超声波处理对碳纤维树脂复合材料层间抗剪切强度影响的研究(外文翻译)

超声波处理对碳纤维树脂复合材料层间抗剪切强度影响的研究 摘  要： 研究在树脂浸渍碳纤维束过程中应用超声波处理对碳纤维环氧树脂复合材料界面敏感性的影响。通过傅里叶变换红外纤维镜（FTIR）和示差扫描量热计（DSC）检测了含有未处理、环氧化的和环氧化处理的纤维复合材料成型过程中交联网络的形成。由于形成了均一，致密的交联网络，超声波处理的复合材料的层间剪切强度增强，特别是对于环氧树脂基碳纤维复合材料超声处理的复合材料的层间剪切强度增强。 关键字：碳纤维；环氧树脂复合材料；层间剪切强度；超声处理 1 简介 环氧树脂和碳纤维的界面在控制复合材料整体性能中起重要作用，由于负载压力通过纤维向基体界面转移，所以断裂韧性，拉伸强度，层间剪切强度（ILSS）和其它力学性能的关系在很大程度上取决于界面的粘附力。事实上，增强纤维是为了在涂层或纤维加工过程中免受重损，并且对其 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 面增容和预处理，氧化腐刻，电化学法，聚合物涂层和等离子激活是提高碳纤维表面和增加表面自由能，来增强纤维和树脂的界面结合[1,2]。 众所周知，超声波被广泛应用于许多工业过程中，因为它可以提高各种化学性能和物理过程。主要由于超声波气蚀作用[3,4]。 最近它已经被应用于改善芳纶和环氧树脂复合材料的界面性能，并提高芳香尼纶纤维和树脂的层间剪切强度，归因于超声气蚀[5,6]。 PEI/多壁碳纳米管和其他聚合物的纳米复合材料的制造是一种最新的超声波辅助熔融挤出过程下开发并获得专利，超声波处理的纳米复合材料显示了大幅增加粘度储能模量降低阻尼特性，对流变形为的影响的意义，并且与未处理的进行比较，从而找出更好的分散性碳纳米纤维[7]。 我们以前对评估不同碳纤维环氧树脂系统的研究，纤维表面化学与胺和酸酐固化体系的固化动力学的影响界面[8]，结果发现，表面化学的影响与复合早期有关，并且网络的最后的交联程度强烈，程度不影响界面[8,9]，以酸酐和氨基的固化体系进行比较，当我们将同一类型的碳纤维与相同类型的纤维比较获得酸酐和氨固化的结果，证明了越高的环氧树脂在纤维相区域的使用量，相比于无胶、氧化和等离子体处理复合纤维材料，更有利于增长界面交联密度 [10,11]。正如在环氧基处理和氧化碳纤维的交汇处界面区域具有不同流变和机械性能的创新型结果一样，一些不同刚度和冲击强度较高的复合材料被发现[11-14] 。 在第一部分我们研究了超声波处理的碳纤维适用于被具有机械特性、未经处理氧化的复合材料的增强树脂浸渍过的纤维材料。 2.实验部分 纤维的标称值经为7um（帝人纤维有限公司），氧化（CFO），环氧基（CFE）和未经处理的无胶碳纤维（CF），已被用于进行调查的超声波处理环氧树脂复合材料理学性能的影响要排除敏感特性的界面对纤维表面形态影响，CFO纤维粗糙没有任何明显表面的分辨率范围（0.1um）选择生产的环氧树脂复合材料别用做准备单向复合材料的商品级的双官能度的环氧树脂是有酸酐做固化剂，二甲基苯胺做促进剂，它与60%的碳纤维浸渍和热压，数值在80摄氏度下固化一个小时，然后在140摄氏度下固化两个小时。 超声复合（UST）所使用的超声转换装置是输出频率为20KHZ，功率为225W的发电机，总的复合时间不到2min，转换装置直接用于连续移动浸渍环氧树脂体系的碳纤维中，移动速度为0.7m/min。 傅立叶转换红外显微镜（FTIR-显微镜，Perkinelmerftir系统2000）应用于扫描经超声波处理的碳纤维与环氧树脂浸渍复合材料固化反应模型的进展，早先所描述的KBr技术[8,9]允许测定在120摄氏度条件下等为固化过程中环氧基团的消耗程度，环氧树脂的消耗根据吸光比率A916/A1184,其中916cm（-1）带式环氧基团的特征，和1184cm（-1）带对应于C-E他是两个P-亚苯基间的两碳原子间的（伸展度）距离。