达斯玛保丸质量标准研究
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62?ChilieSeJourna1ofInformationonTCM0ct.201lVo1.18No.10
达斯玛保丸质量标准研究
李玲莉,王兰霞.,倪琳.,杨锡.,张妍.,张晓萍3,田喜莲
(1.甘肃中医学院,甘肃兰州730000;2.甘肃省食品药品检验所,甘肃兰州730000;
3.兰州大学药学院,甘肃兰州730000;4.甘肃奇正藏药有限公司,甘肃兰州730000)
摘要:目的建立达斯玛保丸的质量标准.方法采用薄层色谱法对处方中木香,紫草茸,翼首草,
藏茜草,
安息香进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定诃子中没食子酸的含量.结果薄层色谱鉴别
方法专属性强,阴性无
干扰;没食子酸在0.485,4.850lag内呈良好线性关系(,=0.9993),平均回收率为
99.31%,RSD=1.12%(//=9).
结论本方法准确,简便,专属性强,重复性好,可用于达斯玛保丸的质量控制.
关键词:达斯玛保丸;薄层色谱法;高效液相色谱法;没食子酸;质量标准
D0I:10.3969/J.iSSI1.1005—5304.2011.10.024
中图分类号:R284.1文献标识码:A文章编号:1005—5304(2011)10—0062—03
StudyonQuMityStandardforDasimabaoPillsLILing...1i,WANGLan—xia2,NILin,YANGXi.,ZHA
NGYah.,
ZHANGXiao—ping,TIANXi—lianrJ.GansuCollegeofTCM,Lanzhou730000,China2.GansuInstituteforFoodand
DrugControl,Lanzhou730000,China;3.SchoolofPharmacy,LanzhouUniversity,Lanzhou730000,China4.Gansu
CheezhengTibetanMedicineCo.,L融Lanzhou730000,China)
Abstract:0bjectiveToestablishthequalitystandardofDasimabaoPills.MethodsRadix
Aucklandiae,LacLacca,Hookerwingheadroot,RadixEtRhizomaRubiaeandBenzoinwere
identifiedbyTLC.ThecontentofgallicacidinDasimabaoPillswasdeterminedbyHPLC.ResultsThe
characteristicofidentificationbyTLCwasdistinctandhighlyspecific.Thelinearrangeofgallicacid
was0.485—4.850lag(r0.9993).Theaveragerecoverywas99.31%andRSDwas1.12%(/7.=9).
ConclusionThemethodisaccurateandconvinient,withgoodspecifityandreproducibility,andcanbe
usedforthequalitycontrolofDasimabