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FT-IR傅立叶红外光谱附件的操作FT-IR傅立叶红外光谱附件的操作 【FT-IR】傅立叶红外光谱附件的操作 A( Omni采样器 Omni Sample衰减全反射附件,晶体材料为Ge。 -1扫描范围:4000,675 cm。 样品要求:固体样品或水样,包括纤维材料,均可直接用Omni采样器测定。固体样品测试与样品厚度无关。 1、参数设定: Omni Sample为智能化附件,安装好附件接上主机后,相应的参数自动识别。如对某个设定参数不满意,可在菜单Collect中点击进入experiment setup设置参数中,进行手动修改。Omn...

FT-IR傅立叶红外光谱附件的操作
FT-IR傅立叶红外光谱附件的操作 【FT-IR】傅立叶红外光谱附件的操作 A( Omni采样器 Omni Sample衰减全反射附件,晶体材料为Ge。 -1扫描范围:4000,675 cm。 样品要求:固体样品或水样,包括纤维材料,均可直接用Omni采样器测定。固体样品测试与样品厚度无关。 1、参数设定: Omni Sample为智能化附件,安装好附件接上主机后,相应的参数自动识别。如对某个设定参数不满意,可在菜单Collect中点击进入experiment setup设置参数中,进行手动修改。Omni Sample采样信号较弱,建议增加扫描次数为128次以上,以提高信噪比。 2、样品安装: 将样品平放在Omni采样器晶体上,测试面朝下,样品上面垫一块弹性体,以缓冲压干对晶体的压力避免晶体受损。拔出附件压杆上的固定销,顺时针转动压杆至垂直位置。顺时针旋转压杆上部手柄调节压杆的垂直高度,直至将样品夹住(注意:不要夹得过紧,以免损伤晶体)。 3、样品拆卸: 拆卸样品时,逆时针旋转压杆上部手柄,取出样品即可。如空间不够大,可拔出附件压杆上的固定销,逆时针转动压杆至水平位置。 B( 固体ATR附件 ATR附件是一种通过多次全反射采集样品数据,又称衰减全反射。 晶体材料:ZnSe -1扫描范围:4000,675 cm。 样品要求:对固体样品厚度无要求,表面平整的固体样品均可直接用ATR附件测定。但一般不适用于表面硬度较大表面又不平整的样品,很容易将晶体表面划伤,或把晶体压碎,操作时要特别注意。 操作步骤: 1、附件安装: 打开仪器的样品室,卸下通用的样品架,在相应位置安放ATR附件主体,并将带有晶体的取样器水平安放在附件上。 2、样品安装: 将样品平放在ATR的晶体上,测试面朝下,样品上覆盖橡胶片和海绵垫,再盖上压板,用左手将压板位置固定好,然后用右手将压板后面的手柄按下,将样品压紧。如信号不好可调节压板上的螺丝,但要十分小心,因操作失误可能损伤晶体。 3、参数设定: 在菜单collect 中选择 experiment setup设置参数:通常选择 -1分辨率为 4 cm 扫描次数为128次(或根据要求设置),Accessory?ATR, window material?ZnSe。 如信噪比差,可适当提高扫描次数。 4、打开计算机进入Omni程序 在菜单collect 中选择 experiment setup设置参数:通常选择 -1分辨率为4 cm 扫描次数为128次(或根据要求设置),Accessory?ATR, window material?ZnSe,通常先收集背景,然后收集样品光谱图。 打开仪器的样品室,把制备好的液体溶液小心倒入液槽中,覆盖整个晶面,盖好盖子准备测试: 在菜单collect 中选择collect sample,开始收集样品光谱图。将图谱存入设定的子目录中。 试验结束后,关闭temperature controller控温仪。取出ATR附件、用滤纸将液体样吸干,然后用(样品)溶剂、丙酮或蒸馏水清洗,用洗耳球吹干。附件经管理员检查后放回原处。 4、附件拆卸 拆卸样品时,抬起手柄,取出样品。把ATR附件从样品室中拿出,将通用样品架装回原处。附件经管理人员检查后,放回柜子内(如晶体表面沾污可用棉花沾上丙酮或蒸馏水轻轻擦拭,以免晶体开裂)。 C( 液体ATR附件 液体ATR附件同固体ATR附件的原理相同。 晶体材料:ZnSe -1扫描范围:4000,675 cm ; 样品要求:PH值范围:4-9;挥发性小,无腐蚀作用的液体样品。 操作步骤: 1、附件安装: 打开仪器的样品室,卸下通用的样品架,在相应位置放液体ATR附件主体,把晶体液槽水平安放在附件上。 2、样品安装: 用滴管将液体样品小心地加入液槽内,样品覆盖整个晶面,盖好盖板准备测试。 3、参数设定: 在菜单collect 中选择 experiment setup设置参数:通常选择 -1分辨率为4 cm ,扫描次数为128次(或根据要求设置),Accessory?ATR, window material?ZnSe。 4、样品拆卸: 试验结束后,关闭temperature controller控温仪。取出ATR附件、 拆下液槽,45度角倾斜,用滤纸将液体样品慢慢吸干,然后用样品溶剂、丙酮或蒸馏水清洗数遍,用洗耳球吹干。注意不要用镊子等硬物接触晶体,以免晶体受损。 D( 液体ATR升温附件 其原理和操作 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 同液体ATR附件完全相同,操作前请仔细阅读C.液体ATR附件。 对液体样品的要求除了无腐蚀性外,样品在测试的温度范围内,应不会挥发,不产生可能损坏晶体的反应。 控温仪CN4420操作: 该控温仪与液体ATR配套使用,温控范围:室温,100?。 升温步骤: 1、打开控温仪电源开关 2、手动控温: 1)SEL? prog ? Data 2)按左右键出现?off 3)按Ent返回主板 PV:当前温度,SV:设置温度 E( 加热池操作 温度范围:25,400? -1扫描范围:4000,400 cm 适应样品:涂抹、薄膜,KBr、NaCl 压片 样品模式:反应动力学测试,实时跟踪反应过程,随时间改变温度。 CN3251控温仪操作 手动控温:打开控温电源 1) 按键PAGE?升温,PAGE?降温。 2) Out 1 灯闪亮,升温;Out 2 灯闪亮,降温。 PV表示当前温度; SV表示设置温度。 注意:做控温实验要氮气保护,试验结束后继续通氮气0.5h。 操作步骤: 1. 打开计算机,进入Omni程序,把制备好的样品放在热台上固定, 打开仪器样品仓,把热台架插入样品池的槽中,收集背景,保存 (以同一个背景为本底)。 2. 在collect background after minutes 点一下(设定时 间)。 3. 在collect 中选择collect sample,开始收集样品图谱。 4. 将做好的图谱存入自己的子目录中。 5. 实验结束后取出热台,关掉CN3251 temperature controller 控 温仪。 (注意:加热盐片应转移到干燥器皿内,待冷却到室温取走,以免盐片开裂。)
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分类:工学
上传时间:2017-11-12
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