实验讲义

5369556hqy 实验一 石膏性能的测 试 一、实验目的 1.掌握石膏浆凝结时间的测定方法。 2.了解石膏浆凝结时间与石膏模具强度的关系。 3.了解影响石膏浆凝结时间的因素。 二、实验原理 石膏在物理、化学作用下,能从浆体变成坚固的石状体,制成有一定机械强度的复合固体的物质。和水成浆后在空气中硬化,故名为气硬性胶凝材料。CaSO 422H 2O 为石膏石的主要成分,岩矿中以沉积岩形式存在。除二水石膏外,石膏中常混有方解石、菱镁矿等,这些杂质矿物的存在不仅直接影响石膏浆的凝结时间,还会使石膏模具强度产生变化。 表1–1 石膏石的技术指标 量较多,致使模型强度低;这种β–半水石膏颗粒是晶面被破坏了的碎屑,空隙和裂纹多影响模型强度、硬度和吸浆速度等相关性能。而较β–半水石膏好的α–半水石膏是在水蒸气加压蒸煮特定条件下制得,克服了前者的缺点,从而获得调制石膏浆需水量少,模型强度高,吸水性能强的晶体交织体颗粒。 另外,熟石膏粉的细度、膏水比及凝固速度也对模型强度产生影响。石膏浆凝结时间包括初凝时间和终凝时间,在满足生产的前提下,要考虑制模的可操作性。调节其凝固速度的方法有向其中加入硼砂、树胶等来减慢半水石膏的溶解速度使其可溶度下降。与此相反,为了提高可溶度,也可向其中加入食盐、硫酸纳等,也可向其中加入少量的二水石膏促使其形成晶核;提高温度与凝结时间密不可分,从而同样达到快速凝结的目的。 三、实验器材 1.天平 量程1㎏ 分度值1g 。 2.烘箱、搅拌用具、秒表、量筒等。 3. 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 稠度与凝结时间测定仪(图1-1)、试锥和试模(图1-2)、试针和圆模(图1-3)、玻璃板(20320㎝)4块 4.434316㎝三格试条钢模、65目、170 目标准筛、铲刀等。 5.KZ500抗折实验机。 图1-1 标准稠度与凝结时间测定仪图1-2 试锥和试模 图1-3 试针和圆模 四、实验步骤 1.细度的测定 按四分法取样,每袋称取1㎏,混料后放入烘箱105~110℃干燥2小时,冷却待用。将50g粉料过64目170目组筛,一直筛到粉料1分钟通过筛子底重量少于0.5g为止,此时称取筛上物料重量。 2.标准稠度的测定 标准稠度的测定方法有两种,一为铜管法,二为沉锥法,本实验采用沉锥法。 ①用固定水量和调整水量方法的任意一种方法测定标准稠度用水量。 ②检查试针是否能自由落下,当试针下降至锥模顶面时,指针对准零标尺,准备就绪。 ③拌和用具先用水蘸湿,以便搅拌石膏浆,然后,将估计为标准稠度用水量(约为60%~80%) 的水倒入搅拌碗中,将事先称量好的400g石膏粉迅速倒入水中,用拌和棒搅拌30s得到均匀的石膏浆体。随即一次性将石膏浆倒入锥模内,振动数次刮去多余的石膏浆,抹平后迅速放在试锥下面固定的位置上。将试锥降至浆面,拧紧螺丝,再突然放松,让试锥自由沉入石膏浆中,到30s时记录试锥下降的深度。 当用调整水量方法测定时,试锥的下降深度为28±2mm时的拌和水量为标准稠度用水量。 3.石膏浆凝结时间的测定 (1)石膏初凝时间的测定:方法有二,其一为划痕法,其二为沉针法。本实验采用后种方 法。 实验前先将圆模放在擦干净的玻璃板上,并保持湿润,调整仪器使指针接触玻璃板时,对准标尺零点,将标准稠度用水量制成的石膏浆,一次性地倒入圆模,振动几次后刮平,放在试针下,使试针与浆面接触,拧紧螺丝,再突然放松,让试针自由沉入石膏浆中。 由加水调浆到试针沉入石膏浆中并距玻璃底板0.5~1㎜时所需时间为初凝时间。 (2)石膏浆终凝时间的测定:从加水调浆开始到试针沉入泥浆中不超过1.0㎜ 时,所需时间为终凝时间。 4.抗折强度的测定 ①将试模内均匀地涂上一层机油,试模的试条连接处用凡士林膏涂抹以防止漏浆。 ②按所测标准稠度量取水量倒入搅拌锅中,随后,将称好的1㎏石膏粉在30s内投入锅中, 搅拌1min成浆体。将浆体注入试模中,再将试模一端抬起约10㎜振动5次排除浆体中的气泡。当初凝时用三角刮刀刮平试件表面,约1h后在试件的表面编号后拆模。试条脱模后存放在试验室条件下,等到石膏粉与水接触满2h时,对试条按抗折强度实验方法进行抗折强度测定。 要求 对教师党员的评价套管和固井爆破片与爆破装置仓库管理基本要求三甲医院都需要复审吗 记录三个试件Pi,并且计算其平均值,精确至0.1Mpa,如果所测得的三个值和它们的平均值的差≤10%,则它们的平均值为试件的抗折强度, 否则其中有超差的应舍去其值,用其余的二个取平均值作为试件的抗折强度,如果试件中仅有一个试件合格,那么要重做试验。 五、记录与计算 .1实验记录 表格 关于规范使用各类表格的通知入职表格免费下载关于主播时间做一个表格详细英语字母大小写表格下载简历表格模板下载 细度测定 记录表 体温记录表下载消防控制室值班记录表下载体温记录表 下载幼儿园关于防溺水的家访记录表绝缘阻值测试记录表下载 初、终凝时间记录表 2.计算 (1)细度计算按下式: %1000 1?=G G G 式中 G —―筛余率,(%) G 0—―试样重(g ) G 1—―筛上残余物重量(g ) (2)稠度计算按下式: %100?= G H W 式中 W —―试样稠度(%) H —―加水量(g ) G —―试样重(g ) (3)抗折强度按下式计算: K BH PL P M ?=2 23 式中 P M —―抗折强度(MP a ) P —―断裂负荷(N ) L —―两支点间距离(㎜) B —―试条宽度(㎜) H —―试条厚度(㎜) K —―杠杆的臂比。 六、思考题 1.影响石膏浆凝结时间有那些因素? 2.石膏浆凝结时间和石膏模强度关系如何? 实验二 泥浆性能的测试 一、实验目的 1.了解泥浆的稀释原理,正确选择稀释剂及其用量 2.了解泥浆性能对生产工艺的影响 3.掌握获得泥浆稳定性好、流动性好和含水量又少的控制方法。 二、实验原理 泥浆是陶瓷原料在水中的一种悬浮体。当泥浆发生流动时,其内部存在着摩擦力,内摩擦力的大小通常用泥浆的粘度大小来反映,粘度的倒数即为流动度。为表征泥浆的流动性,工艺上以一定体积的泥浆,从一定流出口流出的时间除以同体积、同温度的水流出时间的商来表示,这时的粘度称为泥浆的相对粘度。粘度越大,流动度越小。工艺上有时为了反映泥浆的真实粘度通常用两个作相对转动的同心圆同之间的剪切力来表示,此时的粘度称为绝对粘度。 浆体在剪切速率不变的条件下,剪切应力随时间减少的性能称为触变性,当流动着的泥浆静止后,产生凝聚沉积而稠化,这种现象称为稠化性,这种稠化的程度就是厚化度。触变性用厚化度表示则等于泥浆在粘度计静止30分钟后的流出时间除以静止30秒钟后的时间所得商来表示。泥浆的流动性和稠化性,主要取决于泥料的配方组成,粘土原料的矿物组成和性质,泥浆的颗粒分散、水分含量和泥浆温度,使用电解质种类与粘度有关。生产中,特别是注浆成型、上釉等工艺,浆料的粘度对产品质量和生产效率至关重要。 调节和控制泥浆的流动度、厚化度的常用方法为选择适宜的电解质种类及其加入量。 在粘土水系统中,粘土粒子带负电,因此在水中要吸附正离子形成胶团。通常天然粘土粒子上吸附着诸如Ca 2+、Mg 2+、Fe 3+、Al 3+等正离子,Ca 2+在粘土中的含量最多。在粘土水系统中,粘土粒子吸附着大量的H +。在未加电解质时,由于离子半径小,电荷密度大,与负电的粘土粒子作用力大,易进入胶团吸附层,中和粘土的大部分电荷,使相邻粒子间的同性电荷减少,斥力减小,导致粘土粒子易于粘附凝聚,使流动性变差。Ca 2+等高价离子,由于它们的电价较一价阳离子高,这样,它们与粘土粒子间的静电引力大,进入胶团吸附层,同样降低泥浆的流动性。如果加入电解质,这种电解质的阳离子理解程度大,且所带水膜厚, 而与粘土粒子间的静电引力不很大,大部分只能进入胶团的扩散层,使扩散层加厚,电动电位加大,粘土粒子间排斥力加大,从而增加泥浆的流动性。 泥浆的最大稀释度(最低粘度)与其电动电位的最大值相适应。若加入过量的电解质,泥浆中这种电解质的阳离子浓度过高,较多的阳离子回会进入胶团的吸附层,中和粘土的负电荷,使得扩散层变薄,电动电位下降,粘土胶团不易移动,使泥浆粘度增加,流动性下降。由此可知,电解质的加入量应有一定的范围。 1.实践证明,用于稀释泥浆电解质要有如下三个条件: ①具有水化能力强的一价阳离子,如Na+等。 ②能直接离解或水解而提供足够的OH--分散系统呈碱性。 ③能与粘土中有害离子发生交换反应,生成难溶的盐类或稳定的络合物。 2.生产中常用的电解质可分为三类 ①无机电解,如水玻璃、碳酸纳、六偏磷酸纳(NaPO3)6,焦磷酸纳(Na4P2O7?10HO2) 等,这类电解质用量一般为干料重量的03%~0.5%。 ②能生成保护胶体的有机盐类,如腐植狻纳、单宁酸纳、柠檬酸纳、松香皂等用量一般为 0.2%~0.6%。 ③聚合电解质,如聚丙烯酸盐、羧甲基纤维素、木质素黄酸盐、阿拉伯素胶。 稀释泥浆的电解质,可单独使用或几种混合使用,其加入量必须适当。若过少稀释作用不完全,过多反而引起凝聚。适当的电解质加入量与合适的电解质种类,对于不同的粘土必须通过实验来确定。一般电解质的加入量对干料而言要控制在0.5%以下。采用多种电解质时要注意加入的先后顺序,当采用Na2CO3与水玻璃或Na2CO3与单宁酸纳复合时都应先加入Na2CO3,后加入水玻璃或单宁酸纳。 三、实验器材 WNE—1A型恩格勒粘度计(图2-1); 图2-1 恩格勒粘度计 NDJ—8S型数显粘度计(图2-3); 图2-2 旋转粘度计示意图 图2-3旋转粘度计结构示意图 图 2-4 转子 图 2-5 工作面板 普通天平、分析天平; 电动搅拌器、滴定管、量筒、玻棒、铁架台、秒表、烧杯;粘度计承受瓶; 1.恩格勒粘度计包括两个相套住的不锈钢圆筒容器,在这两个容器中心开有一圆锥形流出孔,供泥浆流出用,该孔用木塞杆塞住,孔径为5~7㎜,用于测定泥浆的相对粘度。在容器内底部装有三个均布且等高的尖形标志,被测的泥浆悬浮体充满至该标志为止。粘度计的内层容器用一带有两个小圆孔的不锈钢盖子盖住,中心的一个用于木塞杆通过,远离中心的一个用于插入温度计。 泥浆的温度变化会导致粘度的变化,所以比较两种泥浆粘度时,要在同温下测定。外层容器用于盛水恒温之用,水温用温度计测量,电加热体给水加热。由控温仪控温。 2.数显粘度计如图2-2所示,同步电机以稳定的速度旋转带动电机传感器片,再通过游丝带动与之连接的游丝传感器片、转轴及转子旋转。如果转子未受到浆体阻力,上下二传感器片同速旋转,保持在仪器“零”的位置上。反之,如果转子受到泥浆的粘滞阻力,则游丝产生扭矩与粘滞阻力抗衡,最后达到平衡。光电转换装置将上下传感器片相对平衡位置转换成计算机能识别的信息,经过计算机处理,最后显示被测泥浆的粘度值。 仪器配有1—4号转子如图2-4所示,根据被测泥浆粘度的高低连同转速配合选择。 四、试样的制备 1.相对粘度的测定 ①电解质标准溶液的制备:配制百分浓度为5%或10%的Na2CO3,水玻璃等不同电解质的标准溶液。电解质应在使用时配制,尤其是水玻璃极易吸收空气中的CO2而降低稀释效果。Na2CO3也要保存在干燥的地方,防止在空气中变为NaHCO3,改成凝聚剂。 ②粘土试样的制备 取2㎏左右的粘土,细磨、风干全部通过200目筛。 五、实验步骤 1.泥浆需水量的测定:称取200Kg风干粘土,用滴定管加入蒸馏水,充分搅拌至泥浆成微流动为止(不同粘土的加水量波动于30%~70%),记录加水量。 2.电解质用量初步试验:在上述泥浆中,用滴定管仔细滴入标准电解质溶液,不断搅拌和匀,记录泥浆明显稀释时电解质的加入量。 3.取5只泥浆杯编好号,各称取试样300g(准确至0.1g)各加入所确定的加水量,用小型电动搅拌机5min调制成微流动。 4.在5只泥浆杯中加入所确定的电解质加入量,其间隔为0.5~1ml(要逐渐地加入)。5只泥浆杯中电解质溶液量不同,但杯中总液体体积相等。用搅拌机搅拌10min待用。 5.洗静并擦干粘度计,加蒸馏水至三个尖形标志处,通过三个支脚螺丝将仪器调整水平,使具有刻度线的100ml泥浆承受瓶口对准粘度计流出孔。借助玻璃棒缓慢地将蒸馏水倒入容器内。设定好试验温度,拔起木塞,同时记录时间,然后再用木塞杆塞住流出孔,做三个平行试验,取平均值作为100ml水流出的时间。 6.将上述刚搅拌过的5只杯中的泥浆同样用流出100ml蒸馏水的方法各做三个平行试验,取平均值,求得相对粘度B(泥浆从流出孔流出,不要触及承受瓶的瓶颈壁,要成一股泥浆流下)。 2.绝对粘度的测定 ①电解质标准溶液的制备:与相对粘度的方法相同。 ②粘土试样的制备:取3㎏左右的粘土,细磨、风干全部通过200目筛。 ③泥浆需水量的测定:称取350~400g干粘土,用滴定管加入蒸馏水,充分搅拌至泥浆呈微流动为止,记下加水量。 ④电解质用量初步试验:在上述泥浆中,用滴定管仔细滴入标准电解质溶液,不断搅拌和匀,记录泥浆明显稀释时电解质的加入量。 ⑤取5只泥浆杯编好号,各称取试样350~400g(准确至0.1g)粘土,各加入所确定的加水量,调制成呈微流动。 ⑥在5只泥浆杯中加入所确定的电解质加入量,其间隔为0.5~1ml(要逐渐地加入)。5只泥浆杯中电解质溶液量不同,但杯中总液体体积相等。用搅拌机搅拌10mi待用。 ⑦调整好数显粘度计至水平位置,装上选好的转子(向右旋入装上,向左旋出卸下)并装上保护架,再一同插入搅拌好的泥浆杯中直到转子液面线标志与液体表面相平为止。 ⑧选取适当的仪器参数(见图2-5):转速有八挡,在仪器的后面装有高低转速切换执手,打开电源开关,屏幕显示仪器型号。向仪器输入当前使用的转子代号S,显示S后再按数字键;向仪器输入当前运转的速度R,显示R后再按数字键; ⑧在确定转子号及转速后按启动“RUN键”,仪器进行测量工作。在整个测量过程中,显示器一直显示0000。测量结束,显示器显示被测液体的粘度值(单位:Pa.s),同时亮粘度指示器。显示持续时间3秒种,然后仪器进入等待测量状态,显示nd-8。在此期间,如果按下%键,仪器立刻显示本次被测液体的百分比。如果按下η键,则再次显示本次被测液体的粘度值,显示时间均为3秒钟,如果按下RUN键,仪器将进入下一次的测量工作,重复前次测量过程。当在操作上述键(%,η,RUN,)时,务必等到显示nd-8后进行。当显示符号为 “H ”时超量程时,只有变换转子或转速重新测量。在测量中,如果因其他原因引起计算机不能正常运行,或者中途终止某次测量,可以使用“AC ”键。 ⑨当被测液体的粘度范围不能估测时,选取转子及转速的原则为由小到大的转子及由低到高的转速;高粘度液体选用小转子,低转速。反之,选用大转子,高转速。另外,这里需说明一点,仪器顶部的粘度测量范围表中的粘度值单位是毫帕2秒(mPa.s ) ⑩稠化度或厚化度测定:将上述已加有一定量的电解质的泥浆倒入粘度计后,测定静止30min 与静止30s 后流出100 ml 泥浆所需时间的比值。 六、记录与计算 1.记录表 相对粘度记录表 绝对粘度记录表 2.数据处理 (1)相对粘度按下式计算: S S W C B 式中Cs —―100ml 泥浆流出时间(s ); Ws —―100ml 水流出时间(s ); B —―相对粘度。 (2)以泥浆的相对粘度为纵坐标,以电解质的不同加入量为横坐标作图,由曲线判断最适宜电解质加入量(相对某一种粘土而言)。 (3)以泥浆的绝对粘度为纵坐标,以电解质的不同加入量为横坐标作图,由曲线判断最适宜电解质加入量(相对某一种粘土而言)。 七、注意事项 1.用电动机搅拌泥浆时,应先将搅拌叶沉入泥浆中后开动电机,防止泥浆飞溅。 2.每作一次试验,应清洗一次粘度计流出孔.和转子。 3.每次装卸转子时要适当用力,不要使转子横向受力,以免转子弯曲。 八、思考题 1.电解质稀释泥浆的机理? 2.电解质应具备哪些条件? 3.对H —粘土而言应加入哪种电解质为宜?为什么? 4.测定触变性对生产有何指导意义? 5.为什么作电解质不用固体Na 2SiO 3而用水玻璃? 6.评价泥浆性能应从哪些方面考虑? 实验三 材料体积密度、吸水率及气孔率的测定 一、实验目的 1.了解体积密度、吸水率、气孔率等概念的物理含义; 2.掌握测定体积密度、吸水率、气孔率的测定原理及其方法; 3.了解定体积密度、吸水率、气孔率对陶瓷制品理化性能的影响和防止的 措施 《全国民用建筑工程设计技术措施》规划•建筑•景观全国民用建筑工程设计技术措施》规划•建筑•景观软件质量保证措施下载工地伤害及预防措施下载关于贯彻落实的具体措施 。 二、实验原理 材料吸水率、气孔率的测定均基于密度的测定,而密度的测定又基于阿基米德原理。由浮力定律知道,浸在液体中的物体受到向上的浮力,就是液体的静压力,浮力的大小等于该物体排开液体的重量。重量是一种重力的值,而天平的制造是由杠杆原理设计的,所以对物体重量的测定便转化为对物体质量的测定。因此,阿基米德定律可表示成下式: m 1—m 2=VD L 式中 m 1—―物体在空气中称得的质量; m 2—―物体在液体中称得的质量; V —―物体的体积 D L —―液体的密度。 由此,物体的质量通过“液体静力天平法”便可求出浸在已知密度液体中的物体质量。在忽略空气浮力影响的前提下,可用称量法测定物体密度时的原理。 由公式 2 11m m D m D L -= 计算物体于特定温度下的密度。材料的密度分为真密度、体积密度等。体积密度指不含游离水材料的质量与其总体积之比值。无机材料如陶瓷制品含有大小不同、形状不一的气孔,这些气孔中的一部分浸渍时能被液体填充。气孔率指材料中气孔体积与材料总体积之比。材料中所有开口气孔和闭口气孔的体积与其总体积之比值称为真气孔率。由于真气孔率的测定复杂,一般只测定开口气孔率(也称显气孔率)。