，所以，在实验以前应预先在分水器里加-1-1第6/46页（v-2）mL水，v为分水器的容积，那么加上反应以后生成的水一起正好盛满分水器从而使汽化冷凝后的醇正好溢流返回反应瓶中，从而达到自动分离的目的。2、本实验利用恒沸点混合物蒸馏的方法将反应生成的水不断从反应中除去。正丁醇、正丁醚和水可能生成以下几种恒沸点混合物：反应开始后，生成的水以共沸物形式不断排出，瓶内主要是正丁醇和正丁醚，反应物温度维持118℃~120℃，随着反应的进行，温度逐渐升高，反应后期温度可达到140℃。分水器全部被水充满后即可停止反应。五、推断结构及鉴定：（共8分）1．化合物A、B、C和D互为同分异构体，分子量为136，分子中只含碳、氢、氧，其中氧的含量为23.5%。实验表明：化合物A、B、C和D均是一取代芳香化合物，其中A、C和D的芳环侧链上只含一个官能团。4个化合物在碱性条件下可以进行如下反应：ABCDK+H2OE(C7H6O2)+FG(C7H8O)+HI(芳香化合物)+J（1）分别画出A、B、C和D的结构简式；（2）A和D分别与NaOH溶液发生了哪类反应？（3）写出H分子中官能团的名称；（4）现有如下溶液：HCl、HNO3、NH3·H2O、第7/46页NaOH、NaHCO3、饱和Br2水、FeCl3和NH4Cl，从中选择合适试剂，设计一种实验 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 ，鉴别E、G和I。答：1A苯甲酸甲酯B甲酸苯甲酯C乙酸苯酯D2-羟基-2-苯基乙醛2A是酯的水解D是消去脱水反应3首先判断E为苯甲酸，G为苯甲醇，I为苯酚（1）加入碳酸氢化钠，水相为苯甲酸钠，有机相为苯甲醇和苯酚，鉴别出E（2）有机相中加入氢氧化钠，水相为苯酚钠，鉴别出I（3）余下的为G有机化学实验练习题一一、单项选择题1．用无水氯化钙作干燥剂是，适用于（）类有机物的干燥。A．醇、酚B．胺、酰胺C．醛、酮D．烃、醚2．薄层色谱中，硅胶是常用的（）A．展开剂B．吸附剂C．萃取剂D．显色剂3．减压蒸馏时要用（）作接受器。A．锥形瓶B．平底烧瓶C．圆底烧瓶D．以上都可以4．鉴别糖类物质的一个普通定性反应是（）A．Molish反应B．Seliwanoff反应C．Benedict反应D．水解5．下列化合物与Lucas试剂反应最快的是（）A．正丁醇B．仲丁醇C．苄醇D．环己醇6．鉴别乙酰乙酸乙酯和乙酰丙酸乙酯可以用（）A．斐林试剂B．卢卡斯C．羰基试剂D．FeCl3溶液7．鸡蛋白溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明鸡蛋白结构中有（）A．游离氨基B．芳环C．肽键D．酚羟基8．锌粉在制备乙酰苯胺实验中的主要作用是（）A．防止苯胺被氧化B．防止苯胺被还原C．防止暴沸D．脱色二、填空题1．一个纯化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围叫做时，其会下降，会变宽。2．蒸馏装置中，温度计的位置是。3．常用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是。4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在发生。5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。6．色谱法中，比移值Rf。7．进行水蒸气蒸馏时，一般在时可以停止蒸馏。8．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。三、是非题（对的打“√”，错误的打“×”，并改正）1．液体有机化合物的干燥一般可以在烧杯中进行。2．减压蒸馏时，需蒸馏液体量不超过容器容积的1/2。3．薄层层析中，只有当展开剂上升到薄层前沿（离顶端5~10mm）时，才能取出薄板。4．Abbe折光仪在使用前后应用蒸馏水洗净。5．在薄层吸附色谱中，当展开剂沿薄板上升，被固定相吸附能力小的组分移动慢。四、问答题1．测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1)熔点管壁太厚；(2)试料研的不细或装得不实；(3)加热太快；2．在粗制的乙酸乙酯中含有哪些杂质？如何除去？请写出纯化乙酸乙酯的简要操作步骤。3．设计一方案分离提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。五、请回答制备乙酰乙酸乙酯中的有关问题1．写出反应原理。2．写出主要反应步骤。3．反应液在洗涤前为什么要加50%的醋酸？4．画出减压蒸馏装置图。有机化学实验练习题二一、单项选择题1．在干燥下列物质时，不能用无水氯化钙作干燥剂的是（）A．环己烯B．1-溴丁烷C．乙醚D．乙酸乙酯2．下列哪一项不能完全利用蒸馏操作实现的是（）A．测定化合物的沸点B．分离液体混合物C．提纯，除去不挥发的杂质D．回收溶剂3．下列物质不能与Benedic试剂反应的是（）A．苯甲醛B．甲醛C．麦芽糖D．果糖4．