何为冷冻干燥?何为升华干燥和解析干燥?
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1、冷冻干燥(升华干燥):将待干燥物快速冻结后,再在高真空条件下将其中的冰升华为水蒸气而去除的干燥方法。由于冰的升华带走热量使冻干整个过程保持低温冻结状态,有利于保留一些生物样品(如蛋白质)的活性。
2、解析干燥(真空干燥):是一种将物料置于负压或真空条件下,并适当通过加热达到负压状态下的沸点或着通过降温使得物料凝固后通过控制溶点来干燥物料的干燥方式。
具体解释及补充:
1、冷冻干燥(以下简称冻干)是一个稳定化的物质干燥过程。是将含水的物质,先冻结成固态,而后使其中的水分从固态直接升华变成气态排除,以除去水分而保存物质的方法。
2、溶液状态的产品经冷冻处理后,先后经过升华和解吸作用,使产品中的溶剂减少到一定程度,从而阻止微生物的生成或溶质与溶剂间的化学反应,使产品得以长时间保存并保持原有的性质。
3、真空冷冻干燥法是液态→固态→气态的过程。在冻干过程中,溶质颗粒之间的“液态桥”已被冻成“固态桥”,两颗粒间的相对位置已经被固定下来,并且两颗粒之间不存在气液界面的
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面张力。随着溶剂的不断升华,“固桥”不断减少,但两颗粒之间的相对位置已不再发生变化,直至“固态桥”完全消失。
冻干的优点(和通常的干燥方法如晒干、烘干、煮干、喷雾干燥及真空干燥相比)
1它是在低温下干燥,不使蛋白质产生变性,使微生物之类失去生物活力。
2由于是低温干燥,使物质中的挥发性成分和受热变性的营养成分和芳香成分损失很小。3在低温干燥过程中,微生物的生长和酶的作用几乎无法进行,能最好地保持物质原来的性状。
4干燥后体积、形状基本不变,复水性好。
5因一般系真空下干燥,氧气极少,使易氧化的物质得到了保护。
6能除去物质中95-99.5% 的水分, 制品的保存期长。
溶液的冷冻干燥过程
冻干溶液一般都是配置成含固体物质4%-15%的稀溶液。
溶液里水的组成:
1、大部分水是以水分子的形式存在于溶液中的自由水。
2、少部分是吸附于固体物质晶格间隙中或以氢键方式结合在一些极性基因团上的结合水。
3、固定于生物体和细胞中的水,大部分也是可以冻结和升华的自由水。也含有一些不能冻结、很难去除的结合水。
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冻干的目的就是在低温、真空环境中除去物质中的自由水和一部分吸附于固体晶格间隙中的结合水。冻干过程分为以下几个步骤:
1、预冻结:预冻是将溶液中的自由水固化,赋予产品干燥后与干燥前有相同的形态,防止抽空干燥时起泡、浓缩、收缩和溶质移动等不可逆变化发生。
溶液在冻结过程中,需过冷到冰点以下,其内部产生晶核以后,自由水才开始以纯冰的形式结晶,同时放出结晶热,使其温度上升到冰点,随着晶体的生长,溶液浓度增加,当浓度到达共晶浓度,温度下降到共晶点以下时,溶液就全部冻结。冷却速度愈快,过冷温度越低,所形成的晶核数量越多,晶体来不及生长就被冻结,形成的晶粒数量越多,晶粒也细。冷却速度慢,形成的晶粒数量越少,晶粒也粗大。冻干制品升华前,必须冻结到一定的温度,这个温度应设在制品的共溶点以下10至20℃左右,如不经过预冻直接抽真空,当压力降到一定程度时,液体就会被抽去。这种情况也叫蒸发,这种蒸汽叫做不饱和蒸汽,如果制品冻结不实而抽真空,液体中的气体迅速逸出而引起“沸腾”的现象。制品如在“沸腾”中冻结,有部分可能逸出瓶外,引起药物损失或使制品表面凹凸不平。由此可见,共溶点的温度是保证产品正常干燥的最安全的温度,只能比它低,不能高于共溶点温度。
2、升华干燥(一次干燥)
将冻结后的产品置于密闭的真空容器中加热,其冰晶就会升华成水蒸气逸出而使产品脱水干燥。干燥是从外表面开始逐步向内推移的,冰晶升华后残留下的空隙变成而后升华水蒸气的逸出通道。已干燥层和冻结部分的分界面(实际上是一薄层)称为升华界面。在生物制品干燥中,升华界面约以1mm/h的速度向内推进。当全部冰晶去除时,升华干燥就完成了,此时可除去水分90%左右。制品中冰的升华是在升华界面处进行的。升华时所需要的热量是由加热设备(通过搁板)提供,从搁板传来的热量由以下几种途径传至产品的升华界面:固体的传导,辐射,气体的对流。
产品升华时受以下几个温度限制:
产品冻结部分的温度应低于产品共溶点的温度。
产品干燥部分的温度要低于其崩解温度或容许的最高温度(不烧焦或性变)。
最高搁板温度。
3、解析干燥(二次干燥)
第一阶段干燥是将水以冰晶的形式除去的,因此冻干层的温度和升华界面的压力都必须控制在产品共溶点(或崩解温度)以下,才不致使冰晶溶化。但对于吸附水,其吸附能量高,如果不提供足够的能量,水就不可能从吸附中解析出来。因此,这一阶段产品的温度应足够地高,只要不超过允许的最高温度,不烧毁产品和不造成产品过热而变性就可。同时,为了使解吸出来的水蒸气有足够的推动力逸出产品,必须使产品内外形成较大的蒸汽压差,因此这一阶段箱体内要保持高真空。第二阶段干燥后,产品残余水分的含量一般可以控制在
0.5%-4% 之间。
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