生产中通常用吸水率来反映产品的显气孔率。 将材料试样浸入可润湿粉体的液体中,抽真空排除气泡,计算试样排除液体的体积,便可求得材料的密度。当材料的所有闭气孔被破坏时,所测得的密度为真密度。常用的浸渍液体有如水、乙醇和煤油等这些密度小于被测物体,又不与试样发生反应,也不使试样溶解或溶胀、润湿性好的液体。 三、实验器材 1.SJ 型静水力学天平(图3-1); 图3-1静水力学天平示意图 2.普通天平(感量0.01g) 3.烘箱 4.TXY陶瓷吸水率测试仪(见图3-2) 5.烧杯、镊子、小毛巾等 6.蒸馏水 四、实验步骤 1.试样制备 ①从待测试样中切取试块,每种试样取5块。每块 试样30~60g。 ②用超声波清洗机块状材料表面,在110℃下烘干 至恒重,存放于干燥器中,自然冷却至室温待用。 称取试样质量M1,试样干燥至最后两次称量之差 不大于其前一次的0.1%即为恒重。 图3-2 陶瓷吸水率测定仪 ③将试样放入吸水率测试仪的真空容器内,盖上盖子设定好预抽真空时间(对应真空容器内剩余压力不大于20㎜Hg)、保持(保压)时间5min、注水时间(对应浸液淹没试样)、浸泡时间(卫生瓷)10min。 ④关闭注气阀,启动真空泵,从抽真空至浸泡完成这段时间为仪器自动工作过程。 ⑤浸泡时间结束(通过声光报警得知),打开注气阀和注水阀对真空容器中注入空气,同时将真空容器中的浸液(水)放回水容器中。将真空容器盖揭去,取出试样。 2.饱和试样表观质量的测定 表观质量为饱和浸液的试样在浸液中称得的质量。将饱和试样放在静水力学天平的吊篮里, 并浸入有溢流管容器的浸液(水)中,称得饱和试样的表观质量M2(精确至0.01g)。 3. 饱和试样质量的测定 用饱和了的浸液毛巾,小心地拭去试样表面的液滴(气孔中的液体不要吸出),迅速称量饱和试样在空气中的质量M 3(精确至0.01g )。 4浸渍液体密度测定 测定试验温度下所使用的浸渍液体(水)密度,可采用液体静力称重法、液体比重天平法或液体比重计法,精确至0.001g/㎝3。 水在常温下的密度 五、记录与数据处理 1.记录表 材料吸水率、气孔率、体积密度测定记录表 2数据处理 (1)吸水率W a : %10011 3?-= M M M W a (2)显气孔率Pa : %100231 3?--= M M M M P a (3)体积密度D b : 2 31M M D M D L b -?= (4)真气孔率P t : %100?-= t b t t D D D P (5)闭口气孔率P c : a t C P P P -= 式中 D L —―测试温度下,浸渍液体的密度(g/㎝3); D t —―试样的真密度(g/㎝3)。 六、思考题 1.材料的真气孔率、开口气孔率、闭口气孔率、吸水率和体积密度的含义是什么? 2.影响测试材料真密度的准确性的因素是什么? 3.通过本实验能反映烧结体的哪几项指标? 实验四 材料显微硬度的测定 一、实验目的 了解测定无机非金属材料硬度的意义; 了解影响材料显微硬度的因素; 掌握测定材料显微硬度的原理与方法。 二、实验原理 硬度是材料表面层抵抗比其硬且尖锐物体所传递压力而不变形的能力。在一定的时间间隔里,通过压头向被测物体施加一定负荷,作用的结果,使得被测固体材料表面产生微小压痕,通过仪器光学放大系统,再用测量压痕的深度或大小,由仪器读数显微镜测得的材料压痕几何参数,然后,经过运算求出表示硬度的值,称为显微硬度。显微硬度采用的负荷为9.81N 或小于9.81N 的试验。硬度分为布氏硬度、落氏硬度和显微硬度等。各种硬度试验具有各自不同的适用范围。 无机非金属材料因韧性不如金属材料,表现为硬而脆,不宜用过大的测试负荷,其硬度通常采用显微硬度测试值表示。显微硬度又因为金刚石压头的几何形状不同,分为努氏硬度(KHN )和维氏(H V )硬度,本实验为维氏压头,这两种硬度均反映无机材料的机械性能。 用于测试材料维氏硬度的金刚石压头,是将压头磨成正四棱锥,两相对面夹角为136°。维氏显微硬度值是所施加的负荷(㎏f )除以压痕的表面积(㎜2)。 采用金刚石压头时,所得压痕的深度大约是对角线长度的1/7。维氏硬度值可由下式确定: 2 22281.9) (18541854sin 2l N P l P l P H V ==*=θ 式中 l —―压痕对角线的平均值(㎜);θ—―金刚石压头相 对面的夹角(136°)。试验中对试样的要求:试样的试验表面为光滑平面,试验面光洁度必须保证压痕对角线能精确地测量。 图 4-1 HVS-50型数显维氏硬度计 三、实验器材 HVS —50型数显维氏硬度计(如图4-1)由试验机主体、工作台、升降丝杠、加载系统、显示面板及光学测量等组成。该机采用计算机编程,通过软件出入能调节测量光源的强弱,预置试验力保持 时间,选择试验方法 与对照表,文件号与储存,在LCD大屏幕上能显示试验方法、试验力,测量压痕长度、硬度值、试验力保持时间,测量次数,并能键入测试时间,试验结果通过打印机输出。 图4-2 HVS-50型数显维氏硬度计结构示意 1.压头 2. 压头螺钉 3.后盖 4.电源插座 5. 主体 6. 显示操作面板 7.升降丝杆9.定位弹片 10.测量照明灯座11.数字式测微目镜12.上盖13.照相接口盖15.照相、测量转换拉杆16.物镜、压头转换罩壳17.转盘18.10倍物镜19.工作台20.变荷手轮21.电源开关22.水平调节螺钉23.面板打印机24.旋轮 四、试样制备 适用于测量微小、薄形试件,表面渗镀处理后试件的显微硬度,也能测量陶瓷、玻璃等脆性材料的显微硬度。 在测试材料中,选择表面平整度好,成分均匀、表面结构细致的样品为待测试样。必要时再次表面处理,直至满足测试条件。 用切割工具获取试样,试件最大高度160㎜,最大宽度65㎜。擦净测试表面待用。 五、测试步骤 1.如图4-2所示,选择试验力,通过变换手论,本试验力为9.8N,操作时动作要缓慢,以防冲击。 2.打开电源开关,将标准硬度块(或被测试试样)放在试样台上,转动旋轮24使试样台上升,当升高至物镜(10X)端面与试样表面相距约为2~3㎜时,在测微目镜(10X)中观察,缓慢地转动旋轮,直至观察到试样表面在镜下的清晰成像为止。 3.转动转盘17,使压头处在主体前方 54.LCD大屏幕上显示试验力等。利用「6/↑」、「2/↓」两个上、下方向键移动反白条至HV 命令,按「ENTER/START」键确认,进入保持(Dwell)时间栏,利用「6/↑」、「2/↓」两个上、下方向键选择保荷时间(00s~60s),按「ENTER/START」键确认,也可在对话框中输入自设保荷时间(0~99)予以确定。进入功能(Function)栏,利用方向键选择“Single”为单机操作。 5.按下「ENTER/START」键,仪器进入工作状态。特别提醒:从仪器开始工作到仪器的提醒玲声响这段时间里,绝对不能进行任何其他机械操作,以免损坏仪器。 6.玲声响后,将压头与物镜相互转换位置,然后,测量试件压痕对角线长度。 7.测量前,先将测微镜右边的旋轮顺时针旋转,使目镜内的两刻线相近移动。当两刻线相重合时,按下「0/CLR」键清零。之后,将重合的刻线通过鼓轮移至压痕的一个角顶点,尽量与角平分线垂直。再次分离两刻线,使被旋轮移动的刻线移动至与其相对的角顶点,确认无 误时,按下测微目镜下方的按钮输入,并在显示屏上d1的后面显示 8.将测微机构旋转90°与步骤7相同的操作方法测得d2,自动显示HV值。 9.LCD屏显示的试验次数00号数据,即第一次数据,本仪器不予打印,最多可打印19个数据。本仪器最多可存储28个文件,通过Save项进行操作,文件号为六位数字。日期输入按月、日、年的顺序以数字键输入,要在Save项存储文件前进行。 六、注意事项 1.金刚石压头是仪器的精密零件,操作时一定要小心,保证清洁。 2.寻找焦平面时,一定要注意物镜与试样的实际距离,以防碰撞。 当测量压痕对角线时,90°转动目镜时,要注意测微目镜紧贴目镜筒,不能使其留有间隙,否则会影响测量的准确度。 思考题 1.材料硬度测试方法有何种?具体用于何种材料? 2.两种显微硬度测试方法的异同怎样? 3.本实验中怎样才能提高测试值的准确性? 实验五陶瓷热稳定性的测定 一、实验目的 1.解测定陶瓷材料热稳定性的实际意义; 2.了解影响热稳定性的因素及提高热稳定性的措施。 3.掌握陶瓷材料热稳定性的测定原理及方法。 二、实验原理 陶瓷的热稳定性是指陶瓷制品承受温度剧烈变化而不破坏的性能。陶瓷的热稳定性取决于坯釉料的化学成分、矿物组成、相组成、显微结构、制备方法成型条件及烧成制度等因素以及外界环境。陶瓷内外层受热不均匀,坯料和油料的热膨胀系数不同引起陶瓷内部产生应力,导致机械性能降低,甚至发生开裂现象。 一般情况下,陶瓷的热稳定性与抗张强度成正比,与弹性模量、热膨胀系数成反比。