一个卷积程序（电脑程序的子程序，grams/386 VER和labcale RER.C2.22是由于美国银河工业公司开发）被用来解决与先前应用的曲线拟合程序的重叠带。 差视扫描量热法（DSC）执行Perkin-Elmer .DSC-7在但其环境下以10K/min的速度进行加热，确定处理环氧树脂浸渍的进度。从第一个升温过程确定焓（△H）和最高温度Tp，其后第一次供热快速冷却和第二次供热的运行获得了一个式样的Tg值。 接触角测量采用静电液滴在一个单向纤维的方法，其他地方描述[13]提供一个代表性的接触角，值从35-40个复制标本（纤维和环氧树脂）的平均值。 根据DIN53015，进行粘度测量用落球法，复合材料层间剪切强度（ILSS）取决于 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 短梁剪切测试以1min/min的速度。 3.结果与讨论 决定复合材料的性能的因素之一是花絮网络结构，反过来说，聚合物机体的固化过程以及纤维和基体相界面影响复合材料的性能。 环氧树脂多种成分的系统，包含环氧基、固化剂、促进剂、稀释剂、常用增塑剂，最初没有固化时环氧树脂的状态为低粘度，有流动性，基体图纤维束增强体相互贯穿。然而，特别是在玻璃化发生之前，树脂组分的再分配现象，在表面附近时研究相界面区域便困难。在我们以往的研究中傅立叶转换红外显微镜（FTIR-显微镜）已成功的应用于表征碳纤维在相区间的固化反应，通过时KBr技术 [10] 。 复合材料固化过程的动力学模型，代表着我们辅助进程中碳纤维束被环氧树脂基体所浸渍，通过用FTIR红外显微镜跟踪，运用前面所述的A916/A1184吸光度比值基础上的环氧树脂消耗测定程序[9]，结果呈现在图1、图2和表1。 图1 红外显微镜光谱的环氧树脂的进展情况显示在固化过程:从下到上的不断上升的温度从25°℃120℃(25°℃;45℃;80℃;100℃和120℃) 图1表示记录环氧树脂在25℃、45℃、80℃、100℃和120℃条件下固化过程的红外显微光谱，根据这些非等温固化获得的结果，120℃的等温过程，是根据固化动力学选择的，从而提供更全面的数据在影响关于网络超声波的处理上（见图2）。 图2 在916 cm-1的环氧树脂固化时间（0-30分钟），在t带轮廓的变化= 120℃其次红外显微镜 酸酐环氧系统在固化过程中发生的主要反应是固化剂酸酐集团与环氧基的反应，反应允许通过环氧基的消耗来评价固化动力学，特别是超声波处理对等温固化过程中环氧基的消耗影响被看做含有尺寸各异碳纤维的典型复合材料[8,9]，正如表1所示。 表1环氧树脂消费率（％）由红外显微镜确定模型复合氧化（CFO），环氧大小（CFE），处理（CF）碳纤维：常规和超声辅助程序（超声波） t/min CFU CFU (ultrasound) CFO CFO (ultrasound) CFE CFE (ultrasound) 6 45 _ 48 50 50 58 10 57 60 62 60 63 75 15 70 _ 75 78 78 84 20 82 81 84 85 85 91 30 85 82 88 89 90 94 40 85 82 88 90 91 96 60 85 _ 90 90 93 96               很明显，特别是反应进程的初期阶段达到了较高的交联度，因此10min后，环氧基消耗75%决定用超声波进行处理，和63%围巾处理的进行对比，最终结果是后60min进过超声波处理的树脂纤维尺寸模型复合材料交联度很高很轻微的变化就能发现氧化纤维。在超声波辅助过程中，围巾处理的纤维对左后环氧基的消耗率没有影响。 