可以用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是（）A．Molish试剂B．Benedict试剂C．Seliwanoff试剂D．Fehling试剂5．环己醇的制备实验中，环己醇和水的分离应采取（）方法。A．常压蒸馏B．减压蒸馏C．水蒸气蒸馏D．分馏6．鉴别苯酚和环己醇可用下列哪个试剂（）A．斐林试剂B．土伦试剂C．羰基试剂D．FeCl3溶液7．甘氨酸与茚三酮试剂有显色反应，说明甘氨酸结构中有（）A．游离氨基B．芳环C．肽键D．酚羟基8．重结晶是为了（）。A．提纯液体B．提纯固体C．固液分离D．三者都可以二、填空题1．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色。2．液态有机化合物的干燥应在中进行。3．某些沸点较高的有机化合物在加热未达到沸点时往往发生象，所以不能使用蒸馏进行分离，而需改用蒸馏进行分离或提纯。4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在发生。5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常第11/46页作止暴剂。6．乙酸乙酯（粗品）用碳酸钠洗过后，若紧接着用氯化钙溶液洗涤，有可能产生现象。7．碘仿试验可用来检验或三、是非题（对的打“√”，错误的打“×”，并改正）1．毛细管法测熔点时，一根装有样品的毛细管可连续使用，测定值为多次测定的平均值。2．乙醚制备实验中，温度计水银球应插入液面以下。3．在薄层吸附色谱中，当展开剂沿薄板上升，被固定相吸附能力强的组分移动快。4．Abbe折光仪在使用前后应用蒸馏水洗净。5．在肉桂酸的制备中，水蒸气蒸馏的目的是为了蒸出肉桂酸。四、问答题1．在乙醚的制备实验中，滴液漏斗脚端应在什么位置，为什么？2．制备乙酸乙酯的实验中，采取那些措施提高酯的产率？3．选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？五、综合题1．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？2．请回答有关薄层色谱实验中的有关问题（1）简述薄层色谱的分离原理。（2）简述薄层色谱的实验过程及其中的注意事项。（3）比移值Rf的计算公式。有机化学实验练习题三一、单项选择题1．蒸馏沸点在130℃以上的物质时，需选用（）冷凝管。A．空气B．直型C．球型D．蛇型2．用熔点法判断物质的纯度，主要是观察（）A．初熔温度B．全熔温度C．熔程长短D．三者都不对3．在干燥下列物质时，可以用无水氯化钙作干燥剂的是（）A．乙醇B．乙醚C．苯乙酮D．乙酸乙酯4．Abbe折光仪在使用前后，棱镜均需用（）洗净。A．蒸馏水B．乙醇C．氯仿D．丙酮5．下列物质不能与Fehling试剂反应的是（）A．甲醛B．苯甲醛C．果糖D．麦芽糖6．下列化合物与Lucas试剂反应最快的是（）A．正丁醇B．仲丁醇C．苄醇D．环己醇7．鸡蛋白溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明鸡蛋白结构中有（）A．游离氨基B．芳环C．肽键D．酚羟基8．下列各组物质中，都能发生碘仿反应的是哪一组（）A．甲醛和乙醛B．乙醇和丙酮C．乙醇和1-丁醇D．甲醛和丙酮二、填空题1．当一个化合物含有杂质时，其熔点会，熔点距会。2．蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个的侵入。3．液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的尽可能有。4．蒸馏时，如果加热后才发现没加沸石，应立即加，否则会引起。5．减压过滤的优点有：(3)6．可以用反应来鉴别糖类物质。三、是非题（对的打“√”，错误的打“×”，并改正）1．毛细管法测熔点时，熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏低。2．减压蒸馏时，用三角烧瓶作为接受容器。3．甲醛、乙醛、丙酮均能使Shiff试剂显红色。4．萃取也是分离和提纯有机化合物常用的操作之一，仅用于液体物质。5．在肉桂酸的制备中，水蒸气蒸馏的目的是为了蒸出苯甲醛。四、问答题1．蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？2．在乙酰乙酸乙酯制备实验中，加入50％醋酸和饱和食盐水的目的何在？3．重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时加入？4．在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值？五、综合题1．如何除去苯甲醛中的少量苯甲酸，写出简要步骤。2．回答水蒸气蒸馏中的有关问题。（1）水蒸气蒸馏中被提纯物质必须具备哪几个条件？（2）请画出水蒸气蒸馏简易装置。（3）水蒸气蒸馏是否何以停止，怎样来判断？