而导热系数、热容、密度也在不同程度上影响热稳定性。釉的热稳定性在较大程度上取决于釉的膨胀系数。因而要提高陶瓷的热稳定性首先要提高釉的稳定性。瓷坯的热稳定性取决于玻璃相、莫来石、石英及气孔的相对含量粒径大小及其分布情况等。陶瓷制品的热稳定性在很大程度上取决于坯釉的适应性,所以它也是带釉陶瓷抗后期龟裂性的一种反映。陶瓷热稳定 性测定方法一般是将带釉的瓷制品 置于加热炉中,将其加热至一定的温 度,然后,从加热炉中取出,随即投 入到水中。判定方法是:1.根据试样 出现裂纹或损坏到一定程度时,陶瓷 经受的热变换次数; 2.从机械强度降低的程度来判定; 3.由试样出现裂纹时经受的热冷最 大温差来判定。 本实验采用陶瓷试样出现裂纹时, 平均经受的热冷最大温差来表示热 稳定性。 三、实验仪器设备 SQ005型陶瓷热稳定性测定仪 (图)主要技术参数: 1.炉体最高温度为400℃; 2.均温区大小及误差为35033503350㎜±5℃; 3.300℃时控温精度为±5℃; 4.水槽控温范围为10~50℃; 5.控温精度为±2℃; 6.加热炉最大加热功率为6KW; 7.定时范围为0~9小时; 8.炉温控制及指示由XMT-122仪表完成; 9.水温控制及指示由XMT-122仪表完成。 四、实验器材 1.烘箱一台 3.坩埚钳一把 4.搪瓷盘一个 5.测试样品若干 6.品红及酒精溶液 五、试样制备 1.经真空练泥机挤制成的无气孔、不分层的瓷泥料,制作成￠50350泥段,阴干发白时放 入烘箱干燥。 2.干燥后的试件经检查样品无裂纹等缺陷的为合格试样,在砂纸上进行修坯,用细纱布修 光试件整个表面。 3.上釉的试样,采用浸釉方法施釉,将无堆釉现象、经干燥后的试样置于电炉中,按要求 的温度进行焙烧。 4.最后筛检烧成后的试样10个待用。 六、测试步骤 1.将10个合格的试样放入样品框中,将料筐推进炉膛中。 2.检查好电源线、热电阻线、接地线等布线情况。 3.连接好进、出水管和循环水管 4.给恒温水槽注满水 5.打开电源开关,指示灯亮,将炉温、水温给定值设定好,在炉温控制中,上限调至需要 的温度值,下限调至比上限低20℃的温度值。在水温控制中,下限控制压缩机,上限控制水加热器,下限水温设定值≥上限水温设定值。 6.打开搅拌开关,指示灯亮,搅拌机工作。 7.根据需要选择“单冷”、“单热”或“冷热”的仪器工作方式。这里的“单冷”指只启动 制冷设备,超过设定温度时,自动制冷至设定温度后自动停止;“单热”指只启动加热设备,低于设定温度时自动加热至设定温度后自动停止;““冷热”指当水温超过设定温度,仪器自动制冷,当水温低于设定温度,仪器自动加热,保证水温在所需温度处。8.接通电源,当温度达到设定值时,选择定时器定时15min为控制加热炉的恒温时间,到 时,电铃报警。拨动手柄,使试样筐迅速坠入水中,冷却5min后,从水中取出试样,,擦干并涂上一层能辨别试样裂纹的品红酒精溶液或氧化铝细粉。试样有裂纹的挑出来,剩下的装进试样筐中,在炉中加热到下一次规定的温度,重复试验,一直到试样全部开裂为止。注意室温的变化(记录), 七、记录于计算 1.试验记录 热稳定性测定记录表 2.计算 Y G C G C T ++= 2211 式中 T —―平均开裂温度差; C1、C 2—―试样开裂温度差; G 1、G 2—―在该温度差下试样开裂个数; Y —―每组试样个数。 八、注意事项 1. 试样应光滑无缺陷。 2. 炉温控制精度±5℃,水温控制在±2℃,应严格掌握。 3. 每次重复做时,将试样清洗干净。 思考题 1. 影响测定材料的热稳定性的因素有哪些?如何防止? 2. 陶瓷热稳定性与哪些因素有关? 3. 对无机材料热稳定性测定的实际意义知多少? 实验六、材料介电性能的测定 一、实验目的 1. 了解测定介电常数及介电损耗角正切的实际意义; 2. 了解高频Q 表的工作原理; 3. 掌握用高频Q 表测定介电常数和介电损耗角正切的测定原理及方法。 二、实验原理 1.关于材料的介电常数 材料的介电常数的一般定义是:电容器两极板间充满均匀绝缘介质后的电容与不存在介质(即真空)时电容量的比值。其数学表达式为: C C X = ε 式中 C X —―两极板充满介质时的电容; C 0—―两极板为真空时的电容; ε—―介电常数。 从物质电结构方面考虑,所有物质都是由不同性的电荷构成,而作为电介质材料中的分子、 原子和离子,当受电场作用时,固有偶极子和感应偶极子会沿电场方向排列,使电介质表面产生等量异号电荷,这一现象称之为介质极化,其过程又分为位移极化、转向极化、空间电荷极化和热离子极化。各极化过程受不同材料、温度及频率的影响亦不同。 材料的介电常数取决于极化,而极化又取决于电介质的分子结构和分子运动的形式,按这一相关链条,可由介电常数的变化规律的研究来推断材料的分子结构,这对于绝缘材料和介质储能材料的选择显得尤为重要。 2.关于介电损耗 材料的介电损耗是指电介质材料在外电场作用下,因发热而损耗的那部分能量。绝缘材料中,介电损耗的大小通常用介电损耗角正切来表示。 如图6-1所示,由于介质电容器存在损耗,因此通过介质电容器的电流向量I →,并不超前电压向量V → 的 2π,而是(2 π —δ)角度。其中δ称为介质损耗角。如果把具有损耗的介质电容器等效为电容器与损耗电阻的并联电路,如图6-1所示,则可得: RC I I tg C R ωδ1 = = 式中 ω ——电源角频率; R ——并联等效交流电阻; C ——并联交流等效电容。 通常称tg δ为介质损耗校正切值,表示材料在一周内热 图 6-1 三元件等效电路图 功率损耗于储存之比。 陶瓷等介质在直流电场作用下,,没有周期性损耗,基本上是稳态电流造成的损耗;在交流电场作用下,介质损耗除了稳态电流损耗外,还有各种交流损耗。由于交流电场的频繁换向,导致介质中的损耗要比直流作用下的大得多,所以介质损耗通常是指交流损耗。 从电介质极化方面考虑,介质损耗有:由交变电场换向带来的电导损耗;由结构松弛造成的损耗;由网络结构变形造成的损耗;由共振吸收造成的损耗。 3。测量线路 通常测量材料介电常数和介电损耗角正切有两种方法:交流电桥法和Q 表法。本实验采用Q 表法。 ?Q 表的工作原理:Q 表的测量回路是一个简单的L —R —C 三元件回路,如图所示。 Q 表是根据串联谐振原理设计,以谐振电压的比值来定位Q 值。“Q ”表示元件或系统的“品质因数,其物理含义是在一个震荡周期内储存的能量与损耗的能量值比,对于电抗元件“电感或电容”来说,即在测试频率上呈现的电抗与电阻值之比。 R f R L R X Q L πω2=== 或 fCR R C R X Q C πω21 /1= == 在图所示的串联谐振电路中,所施加的信号电压为U i 频率为f,在发生谐振时: C L X X = 或 fC fL ππ212= 回路中电流:R U i i = 所以电容两端的电压Q U fC R U X i U i i C C =?= =π21 i C U U Q = 即谐振时电容上的电压与输入电压之比为Q 。 QBG-3D 表就是按上述原理设计制造,整 机工作原理如图所示。它以89C51单片计算机作为核心,实现对各种功能的控制。电压控制信号源为Q 值测量提供了一个优质的高频信号。信号源的频率受频率调谐和数字锁定单元的控制。信号源输出一路送到程控衰减器和自动温服控制单元,该单元根据CPU 的指令对信号衰减后送往信号激励放大器,同时对信号对信号检波后送出一直流信号到压控信号源实现自动稳幅。信号源的另一路输出送到频率计数电路,完成预计数,再送到CPU 实现计数。信号激励部分输出送到一个宽带分压器,由分压器奎给测试调谐回路一个恒定幅度的信号。当测试回路处于谐振状态时,在调谐电容CT 两端的信号幅度将是分压器提供的信号幅度Q 倍。在CT 两端取得的调谐信号被信号放大单元适当放大送到检波和数字取样单元,检波后经数码取样转换,送到控制中心CPU 去进行数据处理,同时在送给面板Q 调谐指示表,由控制中心CPU 处理过的频率值,Q 值等其它需显示数据送到显示控制CPU ,由显示控制CPU 完成面板显示的控制。 三、实验器材 1.QBG-3DQ 表(图6-2)一台,包括LKI-1电感组和夹具(S914介质损耗测试装置)一套; 图 6-2 介电常数测定仪装置图 图 6-3 QBG-3D 工作原理框图 2.烘箱一台、烧结炉一台、 3.千分尺一把、镊子、砂纸、干湿度计一支、干燥器一个、烧杯等 4银浆或锡膜、凡士林、无水乙醇。 四、测试步骤 1.试样制备 选取平整、无砂眼等缺陷的,厚度为3~4㎜、￠25~27㎜的无应力的试样,为了提高测试精度,准备两片厚度为0.05㎜的圆形锡膜,直径和平板电容器极片一致,锡膜两面均匀地涂上一层薄薄的凡士林,它起粘着作用,又能排除接触面之间残余空气,把锡膜再粘在平板电容器两个极片上,粘好后,极片呈镜面为佳。