焊缝金属扩散氢测定（课堂PPT）

焊缝金属中扩散氢的测定一、实验意义金属 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 经常发生的氢损伤现象,就是与氢有关的断裂现象主要表现为材料的力学性能发生恶化:氢通过软化或硬化机制改变材料的屈服强度,塑性明显降低,诱发裂纹萌生,最后导致断裂、滞后破坏、塑性-脆性转变和低温脆性断裂等等。氢不仅能在焊缝中生成气孔，而且是断裂的产生的主要原因之一。所致裂纹常带有延迟性，往往使焊件在工作段时间以后开裂，因而其危险性更大。氢也引起金属的微裂和发裂等。虽然这些微观缺陷不至于直接导致焊件的破坏，但却能明显地降低金属的强度、屈服极限、冲击韧性、延伸率、断面收缩率，尤其对疲劳强度有较大的影响近30年来,随着铁路运输技术的根本变化,时速超过200km、单轴负荷超过30t的高速及重载列车相继出现,对铁路用钢(铁轨用钢、车轮用钢等)提出了更高的要求,需要钢种具有更高的耐磨损、抗疲劳断裂等性能以铁轨用钢为例,重轨是一种高强度的细珠光体钢,对钢中氢有比较高的敏感性。钢中氢含量过高可导致轨头部中间位置白点的产生,白点在轨道中会成为受载荷时的应力集中区域,沿着白点发展疲劳裂纹从而导致轨道在低应力条件下断裂,造成事故二、 实验目的1、了解手工电弧焊时影响焊缝金属中扩散氢含量的因素；2、了解焊缝金属中扩散氢测定的几种方法；3、 重点掌握甘油法测定扩散氢的方法三、  实验原理1、 氢在焊缝金属中存在形式在金属焊缝中，氢大部分是以H,H+或H-形式存在的，他们与焊缝金属形成间隙固溶体。由于氢半径小，一部分氢在焊缝金属的晶格中自由扩散，而成为扩散氢。剩余部分扩散聚集到晶格缺陷、显微裂纹和非金属夹杂物边缘的空隙中，结合为分子，而不能自由扩散，称之为残余氢。2.氢对结构钢的主要危害在焊缝中形成氢气孔和白点、在焊缝和热影响区中产生氢脆或氢致裂纹(1)形成氢气孔、白点氢气孔是焊缝中常见的气孔之一,其主要原因是焊接时熔池吸收了大量的氢,在凝固时由于氢溶解度的突然下降,使氢在焊缝中处于过饱和状态,促使产生如下反:2[H]=H2,反应所生成的分子态氢不溶于金属而在液态金属中形成气泡,当焊缝金属晶粒的长大速度大于气泡的长大速度时,形成的气泡来不及逸出,便在焊缝中产生氢气孔。碳钢或低合金钢焊缝,若含氢量高,则常常在其拉伸或弯曲断面上出现银白色圆形局部脆断点,即所谓的白点（2）氢使焊缝在室温附近塑性严重下降,称为氢脆3. 氢的产生及来源由于焊接方法不同，导致氢向金属中溶解的途径也不相同。对于手弧焊，氢主要以两个途径进入焊缝金属中。⑴氢通过气相与液相金属的界面以原子或质子的形式被吸附后溶入金属中。⑵氢是通过熔渣层以扩散形式溶入金属中。焊接时，氢主要来源于焊接材料中的水分，含氢物质，电弧周围空气中的水蒸气和母材坡口表面上的铁锈油污等杂质。4. 焊接接头氢的瞬间分布与扩散焊缝金属中的氢含量，因扩散的缘故是随时间变化的，在接头不同部位，因存在不同塑性变形量，而有不同的位错密度，这样将捕捉到不同量的氢。研究表明，在焊根及焊趾等有缺口效应部位往往存在氢的聚集，将直接影响冷裂纹的产生。同时还表明，氢的聚集开始于焊后约60秒（室温下板厚20mm）约冷至100～150℃，在焊后1～2小时达到最大值之后逐渐耗散。氢在不同的金属中具有不同的扩散性能，这可用一个扩散系数D表示，且D是一个随温度变化的量。在78～200℃温度范围内，氢在钢中的扩散系数d与温度具有如下关系：对于同一种金属的不同组织结构而言，氢也具有不同的扩散性能，下表所列为钢的不同组织中氢的扩散性能。