土壤例行监测实施方案(详)

土壤环境质量监测实施方案监测范围31个省（区、市）及新疆生产建设兵团所辖的全部地市（州），其中北京、天津和上海各选择2个地市级行政区。每个地市（州）选择3个当地主要的蔬菜种植基地作为监测区域。蔬菜作物包括：果菜类（番茄、茄子、黄瓜、冬瓜等等）、叶菜类（白菜、油菜、茼蒿等等）、根茎类（莴苣、萝卜、洋葱、竹笋、洋葱、花椰菜等等）基本情况调查在采样开始前，进行基本情况调查，内容包括：（1）农业生产情况种植品种、耕作制度、灌溉方式、灌溉水来源、单位面积产量；农用化学品使用情况等。（2）农药使用情况调查当地使用主要农药品种、数量和污染情况。（3）污染源调查污染源数量、类型及分布等，找出影响最大的污染来源。布点、采样和制样（1）布点和采样蔬菜种植基地按网格布点，网格尺度按100m100m设定。从中随机（随机数的获得可以利用掷骰子、抽签、查随机数表的方法）抽取5个地块，在每个监测地块的中心部位布设1个采样点。采集0～20cm表层土壤。每份样品采样量为2kg。采样前记录点位坐标，拍摄照片。要求所选的3个蔬菜种植基地在行政区域、蔬菜品种或土壤类型上有明显不同。（2）样品制备=1\*GB3①风干样品的制备风干：在风干室将土样放置于风干盘中，除去土壤中混杂的砖瓦石块、石灰结核，根茎动植物残体等，摊成2～3厘米的薄层，经常翻动。半干状态时，用木棍压碎或用两个木铲搓碎土样，置阴凉处自然风干。粗磨并分样：粗磨后过2mm筛的样品全部置于无色聚乙烯薄膜上，充分搅拌、混合直至均匀，用四分法弃取、称重，保留三份样品，其中一份500克样品置于棕色磨口玻璃瓶中，注明国家样品库样品（2mm）；另一份500克样品置于棕色磨口玻璃瓶中，注明省级样品库样品（2mm）；剩余样品称重（保留大约分析用量四倍的土样），研磨过1mm尼龙筛后分成两份。一份装瓶备分析用（1mm），粗磨样可直接用于土壤pH、阳离子交换量等项目的分析。另一份继续进行细磨。细磨并分样：用玛瑙球磨机或手工研磨到土样全部通过孔径0.25毫米（60目）的尼龙筛，四分法弃取，保留足够量的土样、称重、装瓶备分析用（0.25mm）；剩余样品继续研磨至全部通过孔径0.15毫米（100目）的尼龙筛，装瓶备用（0.15mm）。=2\*GB3②新鲜样品的制备为分析测定挥发性和半挥发性有机项目，应采集新鲜土样，土样采集后应始终在低于4℃暗处冷藏，并在7天内进行前处理，40天之内完成分析。监测项目土壤理化指标：土壤pH、有机质含量、阳离子交换量。无机污染物：镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌、镍、锰、钴、钒、银、铊和锑。有机污染物：六六六、滴滴涕、苯并[a]芘、氯丹、七氯、代森锌。根据当地特有的污染物选择上述未列入的特征污染物开展监测。（注：各省市区对未开展监测的项目请用附件详细说明未开展监测的原因。）监测时间和频次1～8月，监测一次。避免在施用农药、化肥后立即采样。分析方法执行《关于印发＜2011年全国土壤环境质量例行监测工作方案的通知＞》（总站生字［2011］161号），没有列入的项目的监测方法执行《全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定》（国家环保总局，2006a）。