电极制作也可用烧银的方法,先将试样用无水乙醇檫拭干净,用毛笔在两面涂上银浆,放在烧结炉中升温600~800℃,保温10min ,缓慢冷却至室温。环境温度、湿度对材料的介电性能有较大的影响。将试样置于干燥器中待用 2.介电性测量 (1)接通电源,预热20min 后,把配用的Q 表主调谐电容置于最小电容量,微调电容置于—3Pf 。 (2)把介质损耗测试装置按仪器上的图标指示要求,将其插到Q 表测试回路的“电容”两个端子上。 (3)配上和测试频率相适应的高Q 值电感线圈,和仪器配套使用的LKI-1电感组能满足要求。 (4)调节平板电容器测微杆,使两极片相接为止,读取鼓轮上的刻度值,记录为D 0。 (5)再松开两极片,将被测试样插入两极片间,调节平板电容器到两极片只要夹住试样就停止转动棘轮。这是读取新的刻度值,记录为D 1。这时得到试样的厚度D 2= D 1—D 0。 (6)将圆筒电容器置于5㎜处。 (7)改变配合Q 表频率,使之谐振(即Q 表读数为最大值),读得Q 值。 (8)先顺时针方向,后逆时针方向,调节圆筒电容器,读取当Q 表指示Q 值为原值的一半时测微杆上两个刻度值,取这两个值之差,记录为M 1。 (9)再调节圆筒电容器,使Q 表再次谐振。 (10)取出平板电容器中的试样,这时Q 表又失谐,调节平板电容器,使再谐振,读取测微杆上的刻度值,记录为D 3,其变化值为D 4= D 3—D 0。 (11)和步骤(8)操作一样,得到新的两个值之差,记录为M 2。 五、记录与计算 1.介电常数和介电损耗角正切记录表 热稳定性测定记录表 2.计算 (1)被测材料试样的介电常数按下式计算: 42D D =ε (2)被测材料试样的损耗角正切值按下式计算: 5.15)(21M M K tg -=δ 式中 K 为圆筒电容器线性变化率,一般为0.33 / ㎜,每个测试夹具均有具体数值。 六、注意事项 1. 电极与试样的接触情况,对介电损耗角正切值影响很大,所以制作电极要接触良好、 均匀。 2. 试样吸湿后,会影响测量精度,应严格避免试样吸湿。 思考题 1.测定介电常数和介电损耗角正切的目的是什么? 2.场频率对极化、介电常数和介电损耗有哪些影响?如何解释? 3. 测试环境对介电常数、介质损耗角正切有何影响?为什么? 实验七 材料压电系数d 33的测定 一、实验目的 1.了解测定压电陶瓷压电系数的实际意义; 2.掌握反映压电材料性能的重要参数d 33的准静态测定原理和测定方法; 3.熟悉压电常数d 33与介电常数εT 33及压电电压常数g 33三者的关系。 二、实验原理 1.压电材料在电路中的谐振理论 压电材料的压电效应是指不受外电场的作用下,由机械应力使材料极化,在其表面产生额外的电荷的现象,称其为压电材料。压电材料分为压电单晶和压电陶瓷两种材料。通常利用压电陶瓷材料的谐振特性来制作器件。 在接有压电振子如图回路中,当改变信号源的频率时,流经压电振子的电流I 随之改变;当信号源的频率调调至某一数值时,流经振子的电流最大,那么振子的阻抗为最小,以f m 表示此时的频率;当继续增大频率至某一数值时,流经振子的电流最小,那么振子的阻抗为最大,以f n 表示此时的频率,阻抗特性曲线见图所示。 在交流电路中,将压电振子等效为如图 图中L 1为压电振子的等效电感;C 1为压电振子的等效电容,R 1为压电振子的损耗电阻,C 0为压电振子的静态电容。当谐振时,有串联谐振频率1121C L f s π =;又当谐振时,有并 联谐振频率1 01 01 21C C C C L f p += π 。讨论:当压电振子无机械损耗R 1=0时, 有阻抗 ) (1)/1/1(1 100112112110C C C C L C L C L C Z ---=--=ωωωωωω 当阻抗为零,有 22112)2(/1m m f C L πωω===即1121C L f m π = 与串联谐振频 率f s 或谐振频率f γ相等 。 当0)(100112 =--C C C C L ωω时,阻抗为无穷大 ,最大阻抗频率为 2 2 011102)2(/)(n n f C C L C C πωω==+=即1 01 01 21C C C C L f n += π 与并联谐振频率f p 或反谐振频率f a 相等。 实际上,R 1≠0时,由导纳圆图或阻抗变换有: )21 1(2 γM f f s m - ≈ )21 1(2γ M f f p n + ≈ γ/m Q M = 10/C C =γ 式中Q m 为机械品质因素。应用上述频率各等式时要注意Q m 或R 1较大的情况。 2.仪器工作原理 根据压电方程,其压电材料的d 33常数定义为 T E E S T D d )/()/(333333== 式中D 3为介质电位移(单位面积的电荷);E 3为电场强度;T 3为应力;S 3为应变。对于仪器的具体情况(见图4)上式可简化为 F CV F Q A F A Q d /////33===)()( 式中A 为式样的受力面积;Q 为电荷量;F 为作用在试样上的力;C 为与试样并联且比试样自身电容大很多(几个数量级)的电容,这是为了满足测量d 33常数时的恒定电场边界条件;V 为C 两端的充电电压。 由仪器本体提供电驱动信号,使测量头内的电磁驱动部分产生一个值约为0.25N 、110H Z 的低频交变力,通过上下探头加到试样和内部的比较样品上(见图5),由于二者在力学上串联,因而所受到的交变力相等。由正压电效应产生出的两个压电电信号再由仪器本体经过一系列信号处理后,最后把代表试样的压电常数d 33的值和极性在数字面板的表上直接显示。 准静态法测量方便快捷,精度接近动态法,实用性远高于动态法,目前广泛采用,静态法精度低正在被淘汰。 三、测试步骤 1. 仪器的准备 (1) 用两根多芯电揽将测量头和仪器本体连接好(图7-1),接通电源。 )21 1(2γ γM f f S + ≈)211(2γ M f f p a - ≈ 图7-1 ZJ-3AN型准静态d33测量仪图7-2 ZJ-3AN型准静态d33测量仪结构原理图 图7-3 压头结构原理图 (2)将附件盒内的￠20尼龙片插入测量头的上、探头之间(见图7-3),调节手轮使 尼龙片刚好压住为止。 (3)将仪器后面板上“显示选择”的开关置于“d33”一侧(见图3),此时前面板右 上方绿灯亮。如果置于“力”一侧,则黄灯亮,此时面板显示的是低频交变力 值(0.25N左右)。 (4)仪器面板后面设有“量程选择开关”,可根据需要选择。一般置于“31”档即 可,如果材料的d33值较低可置于“30.1”档,但两档要分别调零。 (5)“按下快捷模式”(见图2),仪器通电10min后,调节“调零旋钮”使面板指 示在“0”与“—0”之间跳动,调零即完成(调零一律在“快速模式”下进行), 开始测量试样d33值。为了减少测量误差,在测量中零点如有漂移,或切换档位 时,一定要重新调零。 2.调节手轮的操作规范 图7-4 测量夹具工作示意图 测量过程中,如图7-4被测试样置于上下两探头之间,通过调节手轮使探头与试样刚好夹持住,静压力尽量小,如果静压力过大,则会引起压电非线性,甚至损坏压头;但静压力过小,则会导致试样松动,,指示值不稳定。测量“软性”材料和极薄的试样尤其要注意。 3.“快速模式”测量 图7-5 Q表工作面板示意图 快速模式即连续测量,被测元件均为极化后已放至一定时间并已彻底放电后的试样,此时“放电提示”红色发光二极管闪烁,随时提醒操作人员首先对压电元件放电后再进行测量,以免损坏仪器。选择“快速模式”测量,每更换一个被测元件,表头会迅速显示d33结果和正负极性。 4.“安全模式”测量 对于刚刚极化完的试样,一定要选择安全模式测量。这是因为试样虽然几经放电,但是压电试样上还残存着少则几千伏,多则上万伏的电压。选择此模式可使仪器在测量过程中能对被测试样进行放电,以确保以仪器安全。在插入被测试样后放电过程开始并自动完成,此时表头指示为零,按下触发键,表头才能显示出测量结果。每测一试样,都要重复一次上述过程。在此状态下,“放电提示”指示灯熄灭,“测量触发”按钮内的绿色发光二极管一直点亮。 4.探头选择 有两种探头(见图7-5)为保证测量精度,至少试样的一面应为点接触,测量时试样要求处于垂直、水平放置。最好是圆形探头,而当被测试样为圆管、弧形、尺寸较薄、较大或很小时,下探头换成平探头为佳。 四、注意事项 1.仪器使用一段时间后,为保证其测量精度,要进行标定。本仪器用两端配有保护的 精确样品来实现标定。其中,紫铜一端为正极;黄铜一端为负极,实验后应及时交回。 2.仪器使用环境在15~30℃,湿度70%为佳。 2.测量头要经常用油棉丝(10#机油)擦拭,以防生锈。 3.测量头中的上、下探头要清洗光亮,保持良好的导电性。 五、数据记录与计算 2.