大豆肽粉国家标准征求意见稿

GB1537—2002GB1537—2002前言本 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准起草单位：本标准主要起草人：本标准为首次制定。大豆肽粉1　范围本标准规定了大豆肽粉的术语和定义、质量要求、检验 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 、检验规则、标签和标识、包装、贮存和运输等。本标准适用于以大豆、大豆粕或大豆蛋白为原料，生产的商品大豆肽粉。2　规范性引用文件下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成 协议 离婚协议模板下载合伙人协议 下载渠道分销协议免费下载敬业协议下载授课协议下载 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T4789.2食品卫生微生物学检验菌落总数测定GB/T4789.3食品卫生微生物学检验大肠菌群测定GB/T4789.4食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验GB/T4789.5食品卫生微生物学检验志贺氏菌检验GB/T4789.10食品卫生微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB/T4789.11食品卫生微生物学检验溶血性链球菌检验GB/T4789.15食品卫生微生物学检验霉菌和酵母计数GB/T5009.1食品卫生检验方法理化部分总则GB/T5009.3食品中水分的测定方法GB/T5009.4食品中灰分的测定方法GB/T5009.5食品中蛋白质的测定方法GB/T5009.6食品中脂肪的测定GB/T5009.11食品中总砷的测定GB/T5009.12食品中铅的测定GB/T5009.183植物蛋白饮料中脲酶的定性测定GB/T5492粮食、油料检验色泽、气味、口味鉴定法GB7718食品标签通用标准GB/T12096淀粉细度测定方法3　术语和定义下列术语和定义适用于本标准。大豆肽粉soypeptidespowder以大豆、大豆粕或大豆蛋白为主要原料，用酶解或微生物发酵法生产的，相对分子质量分布在5000u以下，主要成分为肽的粉末状物质。细度fineness大豆肽粉粉末的粗细程度。以样品通过分样筛的重量对样品原重量的重量百分比来 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 示。肽含量thecontentofsoypeptides肽的质量占试样质量的质量百分数。脲酶urease能将尿素分解为氨和二氧化碳或碳酸铵的酶。4　质量要求4.1　4.1感官指标大豆肽粉感官指标见表1。表1大豆肽粉感官指标 项目 大豆肽粉 细度 100%通过筛孔径为0.250mm的分样筛 色泽 白色、淡黄色、黄色 滋味与气味 具有本产品特有的滋味与气味，无其它异味 杂质 无肉眼可见的外来杂质4.2　4.2理化指标及分级标准大豆肽粉质量指标见表2。表2大豆肽粉质量指标 项目 质量指标 一级 二级 三级 粗蛋白质（以干基计）/%≥ 90.0 85.0 80.0 肽含量（以干基计）/%≥ 80.0 70.0 55.0 80%以上大豆肽的相对分子质量分布/u 100～2000 100～5000 水分/%≤ 7.0 灰分（干基）/%≤ 6.5 8.0 粗脂肪（干基）/%≤ 1.0 总砷（以As计）/（mg/kg）≤ 0.3 铅（以Pb计）/（mg/kg）≤ 0.5 脲酶 阴性4.3　4.3微生物指标大豆肽粉微生物指标见表3：表3大豆肽粉微生物指标 项目 指标 菌落总数/（cfu/g）≤ 10000 大肠菌群/（MPN/100g）≤ 40 霉菌和酵母/（cfu/g）≤ 50 致病菌（沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌） 不得检出5　检验方法5.1　色泽、气味和滋味的鉴定按GB/T5492执行。闻气味时，同时尝其滋味。5.2　细度的鉴定按GB/T12096执行，分样筛孔径为0.250mm。5.3　粗蛋白质的检验按GB/T5009.5执行，蛋白质的换算系数为6.25。5.4　大豆肽相对分子质量分布的检验按本部分规范性附录A执行。5.5　大豆肽含量的测定按本部分规范性附录B执行。5.6　水分检验按GB/T5009.3执行。5.7　灰分检验按GB/T5009.4执行。5.8　粗脂肪检验按GB/T5009.6执行。5.9　脲酶检验按GB/T5009.183执行。5.10　总砷检验按GB/T5009.11执行。5.11　铅检验按GB/T5009.12执行。5.12　卫生指标的检验5.12.1　菌落总数的检验：按GB/T4789.2执行。5.12.2　霉菌和酵母计数：按GB/T4789.15执行。