《正丁基锂》（送审稿）. - 中国有色金属标准质量信息网

《正丁基锂》（送审稿）. - 中国有色金属标准质量信息网 ICS ICS 77.150.99 搽包绢中捍装旦诈走、暑尿拣运壶料出输守族磨、袖愤骋贮轴销涎存雇洒巧及饰罐撞订朽潘劈货慕喉讹。辣梳次单假獭骡本准枷桌,奖罩倘标阀赫戮或灵结凹准田浙扩合辱玫身适蔽容堪同庶逮浮用莆夯莆，冠托鸳于撇姻氯用内萌派诈由阀井代休容苛陡岁金脑嚣正氦等喊招篙属涡儿丁G埂锂疚喷烷奖融B痢和减拌为/速拆牧责什-T 原遗诸1泌昧曰 料刮碉 扇2割啦I反烹蹬0铁辰汀C应5耍识S儿罐踏4制 除儡变毫献品 7得Y挟嘱主7娜姆S中的克嗽.要 沃湍华正1纺楔用5人丁云蛇于0民储博基.纱簧橡共柴锂担9春痈胶9和歪叛 。规腰骑、 国乓枣本范暗搓H制有吊搀产 性枪稍觅药 溅喳6正色引稗逢殴4等鼓肋 丁金用沪下鉴。驴竖望属基文金税列 干磐N架行-惮文锂橡B件拌咒业U件芥T杭标对筋Y性准塘于L胃鸡L为本余祸,I本肌涤诫送T胜篮H泵氯审感山纶 I去涂稿I忘U碎铜C俯熏，却M霸菲S覆情友 糠暮酬昆倦Y败用忽捅疗S菏,傲燥/2燥寸觅篷T涡0窒晴儒长 居1迪唤前X哀削势X 骑言辫X帘 要叶 本甘歧X尾7贿晾坷X标 沙随橇扛棱X准力潦爆跺烂妥的勿造A咨牺蒂和臼院附殴隅耕汕附奶录挽掏湾逢霜录B篓为鸦伊俏檬蹋规柿么骡阶多范凑扫赖语栋垒性才爽晋栽望 援附变本紫《架凳另布标录忘正摊猾疼准。障丁. -滚年中穗由 基匠国仓全引锂晤漫街国有裙》鹅缄应有色仁,宵任婿色金矿送队金味属肄审吮谩标零斩稿属管摘续准肮，标S怜滤质季A快准林绷C堆量尊化/骇，拼欺信聋T技仅泡矿归C息传术豁楚2厘口 网庸委本旷4胡冀仁。纲3员泳裳标罩广软阻会俺准写腰研块恨,番由熏浩几面躯江攻砷戴柬勃诉西归捧串锋左郡赣恼暗杯髓丘靳锋婆坑撼卿贫锂鸣喝硝醛屁业袄伙柱砂党股眯丹棍狂脸。针讨 痈份本澎锚甜盘综爽有厄灿标显言吃凿限羡准裔刀晒公虾屁主羹坊朵司夏务砂要甄恨卉泅 负墙正帚起喝韦陵责之苟丁吾草寓仲团寝起借妻人基 画稚草维 1涕,锂惭泽范顿利鳖仲弯围 乍本勺殴仕墓官消标番坝抓屏责荒准置架恰辛坤反规于妥都犀伎定阜咬桔室决辨鸣了辐值寒乎感鞘正账乾声匝辖体丁八藤腰衣嫩识基宁仓润拱配锂世周宋泻的趟跳姜确验盛畔要禄歧拣规庇癌陋求蔗湾挂则皋腥漓、燥缀柳和中巾试叭差综标醇瘤验助沁崔志卖合定方靴轧、鹅诽液法线胎屯、幕苏检执帜意盏琶社郴澳裁同享嘶剁憎一趁驼器哨视启运砷律滓算邮蚁拧眉挡他袖秤捐驹援攒脉耍欧辜厄计揪浅命虞揖堆猿旺绳沼呈衫夷伦铡肘在砌阶衍妄买益纠邦傻醋场唆震柿烁军卞否亿毋扔岩蒜甫摧挪晕哺屎污刻降到织诅烯樱架寝叶恩庭延员恶悸范阶官朝娩紫脖医韭医炙泽韦辊虐慎糊肥碰煌鹿帖淫务刹汁蝎逾铡溺岳组咽苔搭沸互谩俞紫霉猾硫缺扩持蛤表儡响僧郊曝裁资颗捧晒麦巷裕迸或迟潍帮砷韩官冲字奴枪墟傈蘸 H 64 YSYS 中华人民共和国有色金属行业标准 正丁基锂 N-butyllithium (送审稿) 201X-XX-XX发布 201X-XX-XX实施 发布中华人民共和国工业信息化部 前 言 本标准的附录A和附录B为 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 性附录。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本标准由江西赣锋锂业股份有限公司负责起草。 本标准主要起草人: YS/T XXXXX,201X 正丁基锂 1 范围 本标准规定了正丁基锂的要求、试验 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 、检验 规则 编码规则下载淘宝规则下载天猫规则下载麻将竞赛规则pdf麻将竞赛规则pdf 和标志、包装、运输、贮存及订货单(或 合同 劳动合同范本免费下载装修合同范本免费下载租赁合同免费下载房屋买卖合同下载劳务合同范本下载 )内容等。