有机化学实验练习题四一、单项选择题1．蒸馏沸点在130℃以下的物质时，最好选用（）冷凝管。A．空气B．直型C．球型D．蛇型2．当被加热的物质要求受热均匀，且温度不高于100℃时，最好使用（）A．水浴B．砂浴C．酒精灯加热D．油浴3．对于含有少量水的乙酸乙酯，可选（）干燥剂进行干燥。A．无水氯化钙B．无水硫酸镁C．金属钠D．氢氧化钠4．薄层色谱中，硅胶是常用的（）A．展开剂B．萃取剂C．吸附剂D．显色剂5．下列物质不能与Fehling试剂反应的是（）A．葡萄糖B．果糖C．蔗糖D．麦芽糖6．鉴别正丁醇和叔丁醇可用（）A．Fehling试剂B．Schiff试剂C．Benedict试剂D．Lucas试剂7．鸡蛋白溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明鸡蛋白结构中有（）A．游离氨基B．芳环C．肽键D．酚羟基8．下列物质中，不能发生碘仿反应的是（）A．甲醛B．乙醇C．乙醛D．丙酮二、填空题1．液体的沸点与有关，越低，沸点越。2．蒸馏沸点差别较大的液体时，沸点较低的蒸出，沸点较高的蒸出，留在蒸馏器内，这样可达到分离和提纯的目的。3．干燥前，液体呈去的标志。4．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色。5．分馏是利用将多次汽化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。6．乙酰苯胺可以由苯胺经过乙酰化反应而得到，常用的酰基化试剂有、、。7．在制备苯乙酮的回流装置中，安装有恒压漏斗及氯化钙干燥管，其墓地是。三、是非题（对的打“√”，错误的打“×”，并改正）1．在沸点测定实验中，如果加热过猛，测出的沸点会升高。2．减压蒸馏完毕后，即可关闭真空泵。3．在薄层色谱实验中，点样次数越多越好。4．蛋白质可用于许多重金属中毒的解毒剂，是因为蛋白质可与之形成可逆沉淀。5．所有与α-萘酚的酸性溶液反应呈正性结果的都是糖类物质。四、问答题1．乙酰苯胺的制备实验中采取了哪些措施来提高乙酰苯胺的收率？2．在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液？3．Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验中，为什么可以用金属钠代替？4．何谓减压蒸馏？适用于什么体系？五、综合题请回答有关熔点测定的有关问题1．写出熔点测定的简要步骤。2．画出b型管法测熔点的装置图。3．测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1)熔点管壁太厚；(2)熔点管不洁净；(3)试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5)第一次熔点测定后的样品管接着做第二次测量。有机化学实验练习题五一、单项选择题1．化合物中含有杂质时，会使其熔点（），熔点距（）。A．下降，变窄B．下降，变宽C．上升，变窄D．上升，变宽2．下列哪一项不能完全利用蒸馏操作实现的是（）A．分离液体混合物B．测定化合物的沸点C．提纯，除去不挥发的杂质D．回收溶剂3．减压蒸馏实验结束后，拆除装置时，首先是（）A．关闭冷却水B．移开热源C．拆除反应瓶D．打开安全阀4．除去乙醚中含有的过氧化物，应选用下列哪种试剂？（）A．KI淀粉B．Fe2(SO4)3溶液C．FeSO4D．Na2SO45．用氯仿萃取水中的甲苯，分层后，甲苯在（）层溶液中。A．上B．下C．上和下D．中6．下列化合物与卢卡斯试剂反应，最快的是（）。A.B.2OHC.D.2OH7．下列化合物与Fehling试剂不反应的是（）A．甲醛B．乙醛C．苯甲醛D．丙酮8．鸡蛋白溶液有二缩脲反应，说明鸡蛋白结构中有（）A．游离氨基B．芳环C．肽键D．酚羟基二、填空题1．分液漏斗使用过后，要在活塞和盖子的磨砂口间垫上，以免日久后难以打开。2．薄层吸附色谱中常用的吸附剂有、。3．减压蒸馏时，装入烧瓶中的液体应不超过其容积的，接受器应用。4．Abbe折光仪在使用前后，棱镜均需用洗净。5．用无水氯化钙作干燥剂是，适用于类和类有机物的干燥。第17/46页6．乙酰苯胺可以由苯胺经过乙酰化反应而得到，常用的酰基化试剂有、、。7．在制备苯乙酮的回流装置中，安装有恒压漏斗及氯化钙干燥管，其目的是。8．色谱法中，比移值Rf。三、是非题（对的打“√”，错误的打“×”，并改正）1．重结晶操作是为了使固液分离。2．萃取操作中，每隔几秒钟需将漏斗倒置（活塞朝上），打开活塞，目的是使内外气压平衡。3．进行水蒸气蒸馏时，一般在烧瓶内剩少量液体时方可停止。4．在乙酰苯胺的制备中，加入锌粉的目的是防止暴沸。5．依照分配定律，既节省溶剂又能提高萃取的效率，应用一定量的溶剂一次加入进行萃取。四、问答题1．在环己烯的制备过程中为什么要控制分馏柱顶部的温度？在粗制的环己烯中，加入精盐使水层饱和的目的是什么？2．在正溴丁烷制备实验中，硫酸起何作用？其浓度太高或太低会带来什么结果？3．