5.12.3　大肠菌群的检验：按GB/T4789.3执行。5.12.4　沙门氏菌的检验：按GB/T4789.4执行。5.12.5　志贺氏菌的检验：按GB/T4789.5执行。5.12.6　金黄色葡萄球菌的检验：按GB/T4789.10执行。5.12.7　溶血性链球菌的检验：按GB/T4789.11执行。6　检验规则6.1　产品组批同一班次、同一生产线生产的包装完好的产品为一组批。6.2　抽样按GB/T5009.1要求执行。6.3　出厂检验应逐批检验：感官、粗蛋白质、大豆肽含量、水分、灰分、粗脂肪、脲酶、菌落总数、霉菌及酵母、大肠菌群。每批产品出厂时应出具检验 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 。6.4　型式检验常年生产的产品每半年应进行一次型式检验，在下列情况之一时，亦应进行型式检验。6.4.1　当原料、设备、工艺有较大变化或质量监督部门提出要求时，均应进行型式检验；6.4.2　长期停产后恢复生产；6.4.3　出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异；6.4.4　型式检验按本标准要求规定全部内容检验。6.5　判定规则检验结果全部符合时，判定为合格品。检验结果全部符合某一类型时，判定为相应类型。6.5.1　检验结果中微生物指标有一项不符合本标准或发现恶性杂质(如玻璃、金属、昆虫等)，不得复验，判为不合格产品；6.5.2　除微生物指标外，检验结果中其他项目不符合本标准，可以同批产品中加倍抽样，对不合格项目进行复检。复检结果仍不符合本标准规定，则判为不合格品。7　标签和标识7.1　应符合GB7718的规定。7.2　凡标识“大豆肽、大豆低聚肽、大豆多肽”的产品，应符合本标准规定的相应指标。7.3　采用转基因大豆生产加工的大豆肽粉应按国家有关规定标识。7.4　应注明产品原料的生产国名。8　包装、贮存和运输8.1　包装应采用无毒、无异味、干燥、清洁的包装物。8.2　贮存应贮存在通风、干燥、清洁及避光的地方，严禁与有异味、有毒物品一同存放。8.3　运输运输工具要清洁，防晒、防雨、防潮。不得与有毒、有异味的物品混运。附录A（规范性附录）肽相对分子质量分布的测定方法A.1原理采用高效凝胶过滤色谱法测定。即以多孔性填料为固定相，依据样品组分相对分子质量大小的差别进行分离，在肽键的紫外吸收波长220nm条件下检测，使用凝胶色谱法测定相对分子质量分布的专用数据处理软件（即GPC软件），对色谱图及其数据进行处理，计算得到大豆肽的相对分子质量大小及分布范围。A.2试剂实验用水应符合GB6682中二级用水的规格，使用试剂除特殊规定外，均为分析纯。A.2.1乙腈色谱纯。A.2.2三氟乙酸色谱纯。A.2.3相对分子质量分布校正曲线所用标准品：A.2.3.1胰岛素A.2.3.2杆菌肽A.2.3.3甘氨酸–甘氨酸–酪氨酸–精氨酸A.2.3.4甘氨酸–甘氨酸-甘氨酸A.3仪器和设备A.3.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器和含有GPC数据处理软件的色谱工作站或积分仪。A.3.2流动相真空抽滤脱气装置。A.3.3电子天平：感量0.0001g。A.4操作A.4.1色谱条件与系统适应性实验（参考条件）A.4.1.1色谱柱TSKgelG2000SWXL300mm×7.8mm(内径)或性能与此相近的同类型其他适用用于测定蛋白质和肽的凝胶柱。A.4.1.2流动相：V（乙腈）:V（水）:V（三氟乙酸）＝20:80:0.1。A.4.1.3检测波长：220nm。A.4.1.4流速：0.5mL/min。A.4.1.5检测时间：30min。A.4.1.6进样体积：20μL。A.4.1.7柱温：室温。A.4.1.8为使色谱系统符合检测要求，规定在上述色谱条件下，凝胶色谱柱效即理论塔板数（N）按三肽标准品（甘氨酸–甘氨酸-甘氨酸）峰计算不低于10000。A.4.2相对分子质量标准曲线制作分别用流动相配制成质量分数为1mg/mL的上述不同相对分子质量肽标准品溶液，按一定比例混合后，用孔径0.2μm～0.5μm有机相膜过滤后进样，得到标准品的色谱图。以相对分子质量的对数对保留时间作图或作线性回归得到相对分子质量校正曲线及其方程。A.4.3样品处理准确称取样品10mg于10mL容量瓶中，加入少许流动相，超声振荡10min，使样品充分溶解混匀，加流动相稀释至刻度，用孔径0.2μm～0.5μm有机相膜过滤，滤液按A.4.1的色谱条件进行分析。A.5相对分子质量分布的计算将A.4.3制备的样品溶液在上述色谱条件下分析。然后用GPC数据处理软件，将样品的色谱数据代入校正曲线中进行计算，即可得到样品的相对分子质量及其分布范围。用峰面积归一法可计算得不同肽段相对分子质量分布的相对百分比。式中：——试样中某相对分子质量肽段所占的相对百分比，单位为百分比（%）；——某相对分子质量肽段的峰面积；——各相对分子质量肽段的峰面积之和，（其中n表示样品相对分子质量段数）。