貴州大學
植物营养与技术学实验第1次
题
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目土壤腐殖质组成的测定
植物营养学专业09级学号200912286姓名裴贺霞2009年10月15日
1. 实验目的:
学会用重铬酸钾氧化法测定土壤腐殖质的组成。
2. 范围:
本
方法
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适用于土壤腐殖质组成的测定。
3. 原理:
土壤腐殖质由胡敏酸、富啡酸和存在于残渣中的胡敏酸素等组成。采用焦磷酸钠-氢氧化钠浸提液提取腐殖质,浸提液具有极强的络合能力,能将土壤中的难溶于水和易溶于水的结合态腐殖质,结合成易溶于水的腐殖酸钠盐,从而较完全地将腐殖质提取到溶液中。取一部分浸出液测定碳量,作为赫敏算和富啡酸的总量。再取一部分浸出液,经酸化后使胡敏酸沉淀,分理处富啡酸,然后将沉淀溶解于氢氧化钠中,测定碳量组委胡敏酸含量。富啡酸可按参数算出。留在图样残渣红豆有机质胡敏素,由腐殖质测定中的全碳量减去胡敏酸和富啡酸是含碳量算出。碳量的测定采用重铬酸钾氧化外加热法。
4. 试剂与仪器
浸提液(0.1mol/L) 氢氧化钠溶液(0.05mol/L)硫酸溶液(0.5mol/L、0.025mol/L)重铬酸钾标准溶液(0.8000mol/L) 硫酸亚铁标准溶液(0.2mol/L) 邻菲啰啉指示剂 油浴锅 温度计 振荡机 试管 酸式滴定管 吸耳球 移液管 锥形瓶 滴管
5. 试样制备
取10g未磨过的均匀风干的土样,挑去砾石和植物残体,研磨,并通过0.149mm筛孔,装于小广口瓶。称样测定时,同时另称样测定吸附水,最后换算成烘干样计算结果。
6. 操作步骤
腐殖质中圈碳量的测定:同F-HZ-DZ-TR0046土壤有机质的测定(重铬酸钾氧化外加热法)
待测溶液的制备:称取5.0000g土样(精确至0.0001g)置于250ml锥形瓶中,加入100.00ml浸提液,加塞,振荡5min后,放在沸水浴中加热1h。摇匀用慢速滤纸过滤。如有浑浊,可倒回重新过滤。如过滤太慢,也可用离心机澄清,清液收集于锥形瓶中,加塞,待测。弃去残渣。
胡敏酸和富啡酸中总碳量的测定:吸取5.00ml~15.00ml浸出液(视溶液颜色深浅而定),置于盛有少量石英砂的硬质试管中,逐滴加入0.5mol/L硫酸溶液中和至pH7(用pH试纸试验),使溶液出现浑浊为止。将硬质试管放在水浴上蒸发至近干,然后用重铬酸钾氧化外加热法测定胡敏酸和富啡酸总碳量,操作步骤同F-HZ-DZ-TR-0046土壤有机质的测定(重铬酸钾氧化外加热法)5。
胡敏酸中碳量的测定
胡敏酸和富啡酸的分离:吸收20.00ml~50.00ml浸出液(视溶液颜色深浅而定),置于250ml锥形瓶中,加热近沸,逐滴加入0.5mol/L硫酸溶液中和至pH1~1.5(用pH试纸试验),此时应出现胡敏酸絮状沉淀。将锥形瓶在80℃水浴中保温半小时,使胡敏酸充分分离。冷却后,取慢速滤纸,先用0.025mol/L硫酸溶液湿润滤纸,过滤,用0.05mol/L硫酸溶液洗涤锥形瓶和沉淀,直至滤液无色为止,沉淀即为胡敏酸。弃去滤液。
胡敏酸的测定:沉淀用热点0.05mol/L氢氧化钠溶液少量多次地洗涤溶解于100ml容量瓶中,直到滤液无色为止,用水稀释至刻度,摇匀。吸取10.00ml~25.00ml溶液(视溶液颜色深浅而定),置于盛有少量石英砂的硬质试管中,逐滴加入0.5mol/L硫酸溶液中和至pH7(用pH试纸试验),使溶液出现浑浊为止。将硬质试管放在水浴上蒸发至近干,然后用重铬酸钾氧化外加热法测定胡敏酸中碳量,操作步骤同F-HZ-DZ-TR-0046土壤有机质的测定(重铬酸钾氧化外加热法)5。
7. 结果计算
土壤腐殖质全碳量(g/kg)=
胡敏酸和富啡酸总碳量(g/kg)=
胡敏酸碳量(g/kg)=
富啡酸碳量(g/kg)=胡敏酸和富啡酸总碳量(g/kg)—胡敏酸碳量(g/kg)
胡敏素碳量(g/kg)=土壤腐殖质全碳量(g/kg)—胡敏酸和富啡酸总碳量(g/kg)
式中:
0.8000——重铬酸钾标准溶液浓度,mol/L
5.00——重铬酸钾标准溶液体积,ml
V0——空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,ml
V1——测定腐殖质全碳量消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,ml
V2——测定胡敏酸和富啡酸总碳量消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,ml
V3——测定胡敏酸碳量消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,ml
0.003——1/4碳原子的毫摩尔质量,g/m mol
1.1——氧化校正系数
t——分取倍数
m——风干土样质量
K——风干土样换算成烘干土样的水分换算系数