组织扩散系数铁素体（F）珠光体（B）索氏体（S）贝氏体（B）马氏体（M）奥氏体（A）（cm2/s）4.0×10-73.5×10-73.2×10-72.5×10-72.1×10-125.焊缝金属的含氢量影响因素（1）大气温度与湿度；（2）保护气体的含水量；（3）焊丝及工件的清理质量；（4）焊接材料的型号、烘焙温度、保温时间和存放条件；（5）所用的焊接方法、工艺参数、焊接电流的种类和极性；（6）焊件的焊后热处理等焊接材料的选择对扩散氢含量的影响图1为不同类型的焊条在相同焊接条件下焊后熔敷金属的扩散氢含量降低焊缝扩散氢含量,对焊接材料采取措施：①在药皮的组元中尽可能少加或不加含结晶水、化合水多的物质;②在粘结剂—水玻璃的使用中采取最佳的钾钠搭配,使其防吸湿效果最好,并加入一定量的海藻胶和氧化镁以改善压涂性能和增加焊条药皮表面的微密度,从而降低了药皮的吸湿量;③在药皮组元中采用了较强的脱氢物质;④对焊条进行适当而充分的高温烘焙。5.扩散氢的测量方法简介熔敷金属中扩散氢是评定焊接结合性能的工艺焊接性试验中重要组成部分,一般采用甘油置换法、气相色谱法和水银置换法来检测甘油置换法将焊接完的样品迅速置于已充满甘油的收集器中,收集样品的扩散氢,整个收集过程中甘油温度须保持在(45±1)℃。经过72h后结束收集,准确读取收集器中气体量。一般用于分析含量范围大于2ml/100g。此法只适用于手工电弧焊。由金属表面扩散溢出的微小氢气泡必须通过收集介质浮升到集气管顶部，为使氢气泡通过介质时不至于对测量结果有影响，必须要求介质具有一定的物理和化学性能。具体要求是：对氢的溶解度较小，具有低的蒸汽压力，化学稳定性好，对人体无害和液体的粘度值低及价格便宜。目前所用的介质有：甘油，石蜡油，酒精，水银。20molK2CO3以及硅油等。甘油和石蜡油的主要缺点是粘度大；水银有害于人体健康，且价格昂贵；酒精则可能溶解氢且容易挥发，因此，没有一种介质能完全满足要求。甘油是国内和日本广泛应用的介质，主要在于操作简单，国际上多采用水银，但需重视两个方面：⑴收集器需特殊设计，防止试件浮在水银表面。⑵操作时要严格防止水银蒸汽外溢，以防中毒。甘油因其粘度大，使氢气泡的上浮条件及浮升速度都较水银介质差，且又因部分微小的气泡悬浮在甘油中或粘附于工件表面和集气管壁，而不能浮升到集气管顶部影响测量结果。特别对于一些低氢或超低氢状况的测量。针对这一问题，天津大学从收集方式加以解决，克服了精度低的弊端，如图2所示。水银置换法将焊接完的样品迅速置于已充满水银的收集器中,收集样品的扩散氢,整个收集过程中水银温度须保持在(45±1)℃。经过72h后结束收集,准确读取收集器中气体量,精度为0.105ml。该方法适用于手工电弧焊、埋弧焊及气体保护焊。目前,国际焊接协会(IIW)将水银法列为测定熔敷金属中扩散氢的标准方法。气相色谱法将焊接完的样品迅速置于收集器中,通氩气30s,置换出收集器中空气。将装有试样的收集器置于(45±1)℃恒温箱内,存放72h,收集扩散氢气体,将收集器接入预先校正过的气相色谱仪,测定氢含量,精度可达0.01ml。该方法适用于手工电弧焊、埋弧焊及气体保护焊。日本、美国等已将色谱法测定扩散氢的方法列为测定熔敷金属中的扩散氢的国家标准方法。该方法所测的数据与经典的水银法相同,同时不存在水银对操作者的毒害和对环境的污染,比国内使用的甘油法准确度高,尤其是测定低氢和超低氢时更加明显。基于该方法开发的扩散氢测定仪结构简单,适用。我国国家标准GB/T3965-1995中规定了上述3种方法的具体试验步骤、适用的焊接方法等四、甘油法测定扩散氢.甘油置换法将焊接完的样品迅速置于已充满甘油的收集器中,收集样品的扩散氢,整个收集过程中甘油温度须保持在(45±1)℃。经过72h后结束收集,准确读取收集器中气体量。1.