原子吸收分光光度计石墨炉方法测定出口大米中铅,镉的含量

原子吸收分光光度计石墨炉 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 测定出口大米中铅,镉的含量 原子吸收分光光度计石墨炉方法测定出口 大米中铅,镉的含量 2一() 第18卷第2期 1996年6月 宁夏医学院 JournalofNingxiaMedicalCollege 原子吸收分光光度计石墨炉 方法测定出口大米中铅,镉的含量 塑路锦绣/ 摘要测定出口大米中铅,镉含量时.试样在高压釜中经硝酸分解后,i加入-适量磷酸为基体改 进剂,用无火焰原子吸收法测定铅,镉元素.可提高灰化温度.即可抑制低熔点铅,镉的灰化损失, 叉能降低试剂空白值,消除基体干扰.导八原子吸收分光光度计中.铅,镉分别吸收283.3rim, 228.8rim共振线,其吸收量与铅,镉含量成正比该法经河南,江苏商检局验iE.该方法简便可 行.能满足出El商硷需要. 找一种灵敏度高,检出限低,快速而又简便的检 测方法.我们采用无火焰原子吸收法,利用基体 改进技术,固定待捌元素,降低了灰化损失,提高 了原子化率,相应增加了准确度….经河南和江 苏商检局在PE一380/FI【,400石墨炉和GBC 一 902型原子吸收分光光度计上测试验证+结果 满意,本文就此做一介绍. 1仪器与试剂 11主要仪器 日立z一8000型原子吸收分光光度计 (日立公司制);铅,镉空心阴极灯(日立公司 制);热解石墨炉(日立公司制);高压釜(中国 干燥箱(江苏南通农业科学仪器厂产). 12试剂 硝酸(高纯天津市化学试剂三厂);磷酸 (高纯上海试剂一广) 1.3试样贮备液(上海测试技术研究所 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 样品研究窒制) Pb1.0l0.06~g/ml Cd0.1010.006~glml 2测定条件 铅,镉的灰化温度,灰化时间,原子化温 度,原子化时间l2j,采用四日素,三水平正交 试验进行最佳条件的选择.优化条件见 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 1. 表1无火焰原子吸收法剽定条件 1宁夏商检局750105 2宁夏农学院750(101 3宁豆医学院750(104 2圳艘贺峰,等原子吸收分光光度计石墨炉方法测定出口大米中铅,镉的古量.23 在此基础上,对铅,镉测试分别做了灰化,原子化温度曲线,结果如图1和图2所示 圉1铅的灰化,原子化温度曲线 图l中a,b分别为样品(30,ug/m1)的灰化 ?)原子化(灰化700?)曲线. (原予化2700 图2中a,b分别为样品(2ng/m[)的灰化 (原子化2800?)原子化(灰化600?)曲线. 由图l,图2可见,实验所选定的灰化,原 子化温度与正交宴验所得一致. 3实验方法 3.1方法 试洋在高压釜中经硝酸分解后,加入磷酸 为基体改进剂ll,导入原子吸收分光光度计 巾,原子化后,铅,镉分别吸收283,3nm, 228.8nm共振线,其吸收量与铅,镉含量成正 比,与系列标样值比较从而达到定量的目的. 3.2样品的预处理 采米的大米样品用玛瑙研钵磨成粉末,过 6O目筛,80?干燥4h,稍冷却置于干燥器中备 用,准确称取大米粉l,000g(精确到0.00ig). 置于聚四氟乙烯消化罐(高压釜)内,加入5mI 浓硝酸,套上消化器外套,拧紧,放入室温的远 兽 蚓. 米 苫 6 b 卜1丽甄丽 圉2镉的灰化,原子化温度曲线 红外干燥箱内,1h升温到l50?,恒温30min, 取出冷至室温,将消化罐内消化液移八已加 2.5mr,1%磷酸的25M硬质刻度试管中.用 去离子水稀释至刻度,移入聚乙烯瓶中,保存 备测试用.空白,标准样品同法处理. 33标准曲线的绘制 取标准贮备禳用1%硝酸配成如下系列标 准液.并在标准液中加入磷酸使其浓度为 1000~g/ml. 表2系列标准液浓度 标准曲线系刊浓度(nm" Pb4610152030 Cd040.610】52030 分别取Pb,Cd标准系列液用无火焰删 定,结果见图3,图4. 由图3,4可看出Pb,cd在所测浓度范围 内与吸光值呈良好的线性关系,7分别为 0,990l和0,9879. 3.4测定方式,灵敏度和特征浓度 表3I判定方法,灵敏度,特征浓度 35定量方法…计算公式X=(A一)?V?1000 一一 世果 宁夏医学院 式中:x一样品中Pb,(的含量(mg/kg) A一测定样品溶液中Pb,Cd的含量(/mI) 一 试剂空白溶液中Pb,cd的含量( ) nr一样品重量(g) V一样品处理液的总体积(m1) 4测定结果及方法精密度和准确度 41测定结果与方法的精密度 浓度(ug/L) 固3铅的标准曲线固4镉的标准曲线 表4方法精密度试验 注:表中敫值计量单位Pb为g/Cd为,g 表4中,1号标准品是指中国大米粉1号有关部门鉴定通过[.