制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏。4．有机实验中有哪些常用的冷却介质？应用范围如何？五、综合题请回答制备乙酸乙酯的有关问题1．写出反应原理。2．粗制乙酸乙酯中有哪些杂质？如何除去？3．当粗乙酸乙酯用碳酸钠洗过后，为什么不能直接用氯化钙洗？4．简述制备过程的主要步骤。5．画出回流及蒸馏装置图。有机化学实验练习题六一、单项选择题1．化合物中含有杂质时，会使其熔点（），熔程（）。A．上升，变窄B．上升，变宽C．下降，变窄D．下降，变宽2．在干燥下列物质时，不能用无水氯化钙作干燥剂的是（）A．环己烯B．苯乙酮C．乙醚D．1-溴丁烷3．锌粉在制备乙酰苯胺实验中的主要作用是（）A．防止苯胺被氧化B．防止苯胺被还原C．防止暴沸D．脱色4．减压蒸馏实验结束后，拆除装置时，首先是（）A．关闭冷却水B．移开热源C．拆除反应瓶D．打开安全阀5．检测乙醚中是否含有过氧化物，应选用下列哪种试剂？（）A．KI淀粉溶液B．Fe2(SO4)3溶液C．FeSO4D．Na2SO46．用CCl4萃取水中的甲苯，分层后，甲苯在（）层溶液中。A．上B．中C．上和下D．下7．下列化合物与卢卡斯试剂不反应的是（）。2OH2OHA.B.C.D.8．可以用来鉴别果糖和蔗糖的试剂是（）A．Molish试剂B．Lucas试剂C．Seliwanoff试剂D．Fehling试剂二、填空题1．测定熔点时，熔点管中试样的高度约为，样品要装得和。2．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色，其在溶液中或在溶液中脱色效果较好。3．蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个，以防止的侵入。4．对于沸点相差不大的有机混合液体，要获得良好的分离效果，通常采用方法分离。5．Fehling试剂包括Fehling试剂Fehling试剂6．在进行水蒸气蒸馏时，被提取的物质必须具备的三个条件是：、三、是非题（对的打“√”，错误的打“×”，并改正）1．在蒸馏已干燥的粗产物时，蒸馏所用仪器均需干燥无水。2．蒸馏操作中加热后有馏出液出来时，才发现冷凝管未通水，应马上通水防止产品损失。3．减压蒸馏时可用三角烧瓶作接受器。4．乙醚制备实验中，滴液漏斗脚末端应在液面以上。5．蒸馏操作中加热速度越慢越好。四、问答题1．冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？2．用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？3．合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用？加多少合适？4．减压过滤比常压过滤有什么优点？五、综合题请回答减压蒸馏操作的有关问题1．写出减压蒸馏的基本原理。2．装置由哪几部分组成？3．画出减压蒸馏装置图。4．简述操作的及注意事项。有机化学实验练习题七一、单项选择题1．用熔点法判断物质的纯度，主要是观察（）A．初熔温度B．全熔温度C．熔程长短D．三者都不对2．当被加热的物质要求受热均匀，且温度不高于100℃时，最好使用（）A．水浴B．砂浴C．酒精灯加热D．油浴3．对于含有少量水的乙酰乙酸乙酯，可选（）干燥剂进行干燥。A．无水氯化钙B．无水硫酸镁C．金属钠D．氢氧化钠4．薄层色谱中，Al2O3是常用的（）A．展开剂B．萃取剂C．吸附剂D．显色剂5．鉴别乙醇和丙醇可以用下列哪个试剂（）A．Fehling试剂B．Lucas试剂C．Tollen试剂D．I2/NaOH溶液6．可以用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是（）A．Molish试剂B．Benedict试剂C．Seliwanoff试剂D．Fehling试剂7．酪氨酸溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明酪氨酸结构中有（）A．游离氨基B．芳环C．肽键D．酚羟基8．制备甲基橙时，N，N-二甲基苯胺与重氮盐偶合发生在（）A．邻位B．间位C．对位D．邻、对位二、填空题1．Abbe折光仪在使用前后，棱镜均需用洗净。2．蒸馏沸点差别较大的液体时，沸点的先蒸出，沸点的后蒸出，留在蒸馏器内，这样可达到分离和提纯的目的。3．Benedict试剂由4．在环己烯的制备中，最后加入无水CaCl2即可除去，又可除去。5．肉桂酸的制备中，用代替醋酸钾作为催化剂，可提高产率。6．实验室使用乙醚前，要先检查有无过氧化物存在，常用物存在，其实验现象为，若要除去它，需。三、是非题（对的打“√”，错误的打“×”，并改正）1．用蒸馏、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。2．用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果3．在薄层色谱实验中，吸附剂厚度不影响实验结果。。4．用干燥剂干燥完的溶液应该是清澈透亮的。