数据处理 (1)对大电容试样的修正 当被测试样的电容值C i <0.01μF(31挡)或C i <0.001μF(30.1档)时,其影响可忽略不计。当被测试样的电容值C i >0.01μF(31挡)或C i >0.001Μf(30.1档),因为电容过大会造成附加的测量误差,可进行修。 对于(31档):)(指示值修正值i C d d +?=13333 对于(30.1档):) (指示值修正值i C d d 1013333+?= 式中C i ——被测试样的电容值(μF )。 (2)压电电压常数g 33的计算 准静态d 33测定仪,虽然本身不能测定压电材料的电压常数,但通过实验()试样εT 33材料介电常数的测得(其实验过程在此从略),则可推导出被测试样的压电电压常数g 33值: 333333/T d g ε= 思考题 1.从应用的角度简谈测定压电材料d 33值有何实际意义? 2.采用测试模式的依据是什么? 3.本试验中影响测量精度的因素是什么? 实验八、材料烧结温度范围的测定 一实验目的 1. 掌握造型材料烧结温度与烧结温度范围的测定原理和方法; 2. 明确本实验对陶瓷生产的实际意义。 二、实验原理 1. 由瓷坯到成瓷要经过温度持续升高的过程,烧成是功能陶瓷与其它陶瓷类产品的关键性工艺。制品质量的优与劣,在很大程度上是烧结体高温下的一系列物理化学变化的结果。当坯体的气孔率达到最小值,密度达到最大值时的状态称为烧结,该温度称为烧结温度。继续升温到某一温度时,坯体出现过烧现象(气泡、棱角开始钝化等)。烧结温度至过烧温度(或称熔融温度)间的温度段称为烧结温度范围。其测定方法有三种(高温显微镜法、高温透射投影法和不同温度下焙烧法),本实验采用高温投射投影法。 三、实验器材 1. 材料高温物性测定仪,一台。如图8-1。 图8-1 材料高温物性测试仪 图8-2 材料高温物性测试仪结构示意图 2.小型压机及摸具(?838),一台、套。 3.氩气瓶装置,一套。 4.刚玉质托板,一块 5.粉装试样,一瓶。 6.不锈钢镊子,一把。 材料高温物性测定仪(见图8-2所示)结构与功用 (1)升温部分:由加热体钼丝来加热试样,炉内温度最高可达1700℃,试验区温度梯度 ±15℃,钼丝以氩气保护防氧化,炉壁水冷。 (2投影部分:采用12V、30W光源灯泡经聚光镜片聚光,来自聚光镜的光线,通过炉膛,将炉膛内的试样投影到投影部分的放大镜(8~9倍)上,经棱镜折射到平面镜上,再由平面镜反射到带有方格刻度线的乳白色玻璃屏幕上。 (3)供电程控部分:仪器采用单相交流220V电源供电,经变压降为90V。加热过程由TCW—32B控温仪表系统调压控制,供电功率(最大功耗2KW)在控制柜面板上由电压电流表指示。具有手动和自动两种控温方式,根据升温需要,输出触发脉冲,控制控硅的导通角,实现电压调节控温的目的。 四、试验步骤 1.样品制备:将测试粉料加水搅拌造粒,装入模具内,在小型压机上压制成?838mm的 试样,经修坯后,将其置于烘箱中,以105~110℃烘干。 2.测定准备: 图8-3 装置示意图图8-4 图像调准方法 调整电炉位置,使投影装置前端镜面至炉壳中心距离为260mm,调整电炉与聚光镜筒的高度,使三个部分在同一光轴线上,使光源能在投影屏上清楚地反映出一个亮圈,亮圈尺寸为70370mm。 3.试样放置:将制作好的试样置于陶瓷片或铂片上,然后缓慢地将其推入炉膛中心。 4.打开光源,使光源灯丝像中心全部照在式样上,在投影屏上清晰现出试样投影像即可。 5.升温前,在使用投影装置观测炉内试样时,将电炉与光源投影装置调整在一条光轴线上。 为得到清晰的投影图像,也可使投影物镜筒作伸缩调整。 6.判断投影图像的正确与否参见(图8-4),当出现偏左或偏右时,调整电炉的升降螺柱使 其上下移动,使得图像停留在中间这一正确的位置;当出现偏上或偏下时,调整电炉的前后位置(与光轴垂直方向),轻轻推动炉体,得到正确位置;当调整炉体垂直或前后移动时,灯光源也应作相应的调整,才能得到清晰的投影图像。 7.通气通水:升温前,先接通氩气与冷却水(见图8-3),在开始的十几分钟里将氩气流量 计调至刻度40处,以后在刻度20处,直到电炉降温至室温。通水要求为炉温在700℃前水量小些,大于700℃时水量大些,出水温度在50℃。 8.通电升温:本仪器升温由TCW—32B智能化数显温控仪编程控温,最多可编制50段 (00~50)工艺曲线,每段具有四个参数(T;t;U;F)。 9.参数含义及设定 (1)T:为当前程序段起始运行温度,设置范围(0~9999℃),第N段的T值既是该 段的起始运行温度值,同时又是该段前一段(即N-1段)的末点运行温度值, (N=0~49)。仪表根据设定T值自动判别当前段的控温趋势,如果当前段的T 值小于后一程序段的T值,则当前段为升温段,反之,为降温段。如果当前段 的T值等于后一段的T值,则当前段为恒温段。 (2)t:为当前程序段运行时间,设置范围(0~999min),段与段间的t相互独立,当 t=0时,约定该段为结束段,当程序执行到此段,仪表关闭输出并停止运行。若 某段t=1,则该段为恒温段并一直运行下去,除非人为关机。当t>999min时, 要分成两段。 (3)U:为功率偏置参数,设置范围(-50~+50)%,表示仪表输出功率与实际温度 及设定温度的关系的参数,本实验令U=50%,在仪表上输入50即可。 (4)F:为功率限幅参数,反映仪表输出功率的限制范围(0~100%),用来保护设备 之用。本实验设定值输入从10~85依次递增。 以上参数的输入时都要按“SEL”键一次,进入下一参数。 10.一切准备工作就绪,按下启动按钮。 11.测定烧结温度 通过测定影像发生形变时的对应温度(如体积膨胀、收缩、直角钝化球化时对应的温度)。 粘土或坯料是多矿物组成的物质,没有固定的熔点,而是在相大的范围内逐渐软化。当坯体开始剧烈收缩气孔率达到最小时,影像有明显的变化,此时的温度称为开始烧结温度,以T 1表示;继续升温, 开口气孔率下降至最低,此温度为完全烧结温度T 2。当材料熔融时,当试样以不能保持原来的形状,图形变圆的温度T 3称为耐火度,或称软化温度,或熔融温度。 12.结束试验:当试验结束时,氩气、水继续通入,炉温400℃关水、200℃关气。 五、记录与结果 1. 记录 温度与试样影像关系记录表 2. 结果 (1)根据定义:确定材料试样的烧结温度和软化温度(结合影像照片) 试样烧结温度:T 2= ℃ 试样软化温度:T 3= ℃ 试样烧结温度范围:23~T T T (2)制作温度、影像形态变化表(温度、平面形态变化) 思考题 1. 烧结温度与烧结温度范围在陶瓷工艺上有何重大意义? 2. 哪些因素影响烧结性能? 实验九、烧结体线收缩率与体收缩率的测定 一、实验目的 1、 为陶瓷制品生产过程中所用模具的放尺率提供依据; 2、 掌握测定原理和测定方法; 3、 了解调节粘土或坯体收缩率相关措施。 二、实验原理 粘土泥团干燥过程中,体积会发生收缩。这是因为泥团中的结合水受热成为水蒸汽排出,粘土颗粒互相靠拢。接着是粘土颗粒的水化膜的水分排出、颗粒继续靠拢。这是收缩的数值与排出水的体积不相等,原因是空气占据了部分体积。在继续排出水分时,收缩不再进行。粘土或坯料在烧成过程中,由于产生一系列物理化学变化如氧化分解、气体挥发、易熔物熔融成液相,并填充于颗粒之间,粒子进一步靠拢产生线形尺寸收缩和体积收缩。粘土或坯料烧成过程中线形尺寸变化于干燥试样长度之比值称为烧成线收缩率,坯体总的线形变化与原始试样之比成为总线收缩率,粘土或坯料烧成过程中体积的变化于干燥试样体积之比值称为烧成体积收缩率,总的烧成体积变化与原始试样体积之比值称为总体积收缩率, 分子间内聚力、表面张力等是产生收缩的动力,粘土或坯料在烧成过程中所产生的线形尺寸、体积的变化与坯料的组成,颗粒形状、粒径大小、粘土矿物类型,有机物含量、成型方法、成型压力方向以及烧成温度气氛等有关。 烧结的试样体积由阿基米德原理测定在水中减轻的重量计算求得,干燥后的试样体积由阿基米德原理测定在煤油中减轻的重量, 粘土的收缩情况主要取决于它的组成、含水量、阳离子交换能力、细度及其它工艺质等。细颗粒的粘土及呈长形纤维粒子的粘土收缩大。高岭土脱去结晶水的温度区间较窄(400~ 600℃)烧成收缩小。以多水高岭石为主的粘土脱水温度区间稍宽(﹥150℃,400~800℃)。烧成收缩及其空孔率偏大。含云母多的粘土脱水温度区间也宽(100~300℃、500~800℃),烧成收缩也大。 线收缩S L可按下式计算: 式中:L0——试样成型后的原始长度; L1——试样干燥后或烧成后的长度; 体积收缩Sv可用下式计算: 式中:V0——试样成型后的原始体积; V1——试样干燥后或烧成后的长度; 线收缩与体积收缩的关系式为: 由于干燥线收缩是以成型后试样的长度为基准,而烧成线收缩是以干燥后试样的长度为基准,因此粘土的总收缩S t并不等于干燥线收缩S Ld与烧成线收缩S Lf之和,它们之间的数学关系为: 三、实验器材 卡尺(精度0.02mm); 工具显微镜; 试样压制模具、划线工具; 烘箱; 玻璃板(400m m3400mm); 碾棒、丝绸布; 煤油、蒸馏水; 四、线收缩与体收缩率的测定 1.