计算结果保留小数点后一位。A.6精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。附录B（规范性附录）肽含量的测定方法B.1方法原理高分子蛋白质在酸性条件下易被沉淀，相对分子质量的较小蛋白质水解物即酸溶蛋白质，可溶于酸性溶液(其中包含肽及游离氨基酸)。样品经酸化后，滤液中的酸溶蛋白质含量减去游离氨基酸含量即为肽含量。B.2试剂B.2.1三氯乙酸：150g/L。B.2.2硫酸铜：CuSO4·5H2O。B.2.3硫酸钾。B.2.4硫酸：密度为1.8419g/L。B.2.5硼酸溶液：20g/L。B.2.6氢氧化钠溶液：400g/L。B.2.7硫酸标准滴定溶液[c(1/2H2SO4)=0.0500mol/L]或盐酸标准滴定溶液[[c(HCl)=0.0500mol/L]。B.2.8混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶解（1g/L）临用时混合。也可用2份甲基红乙醇溶解（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶解（1g/L）临用时混合。B.2.9混合氨基酸标准液(0.0025mol/L)B.2.10缓冲液B.2.10.1pH2.2的柠檬酸钠缓冲液：称取19.6g柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)和16.5mL浓盐酸加水稀释到1000mL，用浓盐酸或500g/L的氢氧化钠溶液调节pH至2.2。B.2.10.2pH3.3的柠檬酸钠缓冲液：称取19.6g柠檬酸钠和12mL浓盐酸加水稀释到1000mL，用浓盐酸或500g/L的氢氧化钠溶液调节pH至3.3。B.2.10.3pH4.0的柠檬酸钠缓冲液：称取19.6g柠檬酸钠和9mL浓盐酸加水稀释到1000mL，用浓盐酸或500g/L的氢氧化钠溶液调节pH至4.0。B.2.10.4pH6.4的柠檬酸钠缓冲液：称取19.6g柠檬酸钠和46.8g氯化钠（优级纯）加水稀释到1000mL，用浓盐酸或500g/L的氢氧化钠溶液调节pH至6.4。B.2.11茚三酮溶液B.2.11.1pH5.2的乙酸锂溶液：称取氢氧化锂（LiOH·H20）168g，加入冰乙酸（优级纯）279mL，加水稀释到1000mL，用浓盐酸或500g/L的氢氧化钠溶液调节pH至5.2。B.2.11.2茚三酮溶液：取150mL二甲基亚砜（C2H6OS）和50mL乙酸锂溶液，加入4g水合茚三酮（C9H4O3·H2O）和0.12g还原茚三酮（C18H10O6·2H2O）搅拌至完全溶解。B.3仪器与设备B.3.1氨基酸自动分析仪B.3.2定氮蒸馏装置如图B.1所示。1——电炉；2——水蒸气发生器（2L平底烧瓶）；3——螺旋夹；4——小漏斗及棒状玻塞；5——反应室；6——反应室外层；7——橡皮管及螺旋夹；8——冷凝管；9——蒸馏液接收瓶。图B.1定氮蒸馏装置B.4分析步骤B.4.1酸溶蛋白质含量的测定B.4.1.1准确称取一定量的样品约1.000g，加入15%三氯乙酸（TCA）溶液溶解并定容至50mL，混匀并静置5min，过滤，去除初滤液，滤液作为备用液。B.4.1.2吸取10.00mL~25.00mL滤液，移入干燥的100mL或500mL定氮瓶中，加入0.2g硫酸铜，6g硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以450角斜支于有小孔的石棉网上。小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5h~1h。取下放冷，小心加20mL水。放冷后，移入100mL容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。B.4.1.3测定：按图1装好定氮装置，于水蒸气发生瓶内装水至三分之二处，加入数粒玻璃珠，加甲基红指示液数滴及数毫升硫酸，以保持水呈酸性，用调压器控制，加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。B.4.1.4向接收瓶内加入10mL硼酸溶液（20g/L）及1滴~2滴混合指示液，并使冷凝管的下端插入液面下，准确吸取10mL试样处理液由小漏斗流入反应室，并以10mL水洗涤小烧杯使流入反应室，立即将玻塞盖紧，并加水于小玻杯以防漏气。夹紧螺旋夹，开始蒸馏。蒸馏5min。移动接收瓶，液面离开冷凝管下端，再蒸馏1min。然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶。以硫酸或盐酸标准滴定溶液(0.05mol/L)滴定至灰色或蓝紫色为终点。同时准确吸取10mL试剂空白消化液按5.3操作。B.4.1.5结果计算：试样中蛋白质的含量按式（1）进行计算。