表1土壤样品实验室分析测试方法序号项目样品制备方法样品前处理方法指定分析方法检出限(mg/kg)1pH风干研磨20目水浸提玻璃电极法0.01～0.12有机质含量风干研磨20目重铬酸钾-硫酸重铬酸钾容量法——3阳离子交换量风干研磨20目蒸馏、离心、乙酸铵交换容量法（cmol/kg）0.10～2.54镉风干研磨100目四酸消解电感耦合等离子体质谱法0.001～0.030电感耦和等离子体发射光谱法0.10～0.20石墨炉原子吸收分光光度法0.001～0.0505汞风干研磨100目1＋1王水消解冷原子吸收分光光度法0.0004～0.005电感耦和等离子体质谱法0.0016砷风干研磨100目1＋1王水消解原子荧光光谱法0.001～1.0电感耦合等离子体质谱法0.005电感耦和等离子体发射光谱法0.407铅风干研磨100目四酸消解电感耦合等离子体质谱法0.002～2.0电感耦和等离子体发射光谱法2.0～3.0石墨炉原子吸收分光光度法0.006～0.20火焰原子吸收分光光度法0.060～5.08铬风干研磨100目四酸消解电感耦合等离子体质谱法0.0030～5.0电感耦合等离子体发射光谱法0.40～5.0火焰原子吸收分光光度法0.60～5.09铜风干研磨100目四酸消解电感耦和等离子体质谱法0.001～1.0电感耦合等离子体发射光谱法0.15～4.0石墨炉原子吸收分光光度法0.010火焰原子吸收分光光度法0.50～1.2原子荧光光谱法0.004510锌风干研磨100目四酸消解电感耦合等离子体质谱0.002～2.0电感耦合等离子体发射光谱0.20～5.0火焰原子吸收分光光度法0.50～3.011镍风干研磨100目四酸消解电感耦合等离子体质谱法0.002～0.60电感耦合等离子体发射光谱法0.50～1.2火焰原子吸收分光光度法0.50～5.012钒风干研磨100目四酸消解电感耦合等离子体质谱法0.005～7.0电感耦合等离子体发射光谱0.40～5.0石墨炉原子吸收分光光度法0.010～3.113锰风干研磨100目四酸消解电感耦合等离子体质谱法0.005～0.050电感耦合等离子体发射光谱法0.10～5.0火焰原子吸收分光光度法0.40～1014钴风干研磨100目四酸消解电感耦合等离子体质谱法0.001～1.0电感耦合等离子体发射光谱法0.030～2.0火焰原子吸收分光光度法0.010～1.015银风干研磨100目四酸消解电感耦合等离子体质谱法0.003～0.010电感耦合等离子体发射光谱法2.016铊风干研磨100目四酸消解石墨炉原子吸收分光光度法0.003电感耦合等离子体发射光谱法0.003～0.1017锑风干研磨100目1＋1王水消解电感耦合等离子体质谱法0.010～0.050原子荧光光谱法0.050～0.1018苯并（a）芘新鲜土壤样品加速溶剂索氏提取高效液相色谱法0.02010-3～4.010-3气相色谱-质谱法0.6010-3～1010-319六六六新鲜土壤样品加速溶剂索氏提取气相色谱-质谱法0.0210-3～5.010-3气相色谱法0.0210-3～5.010-3气相色谱-串联质谱法0.02010-3～0.05010-3气相色谱-质谱法0.0210-3～5.010-320DDT新鲜土壤样品加速溶剂索氏提取气相色谱-质谱法0.0210-3～5.010-3气相色谱法0.0510-3～5.010-3气相色谱-串联质谱法0.01010-321氯丹新鲜土壤样品加速溶剂索氏提取气相色谱法0.02010-322七氯新鲜土壤样品加速溶剂索氏提取气相色谱法0.2010-3～0.5010-323代森锌新鲜土壤样品水浴顶空气相色谱法——评价标准及方法（1）评价标准土壤环境质量评价标准执行《土壤环境质量标准》（GB15618-1995）二级标准，对于GB15618没有的评价标准执行《全国土壤污染状况评价技术规定》（环发[2008]39号）。