这个结果是根据我们早期的研究，在固化的早期阶段（30min）由于具有不同表面化学纤维的存在影响了网络的交联密度。 模型复合材料的DSC实验结果呈现于表2，类似的反应峰值温度，通过超声波处理对包含氧化和环氧型纤维的系统影响很轻微，但是固化热量有反应放出的热量决定，对于树脂尺寸纤维体系具更高的固化热。 表2 DSC 数据模型复合材料 (0.6 纤维体积分数) 期间 DSC 测量原位复合（分配表 1）： 括号内的值代表获得的结果超声辅助模型复合材料的应用程序 Fiber ΔH/J g-1 CV* / % Tp / oC Tp / oC Tg / oC CV / % CFO 123.2(123.0) 1.1 144.7(144.5) 0.8 142.0 (143.0) 0.3 CFE 170.4(172.0) 1.2 141.2(141.0) 1.0 136.0 (143.0) 0.5                   最令人关注的结果，清楚地证实了超声波处理是从确定往后祖昂结构形成的玻璃化转变温度开始，从而直接涉及了整体的交联密度。随然通过常规程序生产的CFE复合材料的Tg为136℃，低于CFO复合材料的Tg值（142℃），而用超声波处理这些复合材料的复合过程后，它们就具有了相对的Tg值 (143℃)，这已经表明，超声波处理，可以显著降低树脂体系的粘度和表面张力，由于超声波气蚀作用，从而增加纤维表面的氧含量和湿润性[15],然而在我们的试验中应用超声波处理引起的粘度只减少几个百分比（从30mN.m-1---30.5mN.-1），考虑到这一点，根据我们DSC结果为基础，可以假定超声波处理促进再基体中溶解纤维树脂尺寸，提高界面的粘结强度，这种方式创造更多统一的网络交联结构。 树脂纤维束的渗透率取决于树脂和纤维的表面自由能，并且受其它因素的制约，液滴的接触角测量结果表明，液体按接触角的测量结果透露，对于CFO和CFE树脂纤维分别在57和56具有类似的接触角，然而CFU的接触角是75，明显的CFE和CFO纤维树脂润湿性更好。 表3显示了所获得的结果，ILSS产生热压后通过超声波辅助进程的浸渍的符合材料。 Fiber ILSS ? ILSS / % S.D.* CV / % CFE 58(67) 15 1.8(1.4) 2.7(2.1) CFO 67(75) 12 2.1(2.0) 2.9(2.4) CFU 35(38) 8.6 3.9(2.8) 4.1(4.0)           所有研究材料的ILSS 是增加的，尽管对碳纤维环氧树脂尺寸的处理是最有效地方法，通过处理标准差和变异系数的值趋于下降，鉴于显微红外光谱和DSC分析所取得的成果，由于超声波处理的ILSS 值的校正，可以归因于增强的界面相互作用和改善润湿纤维环氧树脂空气氧化[16,17]。 显然更高的环氧消耗量和更高的网络Tg是由于增加了相界面分子之间相互作用的结果，它反过来将增加的负荷纤纤维转移决定了CFE负荷材料的组分。 总结我们的研究结果，可以得出结果，超声波辅助碳纤维浸渍环氧树脂的过程是生产环氧树脂复合材料具有代表性且不同于其他过程的一门技术。 4.结果 具有不同表面化学性能的碳纤维在环氧树脂中浸渍的过程用超声波处理，使热压处理的复合材料的ILSS大幅度增加。 通过FTIR-显微镜和DSC分析，其中包括未经处理的，氧化的树脂纤维尺寸复合材料遵循网络模型，通过超声波处理复合材料增加层间剪切强度（高达15%），归因于形成了更均匀、致密的网络，据调查发现，环氧树脂消耗速率增加的Tg，碳纤维复合材料的这种小火尤为突出。 5 参考文献 [1] L. T. Drzal, Controlled Interphases in Composite Materials, In: Ishida H. (ed.) Elsevier Science, New York, 1990, pp. 309.