邻硝基苯胺和对硝基苯胺的制备（二）

邻硝基苯胺和对硝基苯胺的制备（二）邻硝基苯胺和对硝基苯胺的制备（二）苏州大学化学化工学院课程教案 [实验名称] 邻硝基苯胺和对硝基苯胺的制备(二) [教学目标] 巩固薄层层析，掌握水蒸气蒸馏及柱层析分离的操作技能。 [教学重点] 水蒸气蒸馏及柱层析分离的原理和操作技术。 [教学难点] 水蒸气蒸馏及柱层析分离的原理、应用和操作技术。 [教学方法] 讨论法，演示法，讲述法 [教学过程] [引言] 【实验内容】邻硝基苯胺和对硝基苯胺的制备(二) 【实验目的】巩固薄层层析，掌握水蒸气蒸馏及柱层析分离的操作技能 [讲述] 【实验理论:水蒸气...

邻硝基苯胺和对硝基苯胺的制备（二）苏州大学化学化工学院课程教案 [实验名称] 邻硝基苯胺和对硝基苯胺的制备(二) [教学目标] 巩固薄层层析，掌握水蒸气蒸馏及柱层析分离的操作技能。 [教学重点] 水蒸气蒸馏及柱层析分离的原理和操作技术。 [教学难点] 水蒸气蒸馏及柱层析分离的原理、应用和操作技术。 [教学方法] 讨论法，演示法，讲述法 [教学过程] [引言] 【实验内容】邻硝基苯胺和对硝基苯胺的制备(二) 【实验目的】巩固薄层层析，掌握水蒸气蒸馏及柱层析分离的操作技能 [讲述] 【实验理论:水蒸气蒸馏】 ? 水蒸气蒸馏:有机物与水一起共热，当体系总的蒸气压等于大气压力时，体系沸腾，此 o时，有机物在低于100C的温度下随蒸气一起蒸出来，这样的操作叫做水蒸气蒸馏。 ? 水蒸气蒸馏的用途及适用场合: 水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法，常用于下列场合: (1) 某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。 (2) 混合物中含有大量树枝状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离; (3) 从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 ? 被提纯物质必须具备以下几个条件: (1) 不溶或难溶于水; (2) 共沸腾下与水不发生化学反应; o(3) 在100C左右时，必须具有一定的蒸气压[至少666.5 ~ 1333 Pa(5 ~ 10 mmHg)] [演示]【实验装置图】水蒸气蒸馏装置包括:水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受器四个部分。 1(水蒸气发生器中用一根玻璃管作为安全管，通过其中水面的高低可判断整个水蒸气蒸馏 [1]系统是否通畅。若安全管水位快速升高，则说明系统阻塞，应立即松开弹簧夹，移去热源，拆下装置进行检查、处理。 2(玻璃三通(T型管)用来除去水蒸气中冷凝下来的水，和T型管相连的左、右水蒸气流通管尽可能短些，以减少水蒸气的冷凝。 3(导气管要尽可能接近蒸馏瓶底部，与样品充分接触。安全管导气管T型管弹簧夹橡皮管 500 mL 100 mL蒸馏瓶水蒸气发生器 [讲述]【操作要点】在水蒸气发生瓶中，加入约占容器3/4的热水。待检查整个装置不漏气后，松开T型管 [1]的弹簧夹，加热至沸腾，当有大量水蒸气从T型管的支管冲出时，立即上紧弹簧夹，水蒸气进入蒸馏部分，开始蒸馏。此时可以预热盛有样品的蒸馏瓶，注意不能使瓶内液体暴沸，以免发生意外;也要当心蒸干，保持反应瓶中水位1/3瓶左右;蒸馏速度控制约2-3滴/秒。蒸馏过程中要时刻关注安全管中的水位。当馏出液无明显油珠时，便可停止蒸馏。此时先松开弹簧夹，然后移开热源，避免倒吸。 [讲述]【实验步骤】 ? 邻、对硝基苯胺的分离将制得的邻、对硝基苯胺混合物0.5 g放在100 mL圆底烧瓶中，加入50 mL热水进行 [2]水蒸气蒸馏。先蒸出100 mL馏出液，收集在一只锥形瓶中，继续蒸出150-200 mL馏出[3]液，至没有油滴馏出，馏分颜色很淡可结束。用20 mL CHCl分两次对含较多产品的22 [4][5]馏出液进行萃取，分出有机层，用无水硫酸镁干燥，然后水浴蒸馏至烧瓶中剩余3-5 mL [6]液体，将其倒入结晶皿中，待溶剂挥发后即有橙黄色结晶析出，此为邻硝基苯胺。 [7]水蒸气蒸馏结束后，圆底烧瓶中剩余的溶液在冷却过程中即有粗对硝基苯胺析出，抽滤，洗涤，烘干，称量。 ? 邻、对硝基苯胺的薄层层析取少量样品溶于1 mL展开剂中，以5?3的石油醚,丙酮为展开剂进行薄层分析，在薄 [8]板上可得两个点，分别测定它们的R值。 f 3个样品进行比对，分别是约0.05 g邻、对硝基苯胺混合物(水解产物)，水蒸气蒸馏的产品(馏出物)和粗对硝基苯胺(水蒸气蒸馏残液中的晶体)。 [讲述] 【实验理论:柱色谱(Column Chromatography)简介】【柱色谱的原理】液体样品从柱顶加入，流经吸附柱时，即被吸附在柱中固定相(吸附剂)的上端，然后从柱顶加入流动相(洗脱剂)淋洗，由于固定相对各组分吸附能力不同，以不同速度沿柱下移，吸附能力弱的组分随洗脱剂首先流出，吸附能力强的组分后流出，分段接收，以此达到分离、提纯的目的。【柱色谱的一般过程】 1. 选择吸附剂: 常用的吸附剂:氧化铝，硅胶，氧化镁，碳酸钙，活性炭等选择规则:吸附剂必须与被吸附物质和展开剂无化学作用;吸附剂的颗粒大小要适中;可以根据被提纯物质的酸、碱性选择合适的吸附剂。化合物的吸附能力与分子极性的关系:分子极性越强(或分子中所含极性较大的基团)，其吸附能力也较强。极性基团的吸附能力排序如下: CCCl-, Br-, I- << -OCH < -COR32 O< -CHO < -SH < -NH < -OH < -COH 题 2. 实验报告中需画出水蒸气蒸馏装置图和薄板层析结果图例。

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