动植物油脂+不溶性杂质含量的测定

动植物油脂+不溶性杂质含量的测定 ICS 67(040 X 04 酉雪 中华人民共和国国家 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 15688 --2008 GB,T 1 1 5688995代替GB,T 动植物油脂 不溶性杂质 含量的测定 Animal and fats oils— and vegetable contentDetermination of insoluble impurities (IS()663:2007， MOD) 2009—01—0 2008—11—04发布 1实施 丰瞀嬲鬻瓣譬鸳紫瞥星发中布 1”国国家标准化管理委员会仪 1 5588--2008 6B,T 刖 置 ISO 663:2007<<动植物油脂 不溶性杂质含量的测定》(英文版)。 本标准修改采用国际标准 本标准与ISO 663:2007的主要差异如下: I 15687GBT 油脂试样制备要求按,5687(GB,T 为r便于使用，本标准进行了下列编辑性修改: 删除国际标准的前言; 将“本国际标准”改为“本 标准”; 用小数点“(”代替 原文 少年中国说原文俱舍论原文大医精诚原文注音大学原文和译文对照归藏易原文 中作为小数点的 “，”; 对有关 公式 小学单位换算公式大全免费下载公式下载行测公式大全下载excel公式下载逻辑回归公式下载 进行了编号。 15688 本标准代替GB,T 1995<<动植物油脂中不溶性杂质含量的测 本标准与GB,'I、15688—1 995相比较的主要变化为: 定》。 增加了有关试样制备的规定; r 一修改?精密度要求。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家粮食局提出。 本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单 本标准主要起草人:位:华中农业大学、武汉市标准化研究院。 本标准所代替标准彭光华、黄勇、李顺泉、朱影、黄青、许倩兮。 的历次版本发布情况为: 6B,T 15688 1995( 15688--2008 GB,T 动植物油脂不溶性杂质 含量的测定 1范围 本标准规定了动植物油脂中不溶性杂质含量的测定方法。 本标准适用于动植物油脂。如果皂类(特 ) 或氧化脂肪酸不作为不溶性杂质含量进行汁别是钙皂算，应采用不同的溶剂和操作方法，使不溶性杂质含量的测定符合相关要求。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成 协议 离婚协议模板下载合伙人协议 下载渠道分销协议免费下载敬业协议下载授课协议下载 的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 1SO 15687 661:1 989)GBT ,15687油脂试样制备(GB,T 1995，eqv 3术语和定义 下列术语和定义适用 _f本标准。 3(1 content 不溶性杂质含量insoluble impurities 在本标准规定的条件下，不溶 注l:含最用质量分数表示。 于正己烷或石油醚的物质及外来杂质的量。 注2:这些杂质包括机械杂质、矿物质、碳水化合物、含氮化合物、各种树脂、钙皂、氧化脂肪酸、脂肪酸内酯和(部 分)碱皂、羟基脂肪酸及其甘油酯等。 4原理 用过量正己烷或石油醚溶解试样，对所得试液进行过滤，再用同样的溶剂冲洗残留物和滤纸，使其 在103?下干燥至恒质计算不溶性杂质的含量。 5试剂 警告:应采用处理危险品的操作规则，遵循各种技术、组织及个人的安全措 施。除另有说明，所用试剂均为分析纯。 5(1正己烷或石油醚:石油醚的馏程为30?,60?，溴值小于1。上述任何一种溶剂，每100 mL 完 全蒸发后的残留物应不超过0(002 g。 5(2硅藻土:经纯化、煅烧，其质量损失在900?(赤热状态)下少于0(2,。 6仪器 实验室常规设备和试验仪器及以下仪器。 6(1分析天平:分度值0(001 g。 6(2电烘箱:可控制在103?士2?。 6(3锥形瓶:容量250 ml，，带有磨【]玻璃塞。 1 15688--2008 GB,T 6(4干燥器:内装有效干燥剂。 6(5无灰滤纸:无灰滤纸在燃烧后的最大残留物质量为0(01,，对尺寸大于2(5 gm的颗粒的拦截 mm的金属(最好是铝制)或玻璃容器。 可达到98,。玻璃纤维过滤器为带盖直径为120 率 mm6 ，容积50 6(6坩埚式过滤器:玻璃，P16级，(孔径10 pm,1 pm)，直径40 ，带抽气瓶。可mL 代(6(5)所描述的过滤器来过滤包括酸性油在内的所有产品。 以替 7扦样 5524。扦样不是本标准规定的内容，推荐采用GB,T 实验室收到的样品应具有代表性，在运输或存储过程中不得受损或改变。 8试样制备 按GB,T 15687方法制备试样。 9操作步骤 9(1试样 在锥形瓶(6(3)中，称取约20 g试样(第8章)，精确至o(oI g。 9(2测定 9(2(1将滤纸及带盖过滤器(6(5)或坩埚式过滤器(6(6)置于烘箱(6(2)中，烘箱温度为103?，加热 烘干燥。在干燥器(6(4)中冷却，并称量，精确至o(OOl g。对于酸性油按9(2(7准备坩埚，然后再按 9(2(2操作。 9(2(2加200 mL正己烷或石油醚(5(1)于装有试样(9(1)的锥形瓶中，盖上塞子并摇动。对于蓖麻油 min。可增加溶剂量以便于操作，因此可采用较大的锥形瓶。在20?下放置30 9(2(3在合适的漏斗中通过无灰滤纸过滤，必要时通过坩埚式过滤器抽滤。