5．所有醛类物质都能与Fehling试剂发生反应。四、问答题1．蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为1－2滴／秒。2．什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？3．什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？4．为什么蒸馏粗环已烯的装置要完全干燥？五、综合题请回答重结晶操作的有关问题1．重结晶的基本原理是什么？2．简述重结晶操作的主要步骤。3．选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？4．在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？有机化学实验练习题八一、单项选择题1．测定熔点时，使熔点偏高的因素是（）。A．试样有杂质B．试样不干燥C．熔点管太厚D．温度上升太慢2．久置的苯胺呈红棕色，用（）方法精制。A．过滤B．活性炭脱色C．蒸馏D．水蒸气蒸馏.3．检测乙醚中是否含有过氧化物，应选用下列哪种试剂？（）A．KCN溶液B．FeSO4和KCN溶液C．Fe2(SO4)3溶液D．Na2SO44．薄层色谱中，Al2O3是常用的（）A．展开剂B．萃取剂C．吸附剂D．显色剂5．下列物质不能与Fehling试剂反应的是（）A．葡萄糖B．果糖C．麦芽糖D．蔗糖6．鉴别苯酚和苯胺可用下列哪个试剂（）A．斐林试剂B．土伦试剂C．羰基试剂D．FeCl3溶液7．色氨酸溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明色氨酸结构中有（）A．肽键B．游离氨基C．芳环D．酚羟基8．减压蒸馏时，放入蒸馏烧瓶的液体一般不超过容器容积的（）A．1/2B．2/3C．1/3D．1/4二、填空题1．蒸馏装置的安装一般是由热源开始，，。2．干燥前，液体呈去的标志。3．减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出沸腾的，同时又起到搅拌作用，防止液体。4．在环己烯的制备中，最后加入无水CaCl2即可除去又可除去5．蔗糖用浓盐酸水解后，与Benedict试剂作用会呈现色，说明。6．锌粉在制备乙酰苯胺实验中的主要作用是。7．蒸馏操作开始应先，后。三、是非题（对的打“√”，错误的打“×”，并改正）1．在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品2．中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，不需要重新补加沸石。3．在薄层色谱实验中，玻璃板不干净对实验结果有影响。4．蛋白质可用于许多重金属中毒的解毒剂，是因为蛋白质可与之形成不可逆沉淀。5．进行水蒸气蒸馏时，一般在烧瓶内剩少量液体时方可停止。四、问答题1．什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？2．减压蒸馏中毛细管的作用是什么？3．在实验室用蒸馏法提纯久置的乙醚时，为避免蒸馏将近结束时发生爆炸事故，应用什么方法预先处理乙醚？4．在粗产品环已烯中加入饱和食盐水的目的是什么？五、综合题请回答有关沸点测定的有关问题1．写出微量法测沸点的简要步骤。2．画出微量法测沸点的装置图。3．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？有机化学实验练习题九一、单项选择题1．用无水氯化钙作干燥剂是，适用于（）类有机物的干燥。A．醇、酚B．胺、酰胺C．醛、酮D．烃、醚2．薄层色谱中，硅胶G是常用的（）A．展开剂B．吸附剂C．萃取剂D．显色剂3．下列物质不能与Benedic试剂反应的是（）A．苯甲醛B．甲醛C．麦芽糖D．果糖4．减压蒸馏时要用（）作接受器。A．锥形瓶B．平底烧瓶C．圆底烧瓶D．以上都可以5．鉴别乙醇和丁醇可以用下列哪个试剂（）A．Fehling试剂B．Lucas试剂C．Tollen试剂D．I2/NaOH溶液6下列哪组物质可以用Seliwanoff试剂鉴别开（）A．葡萄糖和果糖B．葡萄糖和麦芽糖C．蔗糖和果糖D．以上都可以7．酪氨酸溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明酪氨酸结构中有（）A．肽键B．芳环C．游离氨基D．酚羟基8．用乙醚萃取水中的溴，分层后溴在（）层溶液中。A．上B．下C．上和下D．中二、填空题1．熔点管不洁净，相当于在试料中，其结果将导致测得的熔点2．减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将后才能进行。3．鸡蛋白溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明鸡蛋白结构中有。4．在粗产品环已烯中加入饱和食盐水的目的是。5．