【doc】络合返滴定终点误差探讨

【doc】络合返滴定终点误差探讨【doc】络合返滴定终点误差探讨络合返滴定终点误差探讨 ***第24卷第3期 V01.24No.3 绥化师专 JournalofSuihuaTeachersCollege 2Oo4年7月 Ju1.2O04 络合返滴定终点误差探讨赵春艳 (克山师范专科学校化学系黑龙江克山161601) 摘要:本文详细地讨论了络合返滴定终点误差的具体算式及其影响因素. 关键宇:络合返滴定,终点误差,化学计量点中图分类号:O653文献标识码:A文章编号:1004—8499(2004)03—0144—02 ...

【doc】络合返滴定终点误差探讨络合返滴定终点误差探讨 ***第24卷第3期 V01.24No.3 绥化师专 JournalofSuihuaTeachersCollege 2Oo4年7月 Ju1.2O04 络合返滴定终点误差探讨赵春艳 (克山师范专科学校化学系黑龙江克山161601) 摘要:本文详细地讨论了络合返滴定终点误差的具体算式及其影响因素. 关键宇:络合返滴定,终点误差,化学计量点中图分类号:O653文献标识码:A文章编号:1004—8499(2004)03—0144—02 在络合滴定分析中,尽可能采用直接滴定法,但有时由于被测金属离子没有合适的指示剂,或是与配位体反应较慢等原因,不得不采用返滴定方法.对于返滴定终点误差的求算, 有关文献虽有介绍…”1,但对影响终点的一些因素.没有进行详细讨论.本文在文献[1]的基础上.进一步推导讨论络合返滴定终点误差的具体算式及其影响因素. 一 ,络合返滴定终点误差公式的推导为了讨论和书写方便.本文以溶液中不存在副反应的情况来讨论,离子电荷皆略去.如果溶液中存在副反应时,将本文中的,KNY,[Y]ep,[Y]sp,?PY及KNIn等分别用, Y, KY,[Y,]ep,[Y,]sp,?PY,,KNIn等来代替即可.条件稳定常数的定义及其计算方法同教材[2_3].返滴定金属离子 N与金属指示剂In生成NIn的稳定常数为KNIn.络合剂ED. TA,[Y]的过量倍数用n 表示,终点和化学计量点分别用(ep) 及(sp)表示,被测金属离子M在终点和化学计量点时的分析浓度分别用CM甲和CMTM表示.M,N与Y的反应表示如下: M+Y与KMy- rw] N+Y南当返滴定到达化学计量点时,溶液中的平衡为 [Y]sp=[N]sp+[M]sp在终点时,由于[Y]ep?[N]ep +[M]ep则产生的误差为 R一(1) (1)式是文献[1]中介绍式子,从(1)式难以看出影响终点误差的一些因素,也不便于直接进行计算.因此有必要进一步推导出具体的表达式. 设终点与化学计量点的PN值之差为?PN, 即?PlN=PNep—PNsp 则[N]ep=[N]sp?10一(2) 同理[Y]ep=[Y]sp?l0一=([N]sp+[M]sp)? 1O一(3) 由一可得PNep+PYep=一Lg[NY]ep和PNsp+PYsp = 删一[NY]Sp若终点与化学计量点接近时,[NY]sp [NY]ep 则APN=一APY(4) N与MY发生的置换反应如下: N+~fY与M+NY 在终点和化学计时点时,则分别有:[M]ep一 . [MY I ]ep” Jspt [N]eiffFC~” n [ ( N =;;: ]ep.r一 [N]ep一』 n [N]sp?1o一?PNl士JJsptnn’JL1’J, (5) [M]sp一?[MY 【 ]sp. J [ . N p ]spfF置二一 }[N]sp(6) 当返滴定到化学计量点时 ? [收稿日期]2003—05—22 ?? [作者简介】赵春艳,女,黑龙江克山人,克山师范专科学校化学系助教. 144 ==嘶F [M]2叩(1+?) 将(2)(3)(4)(5)(6)及(7)式代入(1)式中,并认为cJpep 整理后得到 B=c_10-~oo%? (8)式中是返滴定终点误差计算的具体表达式,(8)式中的APN值由(7)式和PNep=n计算二,对公式(8)的讨论 (一)由(8)式可以清楚地看出:影响返滴定误差Et的因素有C;{:,KMY,K,APN及叼,当C;{:,KMY及K州增大时,误差减小;而当APN及叼增大时,误差则增大.为了减小误差,n也不能太小,当n较小时,又会引起较大的体积读数误差,故以n = 0.5—1为宜,即络合剂过量半倍到1倍. (二)当被测离子M与Y生成的MY不与N发生置换反应时,可认为,MY=?,并当n=l时,(7)式可变成[N]ep= /,(8)式就变成为与直接滴定法误差公式一样的式子,选择指示剂和终点误差的计算与直接滴定法相同. (三)当返滴定的误差为最小时,即Et=0,也就是APN = 0,则[N]ep=[N]sp 将[N]印=和(7)式合并得娜一吉[Lg+Lg(1+{)](9) (9)式是络合滴定中选择指示剂时应遵循的条件,使所选金属指示剂与返滴定金属离子N的条件稳定常数和由(9)式求得的理论值相接近,否则,误差较大. (四)由(9)式看出,f可大于1,小于1或等于1,即,MY? KK或KK<K,只要指示剂的选择符合(9)式,就有可能准确滴定,但从突跃范围的大小来考虑,应以 1为宜,即,?,,不过当PN的突跃范围较大时,f 值可适当大一点,只要按(9)式选择的n值不超出PN的突跃范围,也还是可以的. 参考文献: [1]Rin如rnACompplexationinAnalcalcn帆i9eryNewYork:Inter. sciencePublishers,1963 [2]武汉大学主编?分析化学(第二版)[M].高等教育出版杜,1982 [3]华中师院等三校编?分析化学(第二版)[M].高等教育出版杜, l986 [责任编辑赵东江] ComplexationretitrateendpointerrormargiIIprobeinto (ChemistryDepartment,KeshahJuniorte~hemCollege,Keshah,Heil0iang,161601,China) Summary:Itdiscussesingreaterdetailcomplexationrefitrateendp.intanderl’ormarginconcretereckoneffectfae— Keywords:ComplexationmtltrateEndpointerl’ormarginChemicalstoichiometricpoint. 145

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