沈阳药科大学
沈阳药科大学69期 (本试卷共6页)
各专业(2002级)仪器分析 试卷(2004年6月)
专业 级 班 学号 姓名
题 号
一
二
三
四
五
六
七
八
总 分
满 分
15
20
20
8
8
8
8
13
100
得 分
评阅人
一. 选择(15分)
1. 物质的吸光系数与下列哪个因素无关( C )。
A. 波长 B. 溶剂 C. 液层厚度 D. 温度
2. 红外吸收峰数常少于振动自由度数的原因之一是( C )。
A. 红外活性振动 B. 分子振动过程中Δμ≠0 C. 简并 D.产生泛频峰
3. 质子的化学位移向高场移动的原因是( A )。
A. 屏蔽效应 B. 去屏蔽效应 C. 共轭效应 D. 诱导效应
4. 对于含有2个Br和1个Cl的有机化合物,其同位素峰的峰强比M:M+2: M+4: M+6为( C )。
A. 27:27:9:1 B. 1:3:3:1 C. 3:7:5:1 D. 9:6:3:1
5. 下列哪个因素将使组分的保留时间增大( B )。
A. 减少固定液用量 B. 降低柱温 C. 增加流速 D. 减小柱长
6. 下列哪个因素将使组分的保留时间减小( A )。
A. 反相HPLC的甲醇-水流动相系统增加甲醇的比例
B. 正相HPLC的环己烷-二氯甲烷流动相系统增加环己烷的比例
C. 增加柱长 D. 降低流动相的流速
1 -7. CO2分子的振动自由度数和不饱和度分别为( C )。
A. 4,3 B. 3,2 C. 4,2 D. 3,3
8. 下列四种化合物中,羰基伸缩振动频率最大的是( B )。
A. CH3COCH=CH2 B. CH3COOCH=CH2
C. CH3COOCH3 D. CH2=CHCOOCH3
9. 哪个参数能代
表
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柱效( C )。
A. tR B. A (峰面积) C. W(峰宽) D. K(分配系数)
10. 在HPLC中关于疏溶剂理论,正确的是( D )。
A. 为分配色谱原理 B. 为吸附色谱原理 C. 分子筛原理
D. 因溶剂分子的排斥作用导致溶质的非极性部分与非极性固定相缔合
11. 在HPLC中,关于ODS正确的是( B )
A. 为正相键合相色谱的固定相 B. 是非极性固定相
B. 是硅胶键合辛烷基得到的固定相 D. 是高分子多孔微球
12. 某化合物的摩尔吸光系数为10000,将其配制成10μg/mL的甲醇溶液,在268 nm,以1cm吸收池测定其吸光度为0.468,则该化合物的分子量为( A )。
A. 213.68 B. 468 C. 234 D. 2136.8
13. 在质谱中,亚稳离子的真实质量是( C )。
A 母离子m1的质量 B子离子m2的质量
C 亚稳离子m*的质量 D 以上都不是
14. 化学位移δ与下列( C )因素无关。
A 相邻基团电负性 B 溶剂性质 C 外磁场强度 D 屏蔽效应
15 下列不是磁等价核性质的是( C )。
A 化学位移相等 B 组内核与组外核偶合作用相等
C 组内核发生偶合裂分 D 组内核强偶合但不裂分
二、填空(20分)
1. 紫外分光光度法中,通常在λmax处进行定量。原因是1 测定灵敏度高 2测量误差小 。
2. 产生核磁共振吸收的条件是1 v照射= v振动 ,2 (m= ±1 。
3. Lamber-Beer定律的适用条件为1单色光,2稀溶液。
4.产生红外吸收光谱的必要条件是1 vL=(V·v,2 (m≠0 。
5. Van Deemter方程的数学表达式为H=A+ B/u+ Cu,式中各项代表的意义是A: 涡流扩散,B:纵向扩散,C: 传质阻抗 ,u: 流动相线速度 。
6. 在高效液相色谱中,溶剂的种类主要影响 色谱选择性 ,溶剂的配比主要影响 组分容量因子(保留时间) , 对于极性相差很大的混合组分常采用 梯度洗脱 技术, 以实现各组分的良好分离。气相色谱中为改善宽沸程样品的分离常采用 程序升温 。
7. 25℃时,用玻璃电极测定溶液的酸度时,电池电动势与pH的关系是
。
8. 当有屏蔽效应存在时的Larmor方程式为
。
9. 在气相色谱中,样品以极性差别为主,应选择 极性 固定液,则极性弱 的组分先出柱。
10.核磁共振能得到持续信号的原因是发生 弛豫 现象。
三. 计算(20分)
1. 解:Ex− Es=0.059(lgCx− lgCs)
(
=
=3.57
(C=10-3.57=2.7×10-4mol/L
2. 解:
(
3. 解:(1)
(2)
(3)
(4)
四. (8分)简述如何充分利用现代仪器分析方法对药物进行质量控制?
光谱解析
五. 解:结构式为:
六 解:
.
七. 解:
八. 解:
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5
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