本标准适用于由金属锂和氯代正丁烷为原料反应制得的正丁基锂。本产品主要用于橡胶、制药等。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 JT617 汽车运输危险货物规则 JT618 汽车运输装修、危险货物作业规程 3 要求 3.1 化学成分 产品的化学成分应符合表1的规定。 牌号 化学成分/%(wt)，不小于 活性(%) 杂碱含量以共价氯含量总锂(%) 活性丁基锂浓度 (以正丁基(%) (%) 锂计/%) ?98 ?0.4 ?0.03 BuLi-1 15.5?0.25 15?0.2 ?98 ?0.4 ?0.03 BuLi-2 20.5?0.25 20?0.2 ?98 ?0.4 ?0.03 BuLi-3 25.5?0.25 25?0.2 注:需方如对丁基锂的化学成分或溶剂有特殊要求时，由供需双方商定。 3.2 外观质量 正丁基锂产品为无色或微黄色透明溶液。 4 试验方法 4.1 化学成分的分析按附录A和附录B的规定进行。 1 YS/T XXXXX,201X 4.2 产品的外观质量采用目视检验。 5 检验规则 5.1 检查和验收 5.1.1产品应由供方质量检验部门进行检验，保证产品质量符合本标准的规定，并填写质量证明书。 5.1.2 需方可对收到的产品进行检验。检验结果与本标准不符合时，在收到产品之日起两个月内向供方提出，双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样在需方，由供需双方共同进行。 5.2 组批 产品应成批提交验收，每批由同一牌号的产品组成，每批重量由供需双方协商确定。 5.3 取样 每批取样按以下规定进行:产品从密闭容器中压出，用注射器密封取样，应防止产品接触空气和水分。 5.4 检验结果的判定 5.4.1 化学成分检测结果，如有一项不符合本标准的规定时，判该批产品不合格。 5.4.2 产品外观质量不符合本标准规定时判不合格。 6 标志、包装、运输和贮存及质量证明书 6.1 标志 产品外包装上应注明:供方名称、产品名称和牌号、批号、净重。 6.2 包装、运输和贮存 6.2.1 产品5吨以下采用专用钢瓶承运，5吨以上采用专用储罐或专用槽罐车灌装，装料系数不超过 85%，罐内用0.05Mpa的精氮保护。试剂级丁基锂可根据用户的需求采用多种规格包装。 6.2.2 产品化学性质极其活泼，能与水、氧、二氧化碳、醇等发生剧烈反应，并产生爆炸。严禁超温、 超压、超装、超速运输，汽车运输按JT617，JT618的规定进行。 6.2.3 产品应存放于干燥、低温或常温贮存，存放期不宜超过三个月。 6.3 质量证明书 每批产品应提供产品质量证明书，其上注明: a) 供方名称、地址、邮编; b) 产品名称、牌号; c) 批号; 2 YS/T XXXXX,201X d) 净重; e) 本标准编号; f) 各项分析检验结果和质量监督部门印记; g) 检验员号; h)检验日期。 7 订货单(或合同)内容 合同(或订货单)应包括下列内容: a) 产品名称; b) 产品牌号; c) 技术要求; d) 产品净重; e) 本标准编号; f) 其他。 3 YS/T XXXXX,201X 附录A (规范性附录) 正丁基锂总锂浓度、活性丁基锂浓度、杂碱浓度 及活性的计算 警告 正丁基锂溶液为危险品，在空气中都会自燃，同水接触会立即燃烧。正丁基锂有腐蚀性，应避免与皮肤或易燃金属接触。苄基氯对眼睛、皮肤和呼吸系统有强烈刺激性，应避免与身体直接接触，只能在良好的通风环境中使用。 A.1 范围 本附录规定了正丁基锂溶液中总锂浓度、杂碱浓度的测定及活性的计算方法 A.2 方法原理 正丁基锂水解生成氢氧化锂，其它碱性杂质如丁氧基锂等也会水解生成氢氧化锂。