方法验证
报告
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工作场所空气有毒物质测定第方法名称：61部分：丁烯、1,3-丁二烯和二聚环戊二烯项目：工作场所空气中丁烯的测定验证单位：Xxxxxxxxxxx报告编写人：XXX审核人：报告日期：2018年9月8日1原始测试数据1.1实验室基本情况表1-1参加验证的人员情况
登记表
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姓名性别年龄职务或职称所学专业学历从事相关分析工作年限男25化验员2年男26化验员2年注：参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理，熟练操作仪器，能独立完成整个分析过程。表1-2使用仪器情况登记表仪器名称规格型号仪器编号性能状况是否经过检定/校准采样设备双气路大气采样仪ZGQ-2正常是检验仪器气相色谱仪9790II正常是辅助仪器注射器100ml/正常是注射器1ml注：仪器包括米样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器，例如萃取仪、微波消解、气相色谱、原子吸收等。表1-3使用试剂及材料登记表名称规格型号生产厂家标气浓度备注丁烯LW-140-4-15-H四川中测标物科技有限公司400x10-6moL/moL/注：试剂包括
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溶液、标准样品、替代物、内标、保存剂、卒取试剂等1.2采样及样品预处理现场采样按照GBZ159执行。短时间采样：在采样点，用样品空气清洗采气袋3次~5次后，采集样品空气。采样后，立即封闭采气袋的进气阀，置清洁容器中运输和保存。样品宜在24h内测定。样品空白：将采气袋带至工作场所，采集清洁空气后，同样品一起运输保存和测定。每批样品不少于2个样品空白。1.3校准曲线的绘制取支100mL气密式玻璃注射器，用高纯氮气稀释标准气成2,99.93,299.78,499.64,699.5,999.28mg/m3浓度范围的氯乙烯标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样1.0mL,分别测定标准系列各浓度的峰面积。以测得的峰面积对相应的氯乙烯浓度（ug/mL）绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应20.999。标准系列测定如表1-4。表1-4标准系列测定测试日期：2018年9月8日卩g/mL299.93299.78499.64699.5999.28标准曲线方程：W=3.875840X10-3A相关系数：R=0.99991.4方法检出限、测定下限测试数据表1-5检出限和测定下限结果（n=7）测试日期：2018年9月8日测定次数测定结果（mg/m3l）测定次数测定结果（mg/m3l）14.0353.7723.8263.8434.2673.9543.86平均值（mg/m3）3.93标准偏差（mg/m3）0.17相对标准偏差（％）3.50检出限（mg/m3）0.53//t值：3.1431.5方法精密度测试表1-6精密度测试结果(n=6)测试日期：2018年9月8日平行号试样浓度1浓度2浓度3测定结果(yg/mL)15.99203.64760.5725.91210.75758.0535.65203.64764.5545.67201.86758.0555.60204.73762.3365.75205.93760.57平均值xi(mg/m3)5.76205.09760.69标准偏差S.(mg/m3)0.163.082.51相对标准偏RSD.(%)2.71%1.50%0.33%注：浓度1〈浓度2〈浓度31.6方法的准确度测试表1-7有证标准物质/标准样品测试数据测试日期：2018年9月8日平行号有证标准物质/标准样品浓度1浓度2浓度3测定结果(yg/mL)13.84199.59698.0223.91202.83700.3833.95200.31700.9443.99210.86697.3953.84203.55695.9163.86200.47699.54平均值xi缶g/m3)3.90202.94698.70有证标准物质/标准样品浓度(mg/m3)4.00199.86699.50相对误差RE.(%)12.531.580.231.7其它需要说明的问题2方法验证数据结论各测试水平的检出限、测定下限、精密度、准确度的测试结果汇总（见表2-1方法验证汇总表）；表2-1方法验证汇总表技术指标实测值方法值检出限（mg/m3）0.51测定范围（mg/m3）2〜9993~1000定量下限23精密度（％）0.33〜2.712.9〜6.0准确度（％）0.23〜2.53/结论：经验证，本公司实验室仪器、人员、试剂、环境条件、实测检出限、测定下限、精密度、准确度等符合GBZ/T300.61-2017工作场所空气有毒物质丁烯标准要求，可采用该方法进行丁烯的测定。
浙公网安备 33021202002483