淮籼是淮阴杂优籼米 标准品,它是北京环境监测中心站组织国内外的简称,徽粳是安徽粳米的简称. 十几个研究机构,采用十二种不同的测定方法42方法的准确度一标样的测定及样 品的回 进行定值的全国第一个大米标准样品,并经过收率5 蟛米 米 2期段贺峰,等原子啦收分光光度计石墨炉方法测定出口大米中铅,镉的古量.25 PbCd —————————— 卜一—— 12341234 02505O】.001.252550【O0125 033l】0 宁夏粳米(特二)加量 基乖含量 收范围 Il收乎均值j 81,122 1047 标准差SI1.71 90,122 1O32 994 变异系数CV1119964 126137 1151O1 121140 109103 109】25 135】64 9】96 323】70 8831O1 " 衢硼??l詈 ?? 窨黾弛劢?他此 量量量,量定定但量定n定心 测率删率量音涮率测率 收收收收加本收收收收 回回回添基回回回田 二 特 水 籼 i丧 26宁夏医学院l8卷 6结果讨论 从标准样品的添加回收率(在91.3%, 1064%之间)可以说明此法测定出口大米中 Pd,Cd的含量是准确,可靠的;从实验结果还 可以看出该方法具有操作简便,快速,精密度 好,灵敏度高等优点,符合检测方法标准规范 要求,适用于出口大米中Pd,Cd元素含量的 测定. 参考文献 盘烈鸣,靖迎春无焰原子吸收法直接测土壤中Pb,Cd,Ni.分析化学,1985,18(5):85 磷醢作基体改进元火焰原子吸收法分析稻秸,备壳及糙米中的铅.分析化学译 刊,1989,6:103 李述信主编.铅和镉石墨炉原子吸收中干扰的抑制.北京:北京大学出版 社,1987.273 中国进出17商品检验局(zBx31003—87出口蜂蜜中铁的测定方法(原子吸收法)). 进出口商品检验标 准汇编食品卫生类北京:中国标准出版社,1990.402 邵勃.数理统计方法在分析测试中的应用北京:化学工业出版社.1984973 (1995一D9—10收稿,路锦绣编辑) AMETH0DF0RDETERMININGTHELEADANDCADMIUM BYAT0MICABS0RPT10NSPECTR0PH0T0METER WITHGRAPHITEST0VEINEXP0RTRICE YinHefeng (NingxiaCommodityInspectionBureau) ZhaoJianzhuang (NingxiaAgricultureCollege) LuJinxiu (NingxiaMcd.Col1.) AbstractAfterthesamplewasdissolvedinthehigh,prcssurccauldronwithnitricacid. aproperamountofphosphoricacidasmatriximprovingagentwasadded.thenthecon. tentsoflead.andcadmiumweredeterminedwithatomicabsorptionspcctrophotometer. Thcresultsshowedthatthismethodcanraiseash—buringtemperature,whichpreventsash lossoflead,cadmiumfromlowtemperaturemeltingpoints,decreasesthcblankvalucof thcreagents,andeliminatesmatrixinterference,insidetheatomicabsorptionspectropho. tomctcr,leadandcadmiumabsorb2833nm.228.8nmresonancelinesrespectively,the amountofabsorptionhasadirectratiowihttheleadandcadmiumcontentofthesample. NowthismethodhasbeentestedbyHcnanandJiangsu.Sincethismethodissimpleand easy,itcanbcappliedtOinspectionsofImportandExportgoods. Keywordsspcctr0photomc[ry,atomicabsorption;commodityinspection;rice;lead; cadmium