游离氧化钙的测定
游离氧化钙测定(乙二醇法)
游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，在温度100-110?作用下，反应生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
溶液滴定至呈红色消失。根据滴定乙二醇钙时，消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度，求得样品中游离氧化钙的百分含量。
一、 仪器设备:
1、游离氧化钙测定仪，1台;
2、滴定管(碱式)25ml，1支;
3、滴定台，1套;
4、锥形瓶:250ml，1个;
5、量杯，50ml，1个;
6、放水瓶，2500ml，2个;
7、容量瓶，100ml，1个;
8、滴定瓶，1个;
9、滴管，2个。
二、 试剂配置
1、乙二醇-无水乙醇标准溶液(2+1)。将1000mL乙二醇与500mL
无水乙醇混合，加入0.2g酚酞，混匀。用氢氧化钠-无水乙醇溶液
中和至微红色。贮存于干燥密封的瓶中,防止吸潮。
2、乙二醇:体积分数99% 。
3、无水乙醇:体积分数不低于99.5% 。
4、氢氧化钠-无水乙醇溶液(0.1ml/L):将0.4g氢氧化钠溶于0
100mL无水乙醇中。
5、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液:称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸(CHCOOH)溶于1000mL无水乙醇中，贮存于65
带胶塞的玻璃瓶中。
6碳酸钙(CaCo):基准试剂。 3
三、 试验步骤:
1、首先标定苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度。
取一定量碳酸钙(CaCo，基准试剂)在950??25?下灼烧3
至恒重。从中称取0.04gCaO，精确至0.0001g。置于250mL干燥的锥形瓶中，加入30毫升乙二醇-乙醇(2+1)溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，调整仪器定时设定键(+10，+01)预置到3分钟显示(03)，以较低的转速搅拌溶液，同时按正常加温键，此时自动显示150-220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，按启动键，此时数显
表
关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf
右下秒点闪烁，降温，电压表指示在50V左右，稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，3分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积，关闭仪器总电源开关。苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算:
T=m×1000/V CaO
式中:T—苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度CaO
(mg/mL)
m—氧化钙的重量(g)
V—滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积(mL) 2、测定游离氧化钙的质量分数。
称取约0.5g试样(m)，精确至0.0001g，置于250mL干燥的锥1
形瓶中，加入30mL乙二醇-乙醇溶液，放入一根搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上。开启电源开关，调整工作到3分钟，以较低的转速搅拌溶液，同时按正常加温键，此时自动显示150-220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，按启动键，开始计时，稍降温度，电压表调到50V左右，稍增大转速，当听到音响报时时萃取完毕，取下锥形瓶，立即用苯甲酸-无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失。记下体积。重复加热，煮沸3分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积，关闭仪器总电源。游离氧化钙的质量分数按下式计算:
ωfcao= T×V×0.1/mCaO11
式中:ωfcao—游离氧化钙的质量分数，% ;
T—苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单CaO
位为毫克每毫升(mg/mL);
V —滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积，单位1
为毫升(mL);
m—试料的质量，单位为克(g)。 1
四、 化学试剂的使用与管理:
1、 应熟悉所用各种化学试剂的性状，按要求进行使用及贮存。 2、 建立化学试剂的出入库登记表。
3、 标准溶液应由专人配置，并加以标识，注明溶液名称，配
置浓度，配置人，配置时间等。
4、 苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液使用完毕，重新配置后，需
重新做对氧化钙的滴定度试验。
浙公网安备 33021202002483