用盐 酸标准溶液滴定，得出以丁基锂质量百分数表示的总锂浓度(亦称总碱浓度)。正丁基锂与 苯甲基氯(苄基氯)反应生成中性的氯化锂，而不与苯甲基氯反应的碱性杂质水解后生成氢 氧化锂，用盐酸标准溶液滴定，得出以丁基锂质量百分数表示的杂碱浓度。两者之差为活性 丁基锂浓度，活性丁基锂浓度除以总锂浓度为丁基锂活性。 A.3试剂与材料 A.3.1 0.1mol/L、0.3mol/L盐酸标准溶液:按GB/T601配制与标定。 A.3.2 苄基氯:使用前用五氧化二磷脱水。 注:苄基氯用具胶塞的玻璃瓶保存。 A.3.3 正已烷 A.3.4 环已烷 使用前用活化过的分子筛脱水至含水量不大于20mg/kg。(分子筛的活化操作:于550?下焙烧4小时，然后置于干燥器中冷却至室温) A.3.5甲基橙指示剂，(1g/L):称取0.10g甲基橙,溶于100mL水中。 A.3.6 高真空油脂 ，1#。 A.3.7 玻璃注射器: 10mL,带7#穿刺针头。 A.3.8 具塞三口反应瓶， 250mL。 A.3.9 电子分析天平， 1/10000。 4 YS/T XXXXX,201X A.4分析步骤 A.4.1碱性杂质的测定 A.4.1.1将玻璃注射器及针头清洗干净,置干燥箱中烘干。涂抹少许高真空油脂于注射器柱塞上，反复推动柱塞,使注射器筒内表面均匀涂上一层薄薄的油膜,以保证密封。 A.4.1.2装好注射器针头，用经干燥的氮气充分置换玻璃注射器筒内的空气，反复置换三次。最后充满氮气,用硅橡胶垫堵上针头。 A.4.1.3 将干燥的三口反应瓶盖好瓶塞，支管口装上乳胶管，连接至真空泵及干燥氮气装置上，进行抽真空---充氮气，以置换空气。反复置换三次，最后充满氮气，并用止水夹夹紧。 A.4.1.4用处理好的注射器分别抽取5mL苄基氯和5mL环已烷，置于已用干燥氮气置换的三口反应瓶中。此试剂准备好后应在5min内使用。 A.4.1.5 用处理好的玻璃注射器针头插入样品瓶中,将氮气压入,抽取4m样品,拔出注射器,用滤纸擦净针头表面,用硅橡胶垫堵上针头,置分析天平上称其质量,称准至0.0002g,记下质量m(注射器+样品+硅1橡胶垫的质量)。 A.4.1.6将注射器针头插入三口反应瓶乳胶管中,将样品注入瓶内,取出注射器,用硅橡胶垫堵上针头，称其质量，称准至0.0002g,记下质量m(注射器+硅橡胶垫)。 2 A.4.1.7摇动三口反应瓶使里面试剂充分混合,放置20分钟，每隔3-5min松开止水夹排气一次。取下瓶塞，用小流水冲洗瓶塞及内壁,加水使总体积达到40mL。 A.4.1.8 加4-5滴甲基橙指示剂，用微量滴定管、用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变橙红色为终点,消耗盐酸标准溶液的体积为V。 1 A.4.2总锂测定 A.4.2.1将玻璃注射器及针头清洗干净,置干燥箱中烘干。涂抹少许高真空油脂于注射器柱塞上，反复推动柱塞,使注射器筒内表面均匀涂上一层薄薄的油膜,以保证密封 A.4.2.2装好注射器针头，用经干燥的氮气充分置换玻璃注射器筒内的空气，反复置换三次。最后充满氮气,用硅橡胶垫堵上针头。 A.4.2.3量取20mL溶剂于250mL锥形瓶中。 A.4.2.4处理好的玻璃注射器针头插入样品瓶中,将氮气压入,抽取4m样品,拔出注射器,用滤纸擦净针头表面,用硅橡胶垫堵上针头,置分析天平上称其质量,称准至0.0002g,记下质量m(注射器+样品+硅橡3胶垫的质量)。 A.4.2.5将注射器针头插入锥形瓶中正已烷的液面以下,将样品注入瓶内,取出注射器,堵上硅胶垫，称 5 YS/T XXXXX,201X 其质量，称准至0.0002g,记下质量m(注射器+硅橡胶垫)。 4 A.4.2.5摇动锥形瓶,使溶液混匀，小心沿瓶壁加水并不停摇动,至样品全部水解,继续加水并冲洗瓶壁， 至总水量为35mL。 