高门尼氯丁橡胶聚合配方的开发高门尼氯丁橡胶聚合配方的开发
有两种方法。一是在聚合配方使用添加特殊助剂来提高调高门尼氯丁橡胶聚合配方的开发
山西合成橡胶集团有限责任公司研究所 节剂对分子结构的控制。二是聚合过程分期分批加入调节
彭瑞彬 胡维甫 剂来强化调节效果。北京化工大学与山橡集团合作进行了
连续加入调节剂的聚合试验，结果不理想。文本介绍的聚文摘: 合配方采用一次投料和适当转化率相结合的控制工艺，不
2-氯丁二烯,1.3,,以下简称氯丁二烯,～以4%歧化松香、0.5%硬脂酸仅成品胶性能稳定，而且与现有生产工艺适应性强，工业为乳剂～0.35...
高门尼氯丁橡胶聚合配方的开发
有两种方法。一是在聚合配方使用添加特殊助剂来提高调高门尼氯丁橡胶聚合配方的开发
山西合成橡胶集团有限责任公司研究所 节剂对分子结构的控制。二是聚合过程分期分批加入调节
彭瑞彬 胡维甫 剂来强化调节效果。北京化工大学与山橡集团合作进行了
连续加入调节剂的聚合试验，结果不理想。文本介绍的聚文摘: 合配方采用一次投料和适当转化率相结合的控制工艺，不
2-氯丁二烯,1.3,,以下简称氯丁二烯,～以4%歧化松香、0.5%硬脂酸仅成品胶性能稳定，而且与现有生产工艺适应性强，工业为乳剂～0.35%十二烷基硫酸钠～0.5%Lomar Pw为扩散剂～使用调节剂丁作调化成本低的特点。
节剂～水/油=1.05条件下～在40?2?进行乳液聚合。当氯丁二烯转化率为
85%时～加入含有吩噻嗪、TETD、防264的终止剂～胶乳经凝聚、干燥得高门
实验: 尼氯丁橡胶。此方法得到的高门尼氯丁橡胶与杜邦、拜耳、电化、东曹等国
外产品性能相当。 一、原料及试剂:
1、氯丁二烯:山橡集团中间产品、指标要求:乙烯
高门尼氯丁橡胶在氯丁橡胶产品系列中具有优异的基乙炔<0.2%，1-氯丁二烯(1.3)<1%，无高聚物 内聚能，广泛应用于橡胶粘合剂及高填充制品。国外产品2、松香、歧化松香:广西 有neoprene WHV100、Neoprene WHV、Boyer 243、3、硬脂酸:市售工业品
Bayer 253、Denka M130L、Denka M130H等，国内尚无此4、十四碳烷酸:分析纯试剂 类产品。 5、十二烷基硫酸钠:市售工业品
有关高门尼氯丁橡胶聚合方法的专利内容，概括起来6、Lomar PW:汉高公司产品
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7、其它助剂为山橡集团在线使用原料 4、高门尼氯丁橡胶的性能
表1:高门尼氯丁橡胶性能
扯断强度扯断伸长5%溶液粘门尼 焦烧(分) 水份% 灰份% 二、聚合配方及方法 (Mpa) 率(%) 度(Mpa.s)
107 23 880 1.2 0.6 110 17(4 1、聚合配方:氯丁二烯100，歧化松香4，硬脂酸0.5， 86 24 880 1.1 0.6 90 15(7
调丁0.48，十二烷基硫酸钠0.35， 结果与讨论:
Lomar PW0.5，NaoH 0.72 一、乳化体系与高门尼氯丁橡胶的应用性能
2、聚合方法:在三颈瓶中按比例加入各种原材料。 针对高门尼氯丁橡胶的高溶液粘度及加工流动性好的性在40?2?乳化15分，加入kSO水溶液引发聚合，聚合温度228能要求，对不同乳化体系与成品胶性能间的关系进行实验考控制在40?2?，当聚合反应转化率达83%-87%加入含有察，实验结果见表2
吩噻嗪、TETD、防264的松香乳液终止反应，合格胶乳用表2 乳化体系与成品胶性能
成品胶性能 含醋酸的Lomar PW水溶液调节PH到5.5-5.6，然后进行乳化剂组成(对氯丁二烯质量百分数) 门 尼 5%溶液炼胶机上的
mPa.s 粘 度 流动状态 凝聚，聚合物干燥后得到高门尼氯丁橡胶。 80-115 80-130 松香4，硬脂酸0.5 十二烷基硫酸钠0.2 成带，有裂口
80-125 80-140 松香3.8 硬脂酸0.35 石油磺酸钠0.7 不成带 3、测试方法:
80-120 80-130 歧化松香4 十四碳酸0.5 十二烷基硫酸钠0.2 PW0.5 不成带
80-110 80-120 歧化松香4 硬脂酸0.5 十二烷基硫酸钠0.2 PW 0.5 成带、有裂口 (1)、门尼粘度:按GB/T 1243 1-2000测试
85-115 80-110 歧化松香4 硬脂酸0.5 十二烷基硫酸钠0.3 PW0.5 成带、平整
(2)、溶液粘度:实验产品用甲苯溶解制成固含量5%不同乳化体系得到的高门尼氯丁橡胶性能有差别，这的溶液，用NDJ-1 Rotational Viscometer测定胶液粘度。 种差别主要表现为加工流动性的不同。综合考虑溶液粘度
(3)、成品胶性能:按QB/SH JS 02.01-2002测试 和加工流动性，选用歧化松香4，硬脂酸0.5，十二烷基硫
2
酸钠0.3，PW 0.5的乳化体系。 从以上实验数据看，在一定配方条件下，高门尼氯丁
二、贮存稳定性: 橡胶的贮存稳定性受氯丁二烯纯度、聚合转化率的影响，
高门尼氯丁橡胶与同系列产品相比，从分子结构上较低的单体纯度和高转化率降低其存贮稳定性，为提高产看，最大特点是它的分子量大，分子量大会降低它的贮存品贮存稳定性，氯丁二烯单体纯度应大于97.5%，聚合转稳定性。在高门尼氯丁橡胶聚合配方开发实验中，发现:化率应控制在(85?2)%
成品胶的溶液粘度易于控制，但是其贮存稳定性波动较
大，为此，对高门尼氯丁橡胶的贮存稳定性进行了专门实结论:
验分析。对贮存稳定性的评价是通过耐热空气基化性能确一、氯丁二烯以歧化松香4%，硬脂酸0.5%，十二烷定的。实验数据见表3。 基硫酸钠0.35%，Lomar PW 0.5%为乳化体系，使用调丁
表3 贮存稳定性实验数据 作调节剂，水/油1.05条件下，在40?2?进行乳液聚合，
成品胶5%溶液粘度 70?空气老化性能氯丁二烯纯度(%) 聚合转化率(%) 能够得到与国外同类产品相似的高门尼氯丁橡胶。 (Mpa.s) (h)
95.1 90 83 72 二、氯丁二烯纯度大于97.5%，聚合转化率控制在8596.8 90 84 96
95.4 82 84 72 ?2%有利于高门尼氯丁橡胶贮存稳定性的提高。 97.2 100 84 72
98.3 103 85 120
98.4 90 86 96
97.6 90 86 96
95.4 110 86 36
95.2 100 87 36
96.5 87 88 72
96.3 92 88 72
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