线收缩测定 (1)试样制备:称取混合粉1千克置于容器中调至正常水分状态重复捏练后,密闭陈腐24h备用或直接取自生产中的泥段。 (2)把泥料放在铺有丝绸布的玻璃板上,上面再盖一层丝绸布,用碾棒碾滚。期间要注意换方向、受力要均匀,当滚平时用专用模具切成5035038mm,取5块作为试样。随后将试样放在铺有薄纸的玻璃板上,用划线工具在试样的对角线上划出两条相互垂直的记号线,量取其各自的长度,记为L0。 (3)制备好的试样在室温下阴干,待试样发白后放入烘箱,在105~110℃下烘干至恒重,用刀具刮去试样的毛刺部分,用卡尺或工具显微镜量取记号长度L1。 (4)将测量过的试样装入电炉中焙烧,要求试样底部与Al2O3接触,以防粘炉。取出后的试样用卡尺或工具显微镜量取试样记号长度L2。 2.体收缩测定 (1)试样制备:将充分捏练后的泥料或取自生产上用的塑性泥料碾滚成厚10mm的泥块,切成25325310mm规格的5块,依次编号。 (2)迅速称量制备好的试样,然后放入煤油中称取在煤油中的重量和饱和吸收煤油后在空气中重量,再放在铺有薄纸的玻璃板上阴干1~2天,试样发白后装入烘箱中,在105~110℃下烘干至恒重,冷凝后称取其在空气中重量(准确至0.02克)。 (3)将空气中称重后的试样,放入抽真空装置中,在相对真空度不小于95%的条件下,抽真空1h,然后放入煤油中(直至浸没试样),再抽真空1h后取出称取其在煤油中的重量和饱吸煤油后在空气中的重量(准确至0.02克),称时应抹去试样表面多余的煤油。 (4)试样经测定干燥收缩后装入电炉中熔烧,烧后取出刷干净,称取其在空气中重量(准确至0.005克),之后放入抽真空装置中,在相对真空度不小于95%的条件下,抽真空1h,放入蒸馏水中(浸没试样)再抽真空1小时,取出称取其在水中重量和饱吸水后再空气中重量(准确至0.005克)。 五、记录与计算 1.线收缩率测定记录表 3.计算 (1)线收缩率: %1000 1 0?-= l l l y dl %1001 2 1?-= l l l y sl %1000 2 0?-= l l l y Al %100100?--= dl dl Al sl y y y y dl sl dl Al y y y y +-=100100 式中 y dl —干燥试样线收缩率(%); y sl —烧成线收缩率(%); y Al —总线收缩率(%); l 0—湿试样记号间距离(mm ); l 1—干试样记号间距离(mm ); l 2—烧结试样记号间距离(mm )。 (2)体收缩率: %100010?-= v v v y db %100121?-=v v v y sb %1000 20?-=v v v y ab 式中 y ab —干燥体收缩率(%); y sb —烧成体收缩率(%); y ab —总体收缩率(%); v 0—湿试样体积(cm 3); v 1—干燥试样体积(cm 3); v 2—烧结试样体积(cm 3)。 (3)线收缩率与体收缩率的关系: 100100113???? ? ????- -=b l y y 六、思考题 1.测定粘土或坯料收缩率的目的是什么? 2.烧成过程试样为什么会收缩? 3.影响粘土或坯料收缩率的因素是什么? 实验十、陶瓷的被银法金属化与封接技术试验 一、实验目的 1、 学会银浆的制备方法; 2、 了解被银的原理和方法; 3、 了解被银烧成工艺。 二、实验原理 被银法[2]又称为烧渗银法,是指在陶瓷表面烧渗一层金属银,作为电容器,滤波器的电极或集成电路基片的导电网络,由于银的导电能力强,抗氧化性能好,在银面上可直接焊接金属。但对于导电性能要求较高的材料由于银离子容易向介 质中扩散,造成电性能恶化——如在高温,高湿和直流电场作用等环境下,不宜使用被银法。 三、实验仪器与原料 分析天平、烘干箱、梯度炉、铂金坩埚(或刚玉坩埚)、球磨机(见图10-1)、烧杯、漏斗、丝网印刷机、玛瑙研钵、万孔筛。 PbO(分 析纯)、 H3BO3(分析 纯)、 AgNO3(分 析纯)、 Na2CO3、(分 析纯)松节 油、蓖麻油、 松 图10-1 QM-BP行星球磨机 香、Bi2O3(分析纯)。95%Al2O3陶瓷片(高铝瓷) 四、试验步骤 被银法的具体工艺流程为:瓷件的预处理→银浆的配制→涂敷→烧银。 1. 银浆的配制:银浆包括含银原料,熔剂,黏合剂。熔剂:为了降低烧银温度并使金属银与基体牢固结合,需加入适量的熔剂。这种熔剂在较低的温度下能与基体反应,形成良好的中间过渡层,使金属银牢固紧密的与基体结合。熔剂一般包括熔块和低熔点化合物。 低熔点化合物根据具体配方不同可直接采用化学试剂或预先合成如:硼酸铅采用PbO与H3BO3熔融(600~620℃),反应公式如下: PbO+2H3BO3=PbB2O4+3H2O 经水淬冷却后,用蒸馏水煮沸3~6小时,去除未反应完全的H3BO3,洗净烘干,研磨,过万孔筛。具体在操作过程中由于熔剂的量很小,在合成硼酸铅时,可按所需量的3~5倍分量进行称料,然后在合成的硼酸铅中称出所需的量。在氧化铅与硼酸熔融后可保温30分钟。 粘合剂:黏合剂的作用是使银浆具有一定的粘稠性,能很好的粘附在瓷件的表面。但并不参与银的烧渗过程,要求它在低于350℃的温度下烧除干净且不 残存灰分。根据使用需要可随时调节黏合剂的组成及占银浆中的比例。常用的有松香、乙基纤维素、硝化纤维等,溶剂主要影响银浆的稀稠及干燥速度,常用的有松节油、松油醇及环己酮等。为了使银浆涂布均匀,致密,光滑,得到光亮的烧渗银层,还要加入一些油类。常用的有蓖麻油、亚麻仁油、花生油等。 含银原料:含银原料主要有Ag2CO3、Ag2O、Ag。 (1)Ag2CO3:可由AgNO3和Na2CO3或(NH4)2CO3溶液进行化学反应而得: 2AgNO3+Na2CO3=Ag2CO3↓+2NaNO3 沉淀经过过滤,水洗涤后,置浓H2SO4及P2O5上干燥至恒重。虽然如此,也仍含有痕量的水分。新制的Ag2CO3为浅黄色粉末,久置色变暗,感光性极强,所以只有在红光下才能处理本品。加热时可分离出CO2(218℃时的CO2压力约为752mmHg)温度再高时分解为银。Ag2CO3在烧渗中放出大量CO2易使银层起泡或起鳞皮,由于它易分解成氧化银,使银浆的性能不稳定,因此用的不多。 (2)Ag2O:可由Ag2CO3加热分解而得。 Ag2CO3=Ag2O+CO2↑ Ag2O为棕黑色粉末,见光或加热至230℃逐渐分解,在空气中能吸收CO2。不溶于水和乙醇,熔点300℃(分解) Ag2O较Ag2CO3稳定,按上述反应分解的Ag2O颗粒较细,烧渗后的银层质量较好,但也可采用化学纯Ag2O,由于颗粒较粗,烧渗后的银层质量不如前者。 (3)Ag:分子银可直接用三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]还原碳酸银而得。6Ag2CO3+N(CH2CH2OH )3=N(CH2COOH)3+12Ag↓+6CO2↑+3H2O 也可以用AgNO3加入氨水后用甲醛或甲酸还原而得。 AgNO3+NH4OH=AgOH+NH4NO3 2AgOH=Ag2O+H2O Ag2O+CH2O=2Ag+HCOOH 或Ag2O+HCOOH=2Ag+CO2↑+H2O 这种方法银含量较高,在烧渗过程中没有分解产物。 将制备好的含银原料,熔剂和黏合剂按一定配比进行配料后,在刚玉球磨罐中球磨70~90小时,以达到一定要求的细度和混合均匀度。球磨时间为72小时,采用的球磨机为南京大学仪器厂生产的QM---BP行星球磨机。 2. 凃敷:涂敷前要将银浆搅拌均匀,必要时可加入适量的熔剂如松节油等以调节银浆的稀稠。根据银层的厚度要求,可采用二次被银一次烧银,二次被银二次烧银和三次被银三次烧银等方法。在被银法中,手工笔涂和丝网套印是最普遍采用的两种方法,丝网套印主要适合于平面涂膏,特别适合于同一形状和尺寸瓷件 的工业化涂膏,手工笔涂则相对比较灵活,除平面外,内外圆和小孔也都可以适应。但就涂膏质量来说,丝网套印算是上乘,这是因为这种膏剂粘度较大,加之网丝直径可以控制厚度,因而在组分和厚度的均匀性上都比手工笔涂的好,在相同配方工艺条件下,往往这种方法的封接强度较高且一致性涂的好,应尽量推广。据报导:手工笔涂的厚度公差为10~12μm,喷涂法的厚度公差为6~7μm,而辊涂法的厚度公差为+3μm。若能克服边缘效应,丝网套印法的厚度公差可稍好于辊涂法而达到+2μm。对用手工笔涂的已烧结的金属化层厚度进行随机测定,其厚度范围为12.5~25μm,绝对公差值为12.5μm,相对公差值达50%,可见厚度公差之大。