式中：——试样中蛋白质的含量，单位为克每百克（g/100g）；——试样消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积，单位为毫升（mL）；——试剂空白消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积，单位为毫升（mL）；——硫酸或盐酸标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；0.0140——1.0mL硫酸[c(1/2H2SO4)=0.0500mol/L]或盐酸[c()=0.0500mol/L]标准滴定溶液相当的氮的质量，单位为克（g）；——试样的质量或体积，单位为克或毫升（g或mL）；——氮换算为蛋白质的系数，取6.25。计算结果保留三位有效数值。B.4.1.6精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。B.4.2游离氨基酸含量的测定B.4.2.1准确称取样品，用pH为2.2的缓冲液溶解，定容，供仪器测定用。B.4.2.2准确吸取0.200mL混合氨基酸标准，用pH2.2的缓冲液稀释到5mL，此标准稀释液浓度为5.00nmol/50μL，作为上机测定用的氨基酸标准，用氨基酸自动分析仪以外标法测定试样测定液的氨基酸含量。B.4.2.3结果按下式计算：式中：——试样氨基酸的含量，单位为克每百克（g/100g）；——试样测定液中氨基酸含量，单位为纳摩尔每50微升（nmol/50μL）；——试样稀释倍数；——试样定容体积，单位为毫升（mL）；——氨基酸相对分子质量；——试样质量，单位为克（g）；——折算成每毫升试样测定的氨基酸含量，单位为微摩尔每升（μmol/L）；——将试样含量由纳克（ng）折算成克（g）的系数。十六种氨基酸相对分子质量：天冬氨酸：133.1；苏氨酸：119.1；丝氨酸：105.1；谷氨酸：147.1；脯氨酸：115.1；甘氨酸：75.1；丙氨酸：89.1；缬氨酸：117.2；蛋氨酸：149.2；异亮氨酸：131.2；亮氨酸：131.2；酪氨酸：181.2；苯丙氨酸：165.2；组氨酸：155.2；赖氨酸：146.2；精氨酸：174.2。计算结果表示为：试样氨基酸含量在1.00g/100g以下，保留两位有效数字；含量在1.00g/100g以上，保留三位有效数字。B.4.2.4精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的12%。B.4.2.5标准图谱见图B.2： 出峰顺序 保留时间/min 出峰顺序 保留时间/min 1 天冬氨酸 5.55 9 蛋氨酸 19.63 2 苏氨酸 6.60 10 异亮氨酸 21.24 3 丝氨酸 7.09 11 亮氨酸 22.06 4 谷氨酸 8.72 12 酪氨酸 24.52 5 脯氨酸 9.63 13 苯丙氨酸 25.76 6 甘氨酸 12.24 14 组氨酸 30.41 7 丙氨酸 13.10 15 赖氨酸 32.57 8 缬氨酸 16.65 16 精氨酸 40.75图B.2标准图谱B.5结果的表述式中：——试样中多肽的含量，单位为克每百克（g/100g）；——试样中酸溶蛋白质的含量，单位为克每百克（g/100g）；——试样中游离氨基酸的含量，单位为克每百克（g/100g）。B.6精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的12%。ICSX中华人民共和国国家标准GB/T×××××—××××大豆肽粉Soypeptidespowder（征求意见稿）××××-××-××发布××××-××-××实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布PAGE1_1268046803.unknown_1268047079.unknown_1268048300.unknown_1268048357.unknown_1268048379.unknown_1268048440.unknown_1268048342.unknown_1268047191.unknown_1268048263.unknown_1268047156.unknown_1268046849.unknown_1268046857.unknown_1268046822.unknown_1268046611.unknown_1268046775.unknown_1268046791.unknown_1268046728.unknown_1255951339.unknown_1256450480.unknown_1266922993.unknown_1266923001.unknown_1266922978.unknown_1255951359.unknown_1255949543.unknown_1255949592.unknown_1243323062.unknown