实验装置及实验材料1、KQ-3型测氢仪1台2、集气管12根3、交流电焊机BX3-300型1台4、直流电焊机ZX7-160型1台5、试件夹具1个6、远红外电焊条烘干箱1台7、吹风机、钳子、榔头、钢丝刷、瓷盘、绒布、丙酮、乙醚、酒精、秒表等8、试件低碳钢板130×20×（10～12）引收弧板40×20×（10～12）9、焊条，自制焊条Φ4.0;J422Φ4.0;J507Φ4.0 KQ—3型测氢仪的工作原理及使用方法    该仪器专用甘油法恒温收集和测定熔敷金属中扩散氢量，可以同时进行十二个试样的扩散氢量的测定。该装置能保持甘油的温度恒定，并有控制温度的“报警”和“切断”装置。装置电路如下图所示。测氢仪工作原理图电热丝阻R供甘油加热用，电流受到可控硅SCR1～2的控制。甘油的温度是由水银触电温度计去控制可控硅的导通或关断来实现自动恒温调节。当甘油的温度达到给定值45℃时，接点温度计的接点导通，使单结晶体管DG的发射极短路，DG停止导通，则脉冲变压器无脉冲输出，可控硅即被关断而停止加热，反之，可控硅被触发导通，对甘油加热，这样能保持甘油的温度恒定。图右侧部分为故障报警部分的电路，如果可控硅元件被击穿而甘油温度继续升高，当升到48℃时温度计WJ2触点导通，可控硅SCR3导通，电铃DL进行报警，如在夜间，可置于“关断’位置，以防止发生事故。使用方法：①把温度计上边的磁顶丝放松，把温度计调至45℃上，把报警温度计调至48℃上。②把“控制”部分断开，再把“报警—切断”至于“报警”位置，用一根小导线将两个报警端短路，试验电铃是否响。③把仪器平放于工作台上，油槽内注入甘油，油位线应在两接线柱以下10～20mm处为宜。开关照明开关，日光灯关亮，表示已接通电源，开启电源开关，绿色和红色两个指示灯量，表示电热丝已经开始工作，油温开始上升。④带油温升值45℃并保持稳定，即可开始进行测氢试验。测定设备示意图2.扩散氢的含量的计算方法测得的扩散氢体积(ml)首先要换成温度为0°C、标准大气压(760mm汞柱)下的氢的体积，再算出100g熔敷金属中析出的扩散氢的含量，其计算公式如下：式中—标准大气压下100g熔敷金属中析出的扩散氢含量；V—集气管中收集的扩散氢气体量(mL)P0—标准大气压(760mm汞柱)P—试验环境大气压(汞柱高)T0—标准大气的温度（273K）；T—集气管内的温度（K）；G0—试件原始重量（g）；G1—试件焊后手工艺重量（g）测定扩散氢的技术条件甘油法扩散氢测定的评定标准测定扩散氢的技术条件GB3965-1995试板要求测定扩散氢的技术条件GB3965-1995焊条要求甘油法扩散氢测定的评定标准评定标准熔敷金属中含氢量评定标准熔敷金属中含氢量高＞15低≤10但＞5中≤15但＞10很低≤5测定扩散氢的技术条件GB3965—1995试板要求编号标准试验材料材料热处理试件尺寸引、收弧板IGB3965—1995试件材质与试验焊条强度等级相近650℃保温1小时或250±10℃保温6～8小时随炉冷却130×25×12有试片数焊条焊接 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 入水前时间型号直径U(V)I(A)堆焊长度/消耗焊条长度4E4303ф4.021～25推荐值+15115/15024E5015ф4.021～23同上115/1502测定扩散氢的技术条件GB3965—1995焊条要求注意：⑴试验前焊条按生产厂的规定烘干，但不允许重复烘干使用；⑵在试验前，试样应去除氧化皮和铁锈，用乙醇去水，丙酮去油，清洗后的试样不得接触油，水等物，随后进行编号。⑶极性选择按说明书规定，交直流两用的焊条采用交流焊接3.