手工笔涂法不仅厚度公差大,而且就目前工艺而言,在组分上的不均匀性也是明显的和不能忽视的。 3. 瓷件的预处理:瓷件在涂敷银浆之前必须预先进行净化处理。处理的方法通常采用70~80℃的肥皂水浸洗再用清水冲洗。也可采用合成洗涤剂超声波振动清洗,清洗后在100~110℃的烘箱中烘干。当对银层质量要求较高时,可在电炉中煅烧500~600℃,烧去瓷坯表面的各种有机污秽。 五、结果与讨论 实验十一、PTC热敏材料的烧成工艺试验(设计) 一、实验目的 1、了解PTC 热敏材料的烧成工艺原理; 2、学会制定工艺曲线; 4、初步掌握烧成工艺。 二、实验原理 烧结是电子陶瓷及其它陶瓷类产品的一个关键工艺。PTC热敏陶瓷的制备过程为 在BaCO 3与TiO 2 形成的BaTiO 3 的主晶相中掺杂微量稀土元素和Nb、Sb等氧化物 受主杂质。烧结后,部分Ba2+或Ti4+被掺杂离子置换,吸收外界电子成为n —— 型 半导体。使电阻率显著降低,从绝缘体变为导体,而且瓷体电阻值随温度升高而增大,呈正温度系数,Sr为居里温度移动剂,向低于120℃的方向移动,Mn的 作为提高电学性能升阻比。而BaTiO 3 陶瓷是否具有PTC效应,完全由其晶粒和晶界的电性能决定,没有晶界的单晶不具有PTC效应。晶粒和晶界都充分半导化及 晶粒半导化而晶界或边界层充分绝缘化的BaTiO 3 陶瓷都不具有PTC效应,而只有 晶粒充分半导化,晶界具有适当绝缘性的BaTiO 3 陶瓷才具有显著的PTC效应。瓷坯由烧结的推动力、物质的传递机构和烧结后期的气孔收缩过程,最终则转变为脆而致密的多晶结构体。 三、实验设备 阻温特性仪、高温烧结炉、梯度炉、行星磨、试样压片机、玛瑙研钵、烘箱及天平等。 主要原材料表 主晶相料BaCO3 TiO2 掺杂微量元素SrCO3MnO2 Sb2O3 N b2O5 四、实验方法 固相烧结法,具体工艺自拟。 五、实验要求 a)提交立题报告并通过答辩 b)修改立题报告 c)写出本次实验总结。 d)制备出具有PTC特性的电子陶瓷。 实验十二、热敏半导瓷的PTCR特性测量 一、概述 掺杂微量稀土元素的钛酸钡陶瓷(如BaTiO3:La),电阻率显著降低,从绝缘体变为导电,且瓷体电阻值随温度升高而增大,呈正温度系数,称为PTCR特性(Positive Temperature Coefficient of Resistance),如图1所示。 二十多年来,钛酸钡半导瓷的此种PTCR特性受到十分重视,经多年研究、改进,逐渐进入实际应用。根据使用要求不同,发展成两大类材料,即缓变型和开关型。缓变型材料可应用于测量、补偿、过热保护等, 开关型材料可应用于温度开关、起动、限流、恒温加热等。钛酸钡半导瓷的PTCR特性原理,至今仍在不断完善和深化,其中以Haywang和Dannels模型解释较好。随着材料科学的进步, PTCR材料及其应用正在日新月异的发展中。本实验为对一开关型材料的PTCR 特性进行测定,并计算有关技术参数。 二、实验原理与步骤 图12-1 阻-温特性测量仪图12-2 测量原理示意图 实验装置示意于图12-2。将试样6置于特制的加热容器5中,用调压器4通过加热元件3加热容器,使试样升温及恒温。用精密温度计5读取容器内温度T℃,(代表试样温度),同时用数字万用表6读出试样的电阻值R T。 实验开始时,先测定试样在25℃时的电阻R25,称为标称阻值。然后升温,在每个测试点需恒温10分钟,以保证试样内外温度一致。在阻值变化较小的温区,测试点的温度间隔可较大,如30~40℃,在阻值剧变区,温度间隔应较小,如5~10℃,以便仔细观察到PTCR现象并利于作图。 本实验用精密温度仪表读取温度,分别测量0~50℃, 50~100℃,100~150℃, 200~250℃,250~300℃范围,实验数据处理 将记录的温度和电阻实验值标在单对数坐标纸上,单对数坐标不少于六个星期。以温度为算术坐标,以电阻为对数坐标,作出R-T特性曲线,获得如下PTCR 特性参数(参见图12-3) 图12-3阻温特性参数参考图 R25-25℃时电阻值,称作标称阻值。 1)T c-特征温度(近似于居里温度),定义为2R25时的温度。 2)R max/R min电阻跃升比。 3)α-电阻温度系数,计算如下: α= (T1= T c, R1=2R25,T2=T1+50o,R2为T2时的电阻) 三、思考题 1.为准确测得PTCR特性,应注意保证哪些测试条件。 2.PTCR特性有哪些应用?举例说明。 实验十三、(Ba,Sr)TiO3基高介电陶瓷改性试验 一、实验目的 1、了解高介电常数电容器陶瓷的结构; 2、了解多种掺杂对BaTiO3微观结构和电学性能的影响; 3、熟悉制备BaTiO3和SrTiO3粉体的最佳预烧温度和烧结温度; 4、初步掌握烧结过程以及固相烧结机理; 二、实验原理 固相烧结过程中物料的传输是通过扩散而进行的,即物质中原子或空位沿物质的表面、界面或体内进行的。表面扩散不引起收缩,体内扩散(沿晶界或位错)则引起收缩。固相烧结的推动力是粒子自由表面与相邻粒子接触面界面自由能或化学势的差。 生坯是由许多粒子构成,粒子表面各点曲率不同,该点的原子或离子的化学势也不同。在高温条件下,这类化学势的差别将导致物料的扩散流,形成从高化学势向低化学势的扩散,它们可以是气相扩散、表面扩散、晶界扩散或体内扩散另外,在弯曲表面下,有应力梯度形成切变应力,产生位错的移动或粘滞流动。 三、实验仪器与原料 1.实验仪器: 电子天平、行星式球磨机、202-0A型电热恒温干燥箱、WQ-5A万用电桥测量仪、粉末压片机、KSXT箱式梯度炉、玛瑙研钵、刚玉坩埚等。 2.原料:见表13-1所示。 四、试验步骤 1、高介电常数样品的制备 (1)工艺流程 如图13-1所示: 图13-1 工艺流程图 2、BaTiO3和SrTiO3粉体的制备 (1)根据反应式:BaCO3+TiO2→BaTiO3+CO2↑,按比例称取BaCO3和TiO2,加蒸馏水湿法球磨24h。取出磨好的湿料,置于烘箱中烘干,过80目的筛,单压成型,成型压力20MP,保压时间30s。在KSXT箱式梯度炉烧结,升温速率5℃/min,达到反应温度1140℃,保温4h。 (2)根据反应式:SrCO3+TiO2→SrTiO3+CO2↑,制备工艺与制BaTiO3相同,反应温度为1070℃,保温4h。 3、二次掺杂制备高介电常数试样 (1)配方组成 根据文献[10、11]得到的综合性能好的两个基本配方, 在该配方的基础上改变掺杂种类和掺杂量, 研究Dy2O3等氧化物对BaTiO3基或(Ba,Sr)TiO3基电容器陶瓷的介电性能和结构的影响,具体配方组成列于表3-1。 表3-1 高介电常数电容器陶瓷的参考配方 试样号 主成份(mol%)添加物(wt%) BaTiO3SrTiO3Ta2O5Nb2O5ZnO CaCO3ZrO(NO3)2MnCO3Dy2O3 1 2 3 4 5 6 99.00 0 0.25 0.25 0.50 2.0 2.0 0.1 0 99.00 0 0.25 0.25 0.50 0 0 0.1 0 50.00 50.00 0 0 0 0 0 0 0 50.00 50.00 0 0 0 0 0 0 0.5 50.00 50.00 0 0 0 0 0 0 1.0 50.00 50.00 0 0 0 0 0 0 1.5 (2)工艺流程 一、实验流程图 实验流程图如图13-2所示 图13-2 固相法制备电容器陶瓷的实验流程图 二、实验 按各配方比例称取原料并用行星球磨机进行湿磨,球:料:乙醇为2:1.2: 1,大、中、小玛瑙球体积配比为1:2:1,累计研磨72小时。球磨后的湿料放 在烘箱中烘干(100℃,6小时)。烘干后粉料过200目的筛,保证粉料粒径最大不超过0.074mm。过筛后粉料加入5%的PV A水进行造粒,造粒后进行干压成型,成型压力为40MP,保压时间5分钟。将样品在拟订好的烧成制度下排塑、烧结,开始以120℃/小时的升温速率升到550℃,保温2小时,然后以210℃/小时的速率升温至1100℃,在1100℃至预定烧结温度,升温速率为120℃/小时。保温2小时,(烧结温度曲线见图3-3)。 图13-3 烧结升温曲线图 三、被银 涂敷银浆前,瓷体表面必须进行清洁处理,用细纱纸仔细打磨抛光陶瓷压坯表面。将预制好的银浆搅拌均匀,必要时可加入适量的熔剂如松节油等以调节银浆的稀稠。用手工笔将银浆均匀涂于陶瓷压坯表面,涂完一面后放在烘箱中干燥至银层呈青蓝色后再涂另一面。烧银前在100℃的烘箱内将银层烘干,烧结温度860℃,保温20min,升温过程见表3-2。 表13-2 被银升温速率 温度室温~350℃350℃~500℃500℃~860℃ 升温速率3℃/min 5℃/min 3℃/min 五、实验要求 1.制备试样、2性能测试、3写出实验总结。