肉桂酸的制备中，用代替醋酸钾作为催化剂，可提高产率。6．实验室使用乙醚前，要先检查有无过氧化物存在，常用或来检查。7．在薄层吸附色谱中，当展开剂沿薄板上升，被固定相吸附能力小的组分移动8．金属钠可以用来除去、、等有机化合物中的微量水分。三、是非题（对的打“√”，错误的打“×”，并改正）1．用蒸馏法测定沸点，馏出物的馏出速度影响测得沸点值的准确性。2．锌粉在制备乙酰苯胺实验中的主要作用是防止暴沸。3．在蒸馏已干燥的粗产物时，蒸馏所用仪器均需干燥无水。4．干燥液体时，干燥剂用量越多越好。5．所有氨基酸，蛋白质都有二缩脲反应。四、问答题1．在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值？2．用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？3．在正溴丁烷制备实验中，硫酸起何作用？其浓度太高或太低会带来什么结果？4．合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105ºC左右？五、综合题设计一方案分离提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。并写出分离步骤。有机化学实验练习题十一、单项选择题1．测定熔点时，使熔点偏底的因素是()。A．装样不结实B．试样不干燥C．熔点管太厚D．样品研的不细2．薄层色谱中，Al2O3是常用的（）A．展开剂B．萃取剂C．吸附剂D．显色剂3．对于含有少量水的苯乙酮，可选（）干燥剂进行干燥。A．无水氯化钙B．无水硫酸镁C．金属钠D．氢氧化钠4．重结晶是为了（）。A．提纯液体B．提纯固体C．固液分离D．三者都可以5．鉴别丁醇和叔丁醇可以用下列哪个试剂（）A．Fehling试剂B．Lucas试剂C．Tollen试剂D．I2/NaOH溶液6．可以用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是（）A．Molish试剂B．Benedict试剂C．Seliwanoff试剂D．Fehling试剂7．蛋白质或其水解中间产物均有二缩脲反应，这说明其结构中有（）A．肽键B．芳环C．游离氨基D．酚羟基8．下列各组物质中，都能发生碘仿反应的是哪一组（）A．甲醛和乙醛B．乙醇和异丙醇C．乙醇和1-丁醇D．甲醛和丙酮二、填空题1．在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了。2．当加热的温度不超过时，最好使用水浴加热。3．在减压蒸馏结束以后应该先停止，然后才能。4．止暴剂受热后，能，成为液体沸腾，防止现象，使蒸馏操作顺利平稳进行。5．常用的减压蒸馏装置可以分为、、和四部分。6．固体物质的萃取常用索氏提取器，它是利用溶剂、使固体有机物连续多次被纯溶剂萃取。三、是非题（对的打“√”，错误的打“×”，并改正）1．用蒸馏法测沸点，温度计的位置不影响测定结果的可靠性。2．如果温度计水银球位于支管口之上测定沸点时，将使数值偏高。3．干燥液体时，干燥剂用量越多越好。4．活性炭是非极性吸附剂，在非极性溶液中脱色效果较好。5．所有醛类物质都能与Fehling试剂发生反应。四、问答题1．何谓减压蒸馏？适用于什么体系？2．怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？3．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？4．Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验中，为什么可以用金属钠代替？五、综合题设计一方案苯甲酸、邻甲基苯酚、苯甲醚、苯甲醛。并写出分离步骤。参考答案练习一一、选择题1.D;2.B;3.C;4.A;5.C;6.D;7.A;8.A二、填空题1．熔程（熔点距、熔点范围）；熔点；熔程2．水银球的上沿与蒸馏头支管口下沿相平3．间苯二酚/浓HCl4．0~5℃；水解5．防止暴沸；沸石；素烧瓷片（或一端封闭的毛细管）6．Rf=溶质移动的距离/溶液移动的距离7．馏出液无油珠8.CH3R(H);CHR(H)三、判断题1．×，应在三角烧瓶2．√3．×，只要各点分离完全即可4．×，要用乙醚或丙酮5．×，被固定相吸附能力小的组分移动快四、简答题1．答：(1)熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。(2)试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。第29/46页(3)加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。2．粗品乙酸乙酯中含有乙酸、乙醇、水；先加入饱和碳酸钠溶液除去乙酸，分液，用饱和食盐水洗涤后再加入饱和氯化钙除去乙醇，分液，干燥，蒸馏收集乙酸乙酯。3.2COOH2五、综合题1.2CH3COOCH5CH32H5+C2H5OHCH32COOC2H2．