实验方法及步骤测氢试验的基本操作过程和步骤如下：焊前准备焊接水冷清洗吹干放入气体收集器。（1）焊前准备将尺寸为20×130×12的试件和40×20×12的引、收弧预先在250±10℃加热6～8小时作去氢处理，然后清理表面，去除氧化物，用乙醇去水，乙谜去油，吹干冷却。把每个试件打钢印编号，然后用感量为0.1g的天平称出试件的原始重量G0。（2）焊接将试件和引、收弧板放在试件夹具台上准备焊接。焊接过程中尽可能采用短弧焊，绝不允许中歼灭弧，以免产生弧坑。如果发生灭弧，则试件作作废。焊接规范，见前面技术要求。测氢试件夹具示意图（3）水冷停焊后2秒内立即将试件投入0～20℃的水中急冷，并摆动试件，避免局部温度过高，10秒后取出。（4）清洗试件从水中取出后，迅速清除焊渣及其它脏物，然后用铁锤敲断引弧和收弧板，把中间的一段试件擦干并用酒精去水，乙醚去油。（5）吹干和放入气体收集器将去水何除油的试件擦净并吹干（注意吹干时，一定要用冷风，以免焊缝中氢的溢出）。把试件立即放入气体收集内。试件从焊完到放入收集器的全部操作过程，要求在90秒内完成。试件在45±1℃恒温下放值72小时，便可认为扩散氢已大致全部溢出。根据集气管中甘油柱的液面随对应的刻度，就刻读出扩散氢量V0,这时，要 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 恒温集气箱的温度T,试验现场的气压P0,把试件从收集器中取出，清洗干净，吹干，称出试件重量G1。（6）根据前述的公式，计算出[H]扩。以同样的条件和规范按上述程序重复做二次，测定结果取三个试件扩散氢量的平均值为了解工艺因素对于的影响，实验应包括以下内容：用未烘焙和以250保温2小时烘焙的J422焊条，分别以交流和直流反接在试件上堆焊，测定熔敷金属的。用未烘焙和以350保温2小时烘焙的J507焊条，分别在未经和经过严格清理的试件上堆焊，测定溶敷金属的。用未经烘干的结422焊条以直流反接在未经清理和经过严格清理的试件上堆焊，以及用未经烘焙的J422焊条在未经清理的试件上进行直流反接长弧堆焊，测定熔敷金属的。4.实验结果的整理和分析实验可分组进行，把实验数据和结果填入表1—8中，要求对全部实验数据和结果进行整理分析。根据列表整理的熔敷金属中的扩散氢含量[H]扩，绘图表示出焊条种类，烘干温度，清理程度以及长弧焊和短弧焊等对[H]扩的影响，并对以上的实验结果进行简要分析钢号G0（g）G1(g）W（g)规范实验条件焊接时间（S)停焊至入水时间(S)停焊至入仪时间(S)气体收集时间(S)收集管环境温度（℃）收集气体体积测定结果备注I(A）U（V）焊条牌号电流种类烘干温度（℃）试件清理单个试件(ml)平均(ml)五.气相色普法测定扩散氢气相色普法测定扩散氢是一个新技术，现已被国家标准所采纳，正被日渐推广，它具有如下特点：（1）快速、灵活、精度高，测定范围宽，而且可排除由于各种原因混入的空气的干扰，测定结果精确可靠。（2）在高氢测定范围和超低氢测定范围都具有良好的精度和准确度。（3）不存在任何环境污染和毒害操作者的物质。1.气相色普法测定原理气相色谱法是应用一个内径为2-6mm,长500～3000mm的充满粒状填充剂的吸附管,根据各种气体在管中通过的时间不同,将混合气体中H2、O2、N2依次从吸附管分离出来,并测定出各自含量,显示或打印出来2.气相色普法测氢过程用纯氩气作为载气（流动相）将取样器试样桶内的氢器（由熔敷金属试样中扩散出来的）载入色谱分离注中进行分离，分离出的氢被进一步载入热导池进行检测，热导池检出的氢的电信号经放大、积分和灵敏度调整等处理后，在数字电压表上显示被测氢的量。3.HD—3型扩散氢测定仪的构成、工作条件和校正HD—3型扩散氢测定仪由取样器和专用气相色谱仪构成。