火焰原子吸收分光光度法测定锑
1 方法提要
试样经硫酸和硝酸分解,在1%HSO—10%HCl介质中,以富燃的24
空气,乙炔火焰进行测定。
-2本法实测灵敏度为0.12ug/ml,测定范围为ω(sb)/10=0.01~x
在本法测定中,以下含量(ug/ml):Sn10000;Co4000;K、Na、Ca、Mn、Ni3000;Fe2400;Ba2000;As1200;Zn1000;Pb800;Al400;Cu、Cr300;V140均不干扰。硫酸浓度应控制在2%以下,否则吸收值降低。 2试剂与仪器工作条件
2.1锑
标准
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溶液:
称取0.1000g纯金属锑,加10ml HSO加热溶解,冷却后,加50ml 24
HCl,移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1ml含200ugSb
2.2 仪器工作条件
仪器名称 上海—4510
锑空心阴极灯, 灯电流5mA 负高压400,450V
波长 217.6nm
狭缝 0.2mm
火焰 空气,乙炔
燃气流量 0.05L/min
助燃气气压 0.3MPa
燃烧高度 6mm
响应时间
喷雾时间
积分时间
点火方式 NON,BGC(不设背景扣除)
重复次数 2,3
浓度单位 ug/ml
测量方式 工作曲线(直线1st,弯曲设2nd或3rd)
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3 分析步骤
准确称取0.0500~0.5000g试样,置于50ml烧杯中,用水润湿,加2ml HSO加热至刚冒硫酸白烟,加5~10HNO,继续加热至冒白烟并蒸发243
至1ml体积,加10ml 1+1HCl溶解盐类,移入50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,澄清后与标准曲线同时测定.
4 工作曲线
分取0.0 1 5 10 15 ug/ml Sb标准溶液置于一系列容量瓶中,加1% HSO—10%HCl混合液稀释至刻度,摇匀,以下与样品同42
时测定并绘制工作曲线.
-2-6 结果计算 ω(Sb)/10=(ug/ml×V×10×100)/m
式中: ug/ml:从曲线查得的Sb ug/ml数
V:试样体积 ml
m:试样称取量 g