（1）打钠珠；（2）加入原料乙酸乙酯；（3）加热回流；（4）调PH值至5~6；（5）纯化：洗涤、萃取、干燥；（6）常压蒸馏除去苯和未作用的乙酸乙酯；（7）减压蒸馏收集乙酰乙酸乙酯。3.答：因为乙酰乙酸乙酯分子中亚甲基上的氢比乙醇的酸性强得多(pKa=10.654)，反应后生成的乙酰乙酸乙酯的钠盐，必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游离出来。用饱和食盐水洗涤的目的是降低酯在水中的溶解度，以减少产物的损失，增加乙酰乙酸乙酯的收率。4．减压蒸馏装置图见书48页2-29图。练习二一、选择题1.D;2.B;3.A;4.C;5.D;6.D;7.A;8.B二、填空题1.活性炭2.干燥的三角烧瓶3.氧化；分解；常压；减压4.0～5℃；水解5.防止暴沸；沸石；素烧瓷片（或一端封闭的毛细管）6.溶液出现浑浊或有沉淀产生7.CH3R(H);CHR(H)三、判断题1.×，样品的晶型已发生变化对测量结果有影响2.√3.×，被固定相吸附能力大的组分移动慢4.×，要用乙醚或丙酮5.×，利用水蒸气蒸馏蒸出未作用的苯甲醛四、简答题1．漏斗脚端应插入液面以下，防止乙醇未作用就被蒸出。2．本实验采用的是增加反应物醇的用量和不断将反应产物酯和水蒸出等措施。用过量乙醇是因为其价廉、易得。蒸出酯和水是因为它们易挥发。3．(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；(4)溶剂应容易与重结晶物质分离；(5)溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。五、综合题第31/46页1．(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。(3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。2．（1）薄层色谱又称薄层层析（TLC），是将吸附剂均匀地涂在玻璃板上作为固定相，经干燥、活化、点样后，在展开剂中展开。当展开剂沿薄板上升时，混合样品在展开剂中的溶解能力和被吸附能力的不同，最终将各组分分开。（2）I．制板。薄层厚度0.25~1mm，表面平整，没有团块。II．点样。点样次数适当，斑点直径约1~2mm。III．展开。展开液高度低于点样点。IV．显色。V．描点，计算Rf值。（3）Rf=溶质移动的距离/溶液移动的距离练习三一、选择题1.A;2.C;3.B;4.D;5.B;6.C;7.A;8.B二、填空题1.下降；变宽2.干燥管；空气中的水分3.水分；除尽；水层4.停止加热；液体冷却至沸点以下；暴沸5.过滤和洗涤速度快；固体和液体分离的比较完全；滤出的固体容易干燥第32/46页6．Molish三、判断题1.×，高2.×，应用圆底烧瓶3.×，丙酮不能4.×，固体也可5.√四、简答题1．蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。2．因为乙酰乙酸乙酯分子中亚甲基上的氢比乙醇的酸性强得多(pKa=10.654)，反应后生成的乙酰乙酸乙酯的钠盐，必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游离出来。用饱和食盐水洗涤的目的是降低酯在水中的溶解度，以减少产物的损失，增加乙酰乙酸乙酯的收率。3．(1)重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。(2)千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出，造成产品损失。4．对于酸碱中和反应，若加入碳酸钠的速度过快，易产生大量CO2的气泡，而且不利于准确调节pH值。五、综合题1．::(弃去)第33/46页2．（1）采用水蒸气蒸馏，被提纯化合物应具备下列条件：①不溶或难溶于水；②在沸腾时与水长期并存但不发生化学反应；③在100℃左右，被提纯物质应具有一定的蒸气压（一般不少于1.3332KPa）（2）（3）①馏出液是否由浑浊变为澄清；②取一支试管收集几滴馏出液，加入少量水摇动，如无油珠出现，则表示有机物已被蒸完。练习四一、选择题1.B;2.A;3.B;4.C;5.C;6.D;7.A;8.A二、填空题1.外界气压；气压；低2.先；后；不挥发3.浑浊状；澄清4.活性炭5.分馏柱6.乙酸；乙酸酐；乙酰氯7.防止空气中的水蒸气侵入，影响产率三、判断题1.√2.×，先撤去热源，打开通气活塞，最后关真空泵3.×，点样次数多会造成斑点过大，出现拖尾现象4.×，形成不可逆沉淀5.√四、简答题1．(1)增加反应物之一的浓度(使冰醋酸过量一倍多)。(2)减少生成物之一的浓度(不断分出反应过程中生成的水)。两者均有利于反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。2C6H5CHOC6H5COO+C6H5CH2OH2．不能。因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应。