清洗锥形瓶时要确保所有 的杂质都被洗人滤纸或坩埚中。 用少量的溶剂(9(2(2)清洗滤纸或坩埚过滤器，洗至溶剂不含油脂。如有必要，适当加热溶剂，但温 度不能超过60?，用于溶解滤纸上的一些凝固的脂肪。 9(2(4将滤纸从漏斗移到过滤器(6(5)中，静置，使滤纸上的大部分溶剂在空气中挥发，并在103?烘 箱中使溶剂完全蒸发，然后从烘箱中取出(盖上盖子，在干燥器(6(4)中冷却并称量，精确至0(001 g。 9(2(5如果用坩埚式过滤器，使坩埚式过滤器上的大部分溶剂在空气中挥发，并在103?烘箱中使溶 剂完全蒸发，然后在干燥器(6(4)中冷却并称量，精确至0(001 g。 9(2(6如果要测定有机杂质含量，必要时使用预先干燥并称量的无灰滤纸，灰化含有不溶性杂质的滤 纸，从被测不溶性杂质的质量中减去所得滤纸灰分的质量。 有机杂质含量以质量分数表示，需在计算式中乘以100,Tn。，m。表示的是质量，单位以克(g)fl„。 mL的烧杯中 9(2(7如果要分析酸性油，玻璃坩埚式过滤器要按如下方法涂布硅藻土(5(2)。在100 用2 g硅藻土和30 mL石油醚(5(1)混合成膏状。在减压状态F将膏状混合物倒入坩埚式过滤器，使玻 璃过滤器上附着一层硅藻土。 h后，移人干燥器(62)1031 将涂有硅藻土坩埚式过滤器置于烘箱(中，在温度为?烘箱内于燥 (6(4)中冷却并称量，精确至0(001 g。 9(2(8按上述方法对同一试样(第8章)测定两次。 10结果表示 试样中不溶性杂质含量”(以质量分数表示)按式(1)计算 2 1 5688--2008GB,T - ? 一(1)w一竺生二堕×100, 7n0 式中: mo 试样(9(1)的质量，单位为克(g); 7"Y,， 带盖过滤器及滤纸，或坩埚式过滤器(9(2(1)的质量，单位为克(g); m:——带盖过滤器及带有干残留物(9(2(4)的滤纸，或坩埚式过滤器及干残留物(9(2(5)的质量 单位为克(g)。 结果保留两位小数。 11精密度 111 A(实验室间测试附录汇总了本方法精密度的实验室问测试情况。从这些测试中得到的值可能 不适用于其他浓度范围和其他测试对象。 11(2重复性 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被 测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值大于表A(1中所给的重复性限值(r)的情况不超 5 过,。 113 在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象(再现性 相互独立 进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值大于表A(1中所给的再现性限值(R)的情况不超过5,。 12测试 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 测试报告中应 详细说明: 测试样品所需的所有有关信息; 若已知采样方法，则注明; ——采用的检验方法及引用标准; ——使用的溶剂; 本标准中没有具体说明的，或者被认为是可选的，以及所有可能影响结 测定结果。如果进行了重复性试验，应说明两次测定的结果和平均结果的操作细节 果。 GB,T]5688--2008 (资料附录A ) 实验室问性附录 测试结果 由油类、种子、脂肪协会联盟组织(FOSFA)组织多个实验室根据ISO 5725—2对棕榈油、天然棕 油及棕榈核油中不溶性杂质进行了测定。榈 结果见表A(1。 表A(1 各实验室对不同油的测试结果 RD B 天然棕榈RDB天然棕榈 天然鱼油 样 品 棕榈甘 天然棕榈油 棕榈油 核油 甘油脂 油脂肪 16 41 41 35 27 12参加的实验室数目 16 31 33 26 35 11 去除异常值保留实验室数目 —— 所有实验室每个样品的单个测70 2252 16 93 66 试结果 0 0(016 o 004 o 008 0(012 02l 0(025 平均值,, 重复性的标准偏差(s。) 0(003 0(003 0(003 0(005 0(004 0(004 57(1 41(1 22(4 重复性的变异系数,, 1 30 5 20(4 4(8 0(007 0(009 0(008 0(013 0(012 0(010 重复性限值(r)(S，×2(8) 0(005 0(0lO 0(010 0(009 0(009 0(013 再现性标准偏差(s。) 再现性变异系数,, 116 6 119(6 81 2 58(2 39(8 52 3 0 014 0(027 0(028 再现性限值(R)(s。×2(8) 0(026 0(024 0(037 15688--2008GB,T 参考文献 5524 [1]GB,T 2008动植物油脂扦样( and ISO 5725 measurement methods and results :1994 1[2] precision)of Accuracy(trueness and definitionsPart ( :General 1principles 5725—2:1994 and measurement methods and results Part [3]ISO Accuracy(trueness precision)of and method for the determination of of standard measure ment method( a reproducibility :Basic repeatability 2 5