（1）取样器有试样桶和转换阀组成，试样桶共有5个，与转换阀之间有通道连接，每个试样桶中可装入一块40×25×12（mm）的试板，其中四个试桶中分别装入一块待分析试板，而另一个试样桶用来作为气相色谱仪的载气通路，此桶中装入一块以分析过的试板，目的在于使仪器在校正和分析时处于同样的气路状况，提高分析的准确度。（2）专用气相色谱仪典型的气相色谱仪由五个部分组成：①载气系统，包括气源和流量的调节与测量元件等②进样系统：包括取样器；③分离系统：主要是色普柱；④检测、记录系统，包括检测器和记录器；⑤辅助系统;包括温控系统、数据处理系统等。（3）仪器校正仪器用纯氩进行校正，通过仪器内装的校正阀将纯氩引入色谱仪测量系统。引入的校正氩的量即校正阀计量腔的容积。经过温度和压力校正后的值，按下式算出：式中V0—校正氩气在标准状况下的体积，mlP1—大气压PaT1—室温，V1—校正氩气载室温和大气压下的体积，即校正阀计量腔容积，mlT0—273KP0—101325Pa校正时数字电压表上显示出的值应是V0的数值分离系统和检测、记录系统。色谱柱是色谱仪的分离系统，试样中各组分的分离是在色谱柱中进行，因此是核心部分。色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱。现就HD—3型中用的分离柱（填充柱）说明填充柱由柱管和固定相组成，柱管材料为不锈钢（或玻璃），内径为2～4mm（HD—3为Φ5mm），长为1～3m（2.5m）,柱内装有固定相（包括固体固定相和液体固定相两种）HD—3型中填充30～40目5A分子筛固体吸附剂。主要用于惰性气体、H2、O2、N2、CO2、CH4等一般气体及低沸点有机物的分析，其特点是：吸附容量大，热稳定性好，价格便宜，但柱效低，吸附活性易中毒。因此使用前要进行活化处理，然后再装入柱内制成填充柱使用。或化处理方法：粉碎过筛在550～600℃烘烤4小时。检测系统：从色谱柱流出的各个组分，通过检测器把浓度信号变成电信号，经放大后送到记录器得到色谱图。HD—3型仪所用检测器为热导检测器。热导检测器（TCD）由热导池池体和热敏元件组成。热敏元件是两根电阻值完全相同的金属丝（钨丝或铂丝），作为两个臂接入惠斯顿电桥中，由恒定的电流加热。如果热导池只有载气通过，载气从两个热敏元件带走的热量相同，两个热敏元件的温度变化是相同的，其电阻值变化也相相同，电桥处于平衡状态。如果样品气混在载气中通过测量池，由于样品气和载气热导系数不同，两边带走的热量不相等，热敏元件的温度和阻值的变化也就不同，从而使得电桥失去平衡，记录器上就有信号产生。被测物质与载气的热导系数相差约大，灵敏度也就愈高，载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。HD—3型采用钨丝热导池，电阻为4×100Ω，测量电桥工作电流为45mA。4.两种测氢方法的对比分析色谱法的测定值明显高于甘油法：原因是甘油的粘性大,溶氢,故测量准确性差,而色谱法测氢,既无溶解,也无吸附,不存在收集介质的影响,故测量准确性高。测试结果可知,当采用甘油法测氢,其焊缝金属扩散氢含量≤2ml/100g时,甘油法测定的扩散氢数量不足色谱法的35%;当甘油法测得焊缝金属扩散氢含量>2ml/100g时,甘油法测定的扩散氢数量一般达到色谱法测量结果的50%～70%。随着焊接材料含氢量的降低,由于甘油法中逸出的扩散氢被吸附和溶解的相对含量增加,从而使测量误差增大,因此日本标准JISZ3118-1986钢的焊接区测氢方法说明中规定,当甘油法测定的单位熔敷金属的氢含量<2ml/100g时,必须采用色谱法