3．该缩合反应的催化剂是醇钠。在乙酰乙酸乙酯的合成中，因原料为乙酸乙酯，而试剂乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者与金属钠作用则生成乙醇钠，故在该实验中可用金属钠代替。4．在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏是分离提纯高沸点有机化合物的一种重要方法，特别适用于在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。五、综合题1．⑴熔点管的制备。注意封口要严密。⑵样品的装入。样品的高度约为2～3mm，装样要结实⑶仪器的安装。⑷熔点的测定。加热先快后慢（距熔点10℃左右时控制升温速度为每分钟不超过1℃～2℃）。先粗测，再精确测量。记录初熔和全熔温度的读数，初熔至全熔的温度记录为该物质的熔点。2．3．(1)熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。(2)熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。(3)试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。(4)加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。(5)第一次加热完毕的样品其晶型已经发生了变化，继续使用回导致测量结果不准确。练习五一、选择题1.B;2.A;3.B;4.C;5.B;6.B;7.C;8.C;二、填空题1.纸片2.硅胶；Al2O33.1/2；圆底烧瓶第36/46页4.乙醚；丙酮5.烃类；醚类6.乙酸；乙酸酐；乙酰氯7.防止空气中的水蒸气侵入，影响产率8．溶质移动的距离/溶液移动的距离三、判断题1.×，提纯固体2.√3.×，馏出液无油珠即可4.×，防止苯胺氧化5.×，应采取多次萃取四、简答题1．(1)控制好柱顶温度，减少未作用的环己醇蒸出。(2)加入食盐使水层饱和的目的是起到盐析的作用，减小环己烯在水溶液中的溶解度。2．反应中硫酸与溴化钠作用生成HBr。硫酸浓度太高：(1)会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。2NaBr+3H2SO4(浓)→Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。3．因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物，它在常压下蒸馏时易氧化分解，故采用水蒸汽蒸馏，以除去未反应的苯甲醛。4．有机实验中常用的冷却介质有：自来水，冰-水，冰-盐-水等，分别可将被冷却物冷却至室温，室温以下及0℃以下。五、综合题1.CH3COOH+HOC2HCH3COOC2H5+H2O2．杂质：H2O少量乙醇（未反应）乙醚乙酸第37/46页↓↓↓↓除杂：无水MgSO4饱和CaCl2挥发饱和Na2CO33．当酯层用Na2CO3洗过后，若紧接着就用CaCl2洗涤，有可能产生絮状的CaCO3沉淀，使进一步分离变得困难。所以，在两步之间必须用水洗一次。又因为乙酸乙酯中有一定的溶液度，为了尽可能减少损失，用饱和食盐水洗涤效果好一些。4．（1）安装仪器。（回流装置1次，蒸馏装置2次）（2）加料：无水乙醇、冰醋酸、浓硫酸、几粒沸石。（3）反应。小火加热，回流，蒸馏，得乙酸乙酯粗品。（4）粗品的纯制（5）精馏。收集乙酸乙酯。5．回流装置蒸馏装置练习六一、选择题1.C;2.B;3.A;4.D;5.A;6.D;7.A;8.D;二、填空题1.2~3mm；均匀；结实2.活性炭；极性；水3.干燥管；空气中的水蒸气4.分馏5.CuSO4；酒石酸钾钠，NaOH溶液6.不溶或难溶于水；在沸腾时与水长期并存但不发生化学反应；在100℃左右，被提纯物质应具有一定的蒸气压（一般不少于1.3332KPa）三、判断题1.√2.×，应先关掉热源，液体冷却后再通冷凝水3.×，要用圆底烧瓶4.×，漏斗脚末端应插入液面以下5.×，加热速度适当，使馏出液滴下速度1-2滴/s四、简答题1．冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。2．(1)磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化；(2)无刺激性气体SO2放出。3．只加入微量（约0.1左右）即可，不能太多，否则会产生不溶于水的Zn(OH)2，给产物后处理带来麻烦。4．减压过滤的优点是：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥。五、综合题1．用抽真空的方法，可以降低蒸馏装置内的大气压力，从而降低液体表面分子逸出所需的能量，达到降低液体沸点的目的。2．常用的减压蒸馏装置可以分为蒸馏、抽气、安全系统和测压四部分。3．见书48页图2-294