表2土壤环境质量评价标准值序号评价项目参考标准值（mg/kg）来源耕地、草地、未利用地林地pH＜6.5pH6.5-7.5pH＞7.51镉0.300.300.601.0《土壤环境质量标准》（GB15618-1995）2汞0.300.501.01.53砷旱地40302540水田3025204铅80808040HJ332-2006食用农产品产地环境质量评价标准5铬旱地150200250400《土壤环境质量标准》（GB15618-1995）水田2503003506铜501001004007锌2002503005008镍4050602009锰*1500澳大利亚保护土壤及地下水调研值10钴*40加拿大土壤环境质量标准农用地标准值11钒*13012银*2013铊*114锑*2015多环芳烃*0.1016有机氯农药*六六六总量0.10滴滴涕总量0.10氯丹0.5美国土壤筛选导则（筛选值）七氯0.117代森锌*1.8前苏联土壤最大允许浓度注：*评价标准参考值（2）评价方法执行《关于印发＜2011年全国土壤环境质量例行监测工作方案的通知＞》（总站生字［2011］161号）。相关计算公式和分级标准如下：土壤单项污染指数（Pip）＝土壤综合污染指数（P综）＝土壤污染物分担率（％）＝表3土壤环境质量评价分级等级Pip值大小污染评价ⅠPip≤1无污染Ⅱ1＜Pip≤2轻微污染Ⅲ2＜Pip≤3轻度污染Ⅳ3＜Pip≤5中度污染ⅤPip＞5重度污染表4土壤综合污染指数分级标准等级综合污染指数（P综）污染等级ⅠP综≤0.7清洁（安全）Ⅱ0.7＜P综≤1.0尚清洁（警戒限）Ⅲ1＜P综≤2.0轻度污染Ⅳ2＜P综≤3.0中度污染ⅤP综＞3重污染质量保证质量保证和质量控制是决定土壤污染状况调查成败的关键，要求从采样布点、样品运输与保存、样品制备、实验室分析、数据处理等过程均应严格执行《全国土壤污染状况调查质量保证技术规范》、《土壤环境监测技术规范》(HJ/T166-2004)和有关技术规定的要求，抓好全过程的质量保证和质量控制工作，确保本次监测结果的科学性、准确性和可靠性。（1）土壤样品采集制备、样品前处理等均须满足土壤环境监测技术规范有关的质控要求。采样记录、样品交接记录、前处理记录、分析记录、数据处理、报告等归档记录齐全。建立土壤样品档案，保证每个样品都可以进行再现性的样品复测。（2）样品分析质量控制，包括空白试验、精密度控制、准确度控制、质量控等图，确保分析测试结果准确、可信。（3）数据的管理和评价，包括异常值的处理以及分析测定过程中的记录等。（4）以省级环境监测站可组织地市级站开展实验室间比对和能力验证活动，确保实验室检测质量水平，保证出具数据的可靠性和有效性。土壤环境监测质量控制与质量保证的其他技术要求参照《土壤环境监测技术规范》(HJ/T166-2004)中相关内容。报告编制报告编写大纲：（1）基本情况本方案前述所列蔬菜种植基地基本情况调查（1）到（3）的内容、各类表格统计信息。（2）监测工作概况监测布点原则、点位区域分布、数量及其他工作情况。（3）土壤污染状况=1\*GB3①监测值统计：污染物种类、污染物含量平均值、范围、标准偏差等；=2\*GB3②监测结果与评价：超标污染物、超标率、超标倍数、污染指数等。（4）结论与对策=1\*GB3①结论。包括蔬菜种植基地土壤环境质量现状、污染程度、超标原因和发展趋势等。=2\*GB3②问题及建议。报送时间和要求各省（区、市）环境监测中心（站）负责完成土壤环境质量监测报告(*.doc)和监测数据(*.xls)，文件均命名为“2013+省名+TR”（如2013LNTR，2013代表监测年份，LN代表辽宁省，TR代表土壤，并于11月1日前将监测报告和监测数据报送总站。除电子版外，还需邮寄加盖单位公章的纸质版。