脲醛树脂的合成
脲醛树脂(日用胶水)的合成
一、实验目的
学习脲醛树脂的合成原理和方法，从而加深对缩聚反应的认识。
二、实验原理
脲醛树脂是甲醛和尿素在一定条件下经缩合反应而成。第一步加成反应，生成各种羟甲基脲的混合物:
第二步是脱水缩合反应，可以发生在亚氨基和羟甲基间脱水缩合，也可发生在二个羟甲基之间脱水缩合:
此外，还有甲醛与亚氨基间的缩合均可生成低相对分子质量的线型和低交联度的脲醛树脂:
1
这样聚合所得是线型的或低交联度的分子，其结构尚未完全确定。一般认为其分子主链上具有如下结构:
由于分子中尚有大量未反应的羟甲基，所以有较大吸水性，可制成水溶液或醇溶液。当进一步加热或加入固化剂下，羟甲基与氨基进一步缩合交联成复杂的网状体型结构:
由于在最终产物中保留部分羟甲基，因而赋予胶层较好的粘结能力。脲醛树脂加入适量
[1][2]的固花剂，便可粘结制件。经过醚化的脲醛树脂可制脲醛泡沫塑料。
三、仪器与试剂
仪器:
三口烧瓶 回流冷凝管 磁力加热搅拌器 温度计 滴管 量筒
试剂:
浓氨水 甲醛溶液(37%) 尿素 pH试纸 氯化铵 1%NaOH
四、实验步骤
在50 ml的三口烧瓶上，分别装上搅拌器、回流冷凝管和温度计，在瓶下安装水浴加热
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装置。向瓶中加入6ml的甲醛溶液(约37%)，开动搅拌器，用环六亚甲基四胺(约0.15g)
[3][4]或浓氨水(约0.3ml)调至pH=7.5~8，慢慢加入全部尿素的95%( 约2.2g)。待尿素全部
[5]溶解后(控制温度为20~25?)，缓缓升温至60?，保温15min，然后升温至97~98?，[6]加入余下尿素的5%(约0.2g)并保温60min。在此期间pH值降到6~5.5，在保温40min
[7]时开始检查是否到终点，检查确认树脂已形成后，降温至50?以下。取出5ml胶粘液留待下步使用，其余部分用1%NaOH调至pH=7~8，转入玻璃瓶中密封保存。
向取出的5 ml脲醛树脂中加入适量氯化铵固花剂，充分搅匀后涂在
表
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面干净的两块平整的小木板条上，然后让其吻合，并于上面加压，过夜，便可粘结牢固。
注释:
1(常用固化剂有氯化铵、硝酸铵等，以氯化铵和硫酸铵为好。固化速度取决于固化剂的性质，用量和固化温度。若用量过多，胶质变脆;过少，则固化时间太长。故于室温下，一般固化剂的用量为树脂重量的0.5%,1.2%，加入固化剂后应充分调匀。
2(脲醛泡沫塑料，一般是借助于通空气于用甘油(本实验的物料配比中加入0.6m,甘油即可)醚化了的树脂水溶液中，用机械方法使树脂发泡后成型而得。起泡液由水，发泡剂(常用的有机化学发泡剂有偶氮化合物，磺酰肼类化合物，亚硝基化合物等)。泡沫稳定剂(间苯二酚)与变定剂(草酸，磷酸等)配制而成。发泡后的泡沫体模具在室温下(约25?)放置4,6h。使其初步变定，然后在50,60?下干燥，进一步变定成型。
3(混合物的pH不应超过8,9，以防止甲醛发生Cannizzaro(康尼查罗)反应。
4(制备脲醛树脂时，尿素与甲醛的摩尔比以1:(1.6,2)为宜。尿素可一次加入，但以2次加入为好。这样可使甲醛有充分机会与尿素反应，以大大减少树脂中的游离甲醛。
5(为了保持一定的温度，需要慢慢地加入尿素，否则，一次加入尿素，由于溶解吸热可使温度降至5,10?(因此需要迅速加热使其重新达到20,25?。这样得到的树脂浆状物不仅有些浑浊而且粘度增高。
6(在此期间如发现粘度骤增、出现冻胶，应立即采取措施补救。出现这种现象的原因可能是:
(1)酸度太重，p,达4.0以下;
(2)升温太快，或温度超过100?。
补救的方法是:
(1)使反应液降温;
(2)加入适量的甲醛水溶液稀释树脂;
(3)加入适量的氢氧化钠水溶液，把p,调到7.0，酌情确定出料或继续加热反应。
7(树脂是否制成，可用如下办法检查:
(1)用棒蘸点树脂，最后两滴迟迟不落，末尾略带丝状，并缩回棒上，则表示已
经成胶。
(2),份样品加,份水，出现浑浊(
(3)取少量树脂放在两手指上不断相挨相离，在室温时，约,min内觉得有一定
粘度，则表示已成胶。
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