钛锑钼杂多酸—丁基罗丹明B体系分光光度法测定矿石中钛

钛锑钼杂多酸—丁基罗丹明B体系分光光度法测定矿石中钛 钛锑钼杂多酸—丁基罗丹明B体系分光光 度法测定矿石中钛 第21卷第6期 20~,1年12月 冶金分析 MetaUu工髓IAmly吐I 21.No6 13~emher.2O0l _ 文章螭号:1000—7571【2001)06—0001—03 钛锑钼杂多酸一丁基罗丹明B体系分光 光度法测定矿石中钛 黄诚,尹红 (吉首大学测试中心.湖南吉首416000) 擅耍:研究了钍锑钼杂多酸与丁基罗丹明B的显色反应.在盐酸升质中,钍锑钼形成的杂多酸 被抗坏直酸还原形成杂多 蓝,再与丁基罗丹明B形成蹄音物沉淀,经甲苯悬浮分离.缔音物由己醇溶解,直接在有机耜 中测定其哑光度,最大吸收在 59Qam姓,表舰摩尔嗳光乘数e=l,8~IG’.钍难度在0,0.81~g/mL藕围内驻占L出尔定律.本 睡用于矿石中痕量杖的测定, 结果满意. 羌羹调:钍;杂多蓝;丁基罗丹孵B:光度法 中国骨粪号:~657扎文t标识码:A 钛的测定有示波极谱法llJ,化学发光法 等【2],但利用Ti咀D,Sb?和MoCVI)形成三元杂多酸 与还原剂作用形成杂多蓝,再与丁基罗丹明B (BRB)形成离子缔合物沉淀,经悬浮分离,乙醇溶 解,直接在有机相中测定钛的报导却少见.本文 详细研究了该体系的最佳显色条件,建立了一个 灵敏度高,选择性较好的测定痕量钛方法. l实验部分 1.1主要仪器和试剂 L-6紫外一可见分光光度计(PE公司);pHS- 3C型酸度计(上海雷磁仪器厂). 钛 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 液:100,ag/mL储备液和10,ug/mL工 作液(0.1mol/LHa介质);钼酸铵溶液(以 Mool一计):5×10I2mol/L;锑溶液:2×10I3 1 mol/L,用分析纯KSb0cIH3??H20]g~;丁基罗 丹明B(BRB):0.01%乙醇溶液;草酸溶液:5%; 抗坏血酸:20g/L(现配现用). 上述各种溶液均保存于聚乙烯瓶中,所用水 均为二次离子交换水. 1.2实验方法 准确移取一定量钛工作液于25mL比色管 中,分别加入2mL钼酸捩溶液,lmL锑溶液,lmL 草酸溶液和0.6mL2.0mol/LHa,摇匀,静止 5min,再加入1mL抗坏血酸,1mLBRB,混匀,静 止10rain,加人3.0mL苯悬浮分离,沉淀用乙 醇溶解,转入25mL, 是钼酸铵必需过量.试验表明,当其用量在0.5 -- 2.5mL时,吸光度值最大且恒定.本文选用 2.0mL. 2.4酒石酸锑钾用? 酒石酸锑钾有二种作用,一是提供形成三元 杂多酸的锑,二是作为掩蔽剂.试验表明,当其用 量在0.5,1.5mL,吸光度值最大且恒定.本文 选用1.0mL. 2.5抗坏血酸的作用及用? 钼形成的杂多酸有两种型式.一种是原形钼 黄型,另一种是加入还原剂形成的钼蓝型,钼蓝型 较钼黄型稳定,且灵敏度也较高.抗坏血酸的作 用是将钼黄型杂多酸还原成为钼蓝型,同时又可 起掩蔽剂的作用.试验表明,当其用量在0,5, 1.2mL时,吸光度值最大且恒定.本文选用 1.0mL. 2.6BRB用? BRB用量一定要适宜,太大会造成空白值增 大,不利测定,试验表明,其合适用量为1.0mL. 2.7甲苯的作用豆用? 甲苯的作用是对形成的缔合物沉淀悬浮分 离.试验表明,采用甲苯悬浮分离该缔台物沉淀, 分离效果理想,其合适用量为3.0mL,吸光度值 稳定. 2.8显色时间及稳定性 试验表明,室温下络合物20rain内显色完全, 8h内吸光度值基本不变. 2.9工作曲线及线性范围 对含不同钛量溶液,按实验方法进行测定. 试验表明,钛含量在0,0.8~tg/mL范围内,服从 比尔定律,r=0.9980,表观摩尔系数e=1.8x l05. 2.10共存离子的影响 在实验条件下,对0.2pglmLTi?的测定,在 相对误差?5%以内,其共存离子的允许量(倍): ?,Fe(?,?),Cr(?,?),W(100);Cu佃, Pb佃及As(4o);I一,No;(50).si?,Ge?, 2 P(v)干扰严重.测定样品时,先加Ha煮沸除去 Ge?,再加HF除去si?,然后再加5%草酸溶液 掩蔽P(v),其它常见离子对测定无影响. 3样品分析 准确称取0.1000g矿石试样于聚四氟乙烯烧 杯中,用水润湿(回收实验加入钛标准溶液),加入 15mL浓Ha,加热,保持微沸2,3min,冷却,加 入3mLHF及5.0mLHNO3,加热煮沸,直至蒸 干.以少量水冲洗烧杯内壁,加热,冒尽白烟,稍 冷,漓加2,4滴6mol/LHC1,热水溶解,转入 100mL容量瓶中,用0.1mol/LHCI稀释至刻度, 混匀,静置.分取2.5mL清液于25mL比色管 中,按上述实验方法进行测定,结果见表1,同时 按文献_3J的方法测定相同的样品并进行对照. 