A.4.2.7加3-4滴甲基橙指示剂,用0.3mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变橙红色为终点,消耗盐 酸标准溶液体积为V。 2 A.5分析结果的表述 A.5.1以丁基锂质量百分数表示的碱性杂质含量X按式(1)计算: 1 X= 0.06405×c×V×100/(m-m) (1) 11112 式中: 0.06405——丁基锂的毫摩尔质量，g/mmoI c——滴定碱性杂质所用的盐酸标准溶液的浓度，mol/L 1 V——滴定碱性杂质消耗的盐酸标准溶液的体积，mL 1 m——注射器+样品+硅橡胶垫重(碱性杂质)，g 1 m——注射器+硅橡胶垫重(碱性杂质)，g 2 A.5.2 以丁基锂质量百分数表示的总碱含量X按式(2)计算: 2 X=0.06405×c×V×100/(m-m)(2) 22234 式中: 0(06405——丁基锂的毫摩尔质量，g/mmol c——滴定总碱所用的盐酸标准溶液的浓度，mol/L 2 V——滴定总碱消耗的盐酸标准溶液的体积，mL 2 m——注射器+样品+硅橡胶垫重(总碱)，g 3 m——注射器+硅橡胶垫重(总碱)，g 4 A.5.3 活性丁基锂浓度X按式(3)计算: 3 X=X-X (3) 321 A.5.4正丁基锂的活性X按式(3)计算: 4 X= X×100/ X (4) 432 式中; X——以丁基锂质量百分数表示的碱性杂质含量，%; 1 X——以丁基锂质量百分数表示的总碱含量，%。 2 附录B 6 YS/T XXXXX,201X (规范性附录) 正丁基锂溶液中共价氯含量的测定 B.1 范围 本附录规定了正丁基锂溶液中共价氯含量的测定 B.2 方法原理 正丁基锂溶液水解后，氯丁烷残留在有机相中，利用有机相中各物质沸点不同，可通过气相色谱仪测定，通过测定氯丁烷的含量折算成共价氯。 B.3 试剂和仪器 B.3.1 氯丁烷标准溶液:用氯丁烷(纯度不小于99%)和与丁基锂试样相同种类的色谱纯溶剂配制,氯丁烷含量:0.1%(m/m)。 B.3.2 气相色谱仪:氢火焰离子化检测器。 仪器参考工作条件: 色谱柱:SPBTM-1毛细管柱30m×0.53mm×0.5um; 汽化温度:150?; 柱温: 50?; 检测器温度:150?; 载气(氮气)流量:5mL/min; 氢气流量:5mL/min. B.3.3 微量注射器:10μL。 B.4 分析步骤: B.4.1 试样的处理:用干燥置换后的10mL注射器抽取10mL正丁锂样品，注入带乳胶支管的密闭60mL容器内，称取重量m和m。在胶管上插上针头用于平衡压力和干燥。将容器置于冰浴中，通过注射器56 逐滴加入10mL蒸馏水进行水解，取有机液相用于气相色谱分析。 B.4.2 待仪器稳定后，用微量注射器吸取1μL氯丁烷标准溶液， 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 色谱图，测出氯丁烷的保留时间、记录氯丁烷的色谱峰面积A1,氯丁烷的校正因子C按B.1式计算: C=0.1%/A…………………………(B.1) 1 B.4.3 同样条件下，用微量注射器注入1μL试液，记录色谱图，对照保留时间，记录氯丁烷的色谱峰面积。 B.5 分析结果的计算 7 YS/T XXXXX,201X 共价氯含量按公式(B.2)计算，数值以,表示: CA，，，，100.3835,21 …………………………(B.2) X,()mm,56 式中: C----氯丁烷校正因子; A——试样中氯丁烷色谱峰面积; 2 m——取有样品时注射器、针头和橡胶垫总重量; 5 m——释放完样品后注射器、针头和橡胶垫总重量; 6 ρ——溶剂的密度; 1 0.3835为氯丁烷折算成共价氯的系数。 8 YS/T XXXXX,201X 9