水中氨氮的测定蒸馏

水中氨氮的测定蒸馏水中氨氮的测定蒸馏水中氨氮的测定蒸馏-中和滴定法编号:QW-ZJ-HG-035A 1、主题本文件规定了测定水中氨氮的蒸馏-中和滴定法的操作方法 2、适用范围本标准适用于生活污水和工业废水中氨氮的测定 3、依据本规程依据HJ 537-2009 4、流程 4.1样品预4.2将全部馏4.3用盐酸标准结果计算: 蒸馏出液转移到滴定溶液滴定，ρN = 锥形瓶中，加至馏出液由绿入2 滴混合色变成淡紫色? ? ? V-VSb指示剂。为终点，并记录，C，14.01，1000V消耗的盐酸标准...

水中氨氮的测定蒸馏水中氨氮的测定蒸馏-中和滴定法编号:QW-ZJ-HG-035A 1、主题本文件规定了测定水中氨氮的蒸馏-中和滴定法的操作方法 2、适用范围本标准适用于生活污水和工业废水中氨氮的测定 3、依据本规程依据HJ 537-2009 4、流程 4.1样品预4.2将全部馏4.3用盐酸标准结果计算: 蒸馏出液转移到滴定溶液滴定，ρN = 锥形瓶中，加至馏出液由绿入2 滴混合色变成淡紫色? ? ? V-VSb指示剂。为终点，并记录，C，14.01，1000V消耗的盐酸标准滴定溶液的体积Vs。 5、内容 5.1方法原理调节水样的 pH 值在6.0,7.4 之间，加入轻质氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收。以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮(以N 计)。 5.2 干扰及消除在本标准规定的条件下可以蒸馏出来的能够与酸反应的物质均干扰测定。例如:尿素、挥发性胺和氯化样品中的氯胺等。 5.3 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按下面方法制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。 5.3.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备(无氨水的检查见10.1)。 5.3.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，将流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g 同样的树脂，以利于保存。 5.3.2 蒸馏法在l000mL 的蒸馏水中，加0.lmL 硫酸(4.2)，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL 馏出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g 强酸性阳离子交换树脂(氢型)。 5.3.3 纯水器法用市售纯水器直接制备。 5.3.4 硫酸，ρ(HSO)= 1.84g/mL。 24 5.3.5 盐酸，ρ,1.19g/mL。 5.3.6 无水乙醇，ρ=0.79g/mL 5.3.7 无水碳酸钠(NaCO)，基准试剂。 23 5.3.8 轻质氧化镁(MgO)，不含碳酸盐。在500?下加热，以除去碳酸盐。 =1mol/L。将20g 氢氧化钠(NaOH)溶于约200mL 5.3.9 氢氧化钠溶液，c(NaOH) 水中，冷至室温，稀释至500mL。 5.3.10 硫酸溶液，c(1/2HSO) =1mol/L。量取2.7mL 硫酸(4.3.2)缓慢加入100mL 24 水中。 5.3.11 硼酸(HB0)吸收液，ρ=20g/L。称取20g 硼酸溶于水，稀释至1000mL。 33 5.3.12 甲基红指示液，ρ,0.5g/L。称取50mg 甲基红溶于100mL 乙醇(4.3.4)中。 5.3.13 溴百里酚蓝(bromthymol blue)指示剂，ρ=1g/L。称取0.10g 溴百里酚蓝溶于50mL 水中，加入20mL 乙醇(4.3.4)，用水稀释至100mL。 5.3.14 混合指示剂称取200mg 甲基红溶于100mL 乙醇(4.3.4)中;另称取100mg 亚甲蓝溶于100mL 乙醇中。取两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合备用，此溶液可稳定一个月。 5.3.15 碳酸钠标准溶液，c(1/2NaCO)=0.0200mol/L。 23 称取经180?干燥2h 的无水碳酸钠(4.3.5)0.5300g，溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，稀释至标线。 5.3.16 盐酸标准滴定溶液，c(HCl)=0.02mol/L。 5.3.16.1 配制:取1.7mL 盐酸(4.3.3)于1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线。 5.3.16.2 标定方法:移取25.00mL 碳酸钠标准溶液于150mL 锥形瓶中，加25mL 水，加1 滴甲基红指示液，用盐酸标准溶液滴定至淡红色为止。记录消耗的体积。用公式计算盐酸溶液的浓度: C，V11c(HCl) = V2 式中:c——盐酸标准滴定溶液的浓度， mol/L; c1——碳酸钠标准溶液的浓度， mol/L; V1——碳酸钠标准溶液的体积， mL; V2——盐酸标准滴定溶液的体积，mL。 5.3.17 玻璃珠 5.3.18 防沫剂，如石蜡碎片。 5.4 仪器和设备烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝5.4.1 氨氮蒸馏装置:由500mL 凯式管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用蒸馏烧瓶。 5.4.2 酸式滴定管:50mL。 5.5 样品 5.5.1 样品保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH<2，2?,5?下可保存7 天。 5.5.2 样品预蒸馏将50mL 硼酸吸收液移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250mL 水样(如氨氮含量高，可适当少取水样，加水至250mL)移入烧瓶中，加2 滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调整pH 至6.0(指示剂呈黄色),7.4(指示剂呈蓝色)之间，加入0.25g 轻质氧化镁及数粒玻璃珠，必要时加入防沫剂，立即连接氮球和冷凝管加热蒸馏，使馏出液速率约为10mL/min，待馏出液达200mL 时，停止蒸馏。 5.6 分析步骤 5.6.1 样品分析将全部馏出液转移到锥形瓶中，加入2 滴混合指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定，至馏出液由绿色变成淡紫色为终点，并记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积Vs。 5.6.2空白试验用250mL 水代替水样，按6.2 步骤进行预蒸馏，按7.1 步骤进行滴定，并记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积Vb。 5.7 结果计算水样中氨氮的浓度用公式(2)计算: V-VSb，C，14.01，1000ρN = V 式中:ρN——水样中氨氮的浓度，以氮计，mg/L; V——试样的体积，mL; Vs——滴定试样所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL; Vb——滴定空白所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL; C ——滴定用盐酸标准溶液的浓度，mol/L; 14.01——氮的原子量，g/moL。 5.8 允许误差同一化验室COD值小于23.8mg/l时，平行测定结果误差不大于0.641mg/l。 5.9 安全注意事项 5.9.1 取样时严格执行操作规程，穿戴好劳动保护用品。 5.9.2 冬季取样时，小心结冰滑到。

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