硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备和硫酸铜含量的测定
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总结上次实验: 5-7
1.检查预习笔记
2.提问:标定硫代硫酸钠溶液选用哪种物质作基准物?
(1) 掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制和标定方法; (2) 掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。
1、硫代硫酸钠标准溶液的制备
基 准 物:重铬酸钾
标定反应:
Cr+ 3+ 2- O+ 6 I + 14 H= 2 Cr+ 3 I+ 7 HO 272 2
指 示 剂:淀粉指示液
2、硫酸铜含量的测定
标准溶液: 硫代硫酸钠标准溶液
滴定反应:
2 Cu2+ + 4 I= 2 CuI?+ I 2 指 示 剂:淀粉指示液
分析天平 碘量瓶 滴定分析所需仪器 硫代硫酸钠(Na SO?5HO或NaSO) 基准重铬酸钾(KCrO,2232223227 需于130?烘至恒重) 硫酸溶液(1+8) 碘化钾(KI) 硝酸 [w(HNO)= 0.65~0.68 ] 乙酸溶液[w(HAc)= 0.36 ] 氟化3 -1钠饱和溶液 碳酸钠饱和溶液 淀粉指示液(5g?L水溶液: 将0.5 g可溶性淀粉,加10mL水调成糊状,在搅拌下倒入90mL 沸水中,煮沸1~2 min,冷却备用) 称取13g结晶硫代硫酸钠
(NaSO?5HO)或8g无水硫代硫酸2232 钠,溶于500 mL水中,缓缓煮沸10 min,-1 1、c (Na冷却。放置2周后过滤,待标定。 SO) = 0.1 mol?L硫代硫酸钠溶液的配制 223
称取基准重铬酸钾0.15g(称准至 13g NaSO?5HO(或8g无水硫代硫酸钠)?500mL水溶解22320.0001g)于碘量瓶中,加25 mL水使其?煮沸10min?冷却?待标 溶解。加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液,-12、c (NaSO) = 0.1 mol?L硫代硫酸钠溶液的标定 盖上瓶塞轻轻摇匀,以少量水封住瓶口,223
于暗处放置10 min。取出,用洗瓶冲洗 基准重铬酸钾0.15g?250mL碘量瓶?25 mL水+2g碘化钾瓶塞及瓶内壁,加入150 mL水,用配制+20mL硫酸溶液?摇匀?静置10min?150 mL水?滴定近终点的NaSO溶液滴定,接近终点时(溶223?3 mL淀粉指示液?滴定(蓝色?亮绿色)?读数?记录 液为浅黄绿色),加入3 mL淀粉指示液,
继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终
平行标定三份 点。平行标定三份。同时做空白实验。
3、硫酸铜含量的测定 称取硫酸铜试样0.8~1.0g(称准至
0.0001g),于250 mL锥形瓶中,加100 0.8~1.0 g试样?250mL锥形瓶?100mL水?3滴mL硝酸?mL水溶解。加3滴硝酸,煮沸,冷却,逐滴加入饱和碳酸钠溶液?至微量沉淀出现?4mL乙酸溶液逐滴加入饱和碳酸钠溶液,直至有微量+5 mL饱和氟化钠溶液+2g碘化钾?滴定至淡黄色?3 mL淀沉淀出现为止。然后加入4 mL乙酸溶粉指示液?滴定(蓝色消失)?读数?记录 液,使溶液呈微酸性;加5 mL饱和氟化
钠溶液,2g碘化钾;用c (Na 平行测定三份 SO) = 0.1 223-1mol?L硫代硫酸钠标准溶液滴定,直
到溶液呈现淡黄色,加3 mL淀粉指示(1) 硫代硫酸钠溶液的标定 液,继续滴定至蓝色消失为终点。
项 目 1# 2# 3# 平行测定三份。测得质量分数的绝
对偏差不应大于0.006。 倾样前称量瓶+试样质量(g)
倾样后称量瓶+试样质量(g)
mg) K2Cr2O7 (
滴定消耗NaSO的体积V(mL) 223
c (mol/L) (Na2S2O3) c平均值(mol/L) (Na2S2O3) 绝对偏差di
相对偏差Rdi
mc(NaSO) = 223 (V,V),49.03 0
式中 c (NaSO) —— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,223 -1mol?L 注意事项: V —— 标定消耗硫代硫酸钠溶液的体积,L; (1) 操作条件对滴定碘法的准确度 V—— 空白实验消耗硫代硫酸钠溶液的体积,L; 0 影响很大。为防止碘的挥发和碘离子的
m 氧化,必须严格按分析规程谨慎操作。 —— 基准重铬酸钾的质量,g;
(2) 用重铬酸钾标定硫代硫酸钠溶1-1 49.03 —— KCrO的摩尔质量,g?mol。 液时,滴定完了的溶液放置一定时间可2276能又变为蓝色。如果放置5 min后变蓝,2、硫酸铜含量的测定 是由于空气中O的氧化作用所致,可不2项 目 1# 2# 3# 予考虑;如果很快变蓝,说明KCrO与227
KI的反应没有定量进行完全,必须弃去倾样前称量瓶+试样质量(g) 重做。 倾样后称量瓶+试样质量(g)
mg) ?5HO) (CuSO42 ( 滴定消耗NaSO的体积V(mL) 223 , (mol/L) (Na2S2O3)思考题:
(1) 配制硫代硫酸钠标准溶液为什平均值
么要煮沸、放置2周后过滤? 极差 (2) 用重铬酸钾标定硫代硫酸钠溶极差/平均值×100% 液时,下列做法的原因是什么?
? 加入KI后于暗处放置10 min; ,c(NaSO)V249.7223w(CuSO?5HO) = 42? 滴定前加150 mL水; m? 近终点时加淀粉指示剂。 式中c (NaSO) —— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,223(3) 测定硫酸铜含量时,加入硝酸、-1mol?L 碳酸钠溶液、乙酸和氟化钠溶液, 各起 V —— 滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,L; 什么作用? -1 249.7 —— CuSO?5HO的摩尔质量,g?mol; 42
m —— 试样质量,g。
作业: 实验
报告
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