实验四乙酸正丁酯的制备

实验四乙酸正丁酯的制备实验四乙酸正丁酯的制备实验目的 1、熟悉乙酸正丁酯反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法； 2、掌握回流和蒸馏操作； 3、掌握洗涤和萃取操作。实验原理以乙酸和正丁醇为原料，酸催化直接酯化制备乙酸正丁酯：酯化反应一般要用酸进行催化，本实验采用硫酸。为使化学平衡有利于酯的生成，本实验采用乙酸过量的方法。实验试剂与仪器 100 mL圆底烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、50 mL烧瓶、分液漏斗、烧杯、锥形瓶、滴管、温度计、电子天平。正丁醇、冰醋酸、浓硫酸、碳酸钠溶液，无水硫酸镁。实验内容在干燥的100 ml...

实验四乙酸正丁酯的制备实验目的 1、熟悉乙酸正丁酯反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法； 2、掌握回流和蒸馏操作； 3、掌握洗涤和萃取操作。实验原理以乙酸和正丁醇为原料，酸催化直接酯化制备乙酸正丁酯：酯化反应一般要用酸进行催化，本实验采用硫酸。为使化学平衡有利于酯的生成，本实验采用乙酸过量的方法。实验试剂与仪器 100 mL圆底烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、50 mL烧瓶、分液漏斗、烧杯、锥形瓶、滴管、温度计、电子天平。正丁醇、冰醋酸、浓硫酸、碳酸钠溶液，无水硫酸镁。实验内容在干燥的100 ml圆底烧瓶中，装入正丁醇（15 ml，0.15 mol）、冰醋酸（17 ml，0.3 mol），并小心加入2ml浓硫酸。混合均匀，投入1-2颗沸石，然后安装回流冷凝管。混合物加热回流1.5h左右。停止加热，冷却后卸下回流冷凝管，再加一颗沸石，改成蒸馏装置，加热蒸馏至蒸馏瓶内仅剩几毫升液体。馏出液倒入250ml锥形瓶或烧杯中，浸在冷水或冰水浴中冷却，谨慎小批量加入饱和碳酸钠溶液（会冒泡），直至反应液中的酸被中和，馏出液对蓝色石蕊试纸不变色。将混合物倒入分液漏斗中尽可能分去水层后再用20ml水洗涤一次，仔细地分去水层。将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥。将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的50 ml蒸馏烧瓶中（注意不要把硫酸镁倒进去！）加入沸石，安装好蒸馏装置，在石棉网上加热蒸馏。收集119～125℃的馏分。前后馏分倒入指定的回收瓶中。产量约12-14g。注意事项 1、在加入反应物之前，仪器必须干燥。、 2、浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可；加浓硫酸时，要边加边摇，以免局部碳化。 3、 pH试纸使用时要放再表面皿中，且只需要剪成数块即可。 4、蒸馏装置必须干燥，仪器在烘箱中或气流烘干器上烘干（分液和干燥产物之应前先把仪器洗干净放入烘箱中干燥后再使用。

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