从表1可知,两种方法的测定结果基本一致. 表1样品中铖的澍定结果殛比较 Table1DetermhmtloelesbofUt眦ImIng帅Dl蚂 ?m_ththtof玛O2mthod% 按上述方法在样品中加入钛标准溶液,其回 收率见表2. 表2回收实验结果 T2m0frecoveryt 样品编号加量 S~nple 槲得值() Fotmd 目收事 (%) gecovery 100 10.0 10.0 10.0 10.0 129.94 9010.10 96990 129.98 929.97 9.98 10.05 9.92 10.00 10.05 10.10 9.96 10.05 9.95 9.94 100.4 100.03 99.6 100.1 997 参考文献: 【1】范斌.分析试验室【J],1993.12(5):55. 【2】柳玉英.于振安高等学校化学学报【盯.1992,13(5):596. 【3】岩石矿物丹析编写小组岩石矿物丹析【M].北京:地质出版 杜,1974308. 第2l卷第6期 20(~1年l2月 冶金分析 M耽aUu工gcaIAn~ysis 21No.6 Decmber.2001 Spectrephotome~’i~delermination0fIrav..efita~immtnm withn??sb??Mo~heteropolyacid-butyli-hodall~llteBsystem HUANGCheng,Y1NGHong (Department0fChcm/stry.JishouUnivenfi’~y,Jishou416000,Chma) Absh-act:Intiffspttg~lf.aspectrophotoraetticmethod{thedeterminati~oftitaniumbasedontheion-ass ociatecomplformedbyh~eropoLv bewithBRB咖described.hsappar即tmolexal:~orptlvltyis1.8x105L一 ?..r’?cm-.,Be’lawisobeyedinthet:ou~filltr~lJoni-allgeof0— 08LLfortit~iumThis吲hasbeenusedtodeterminethetit~fittra?tiaoreand憎ll【? mquitesatisfactory Keywords:titani~a;he~eropolyblue;batylrhoB;spe~rophotometry 文章一号:l0o0—7571I2o0ll96一o0O3—01 _r 高氯酸氧化一硫酸亚铁滴定法测定钒铁及含钒钢样中钒 中囤分类号:0655.25空麓标识码:C 涂利平 (长城特锕公司四厂技质科,四川江油621702) 钒通常以高锰酸钾或过硫酸铵作氧化剂,并 以亚铁标准溶液进行氧化还原漓定法测定.本文 以高氯酸作氧化剂,即用硫酸和磷酸的混合酸溶 解试样,加硝酸破坏碳化物并加热至刚冒硫酸烟, 滴人一定量的高氯酸,加热使钒,铬等氧化成高 价,并保持一段时问强热,此时被氧化成cr又 转变成cr锄,但v并不被还原,困而消除了铬的 干扰;随后再用亚硝酸钠还原锰,过量亚硝酸钠用 尿素分解,用硫酸亚铁铵滴定测钒.本法适用于 钒铁中钒的测定,同时也适用于含钒钢样中钒的 测定,方法简便,易掌握,分析快捷,结果可靠. 1实验部分 1.1主要试剂 钒标准溶液:0.2tool/L; 硫酸亚铁铵标准溶液:O.02308mol/L. 1.2实验方法 称取适量试样于500mL锥形瓶中,加入 10mL浓磷酸,8mL浓硫酸,加热溶解,加2mL 4O%氢氟酸,挥发硅,继续加热至冒硫酸烟,取下 稍冷,加0.5mL高氯酸(加高氯酸的多少一般以 钒和铬的总量来定),加热冒烟,当高氯酸分解后, 收蕾日期:20~0—09—05 再持续加热30s,取下,冷却,加60mL硫酸(1+ 6),加10mL10%尿素溶液,滴加0.5%亚硝酸钠 溶液至紫色消失,并过量1滴(若原溶液无紫红 色,可只加2滴亚硝酸钠溶液),静置lmin,加5 滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸溶液(0.2%),用硫酸 亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈亮绿色为终点. 2结果与讨论 2.1介质选择 试验表明:按上述实验方法中所选用的硫磷 酸介质及其用量,能取得最佳敷果. 2.2高氯酸加入量 高氯酸的加入量以0.5mL为宜,或者按试样 中含铬(或钒)量而定,即每含0.1g铬或钒,以加 入0.5mL为好. 2.3强热肘问控嗣 高氯酸在高温下加热分解后,耍再持续加热 30s(对含钒量低于1%的锕样,以强热70s为好). 3样品分析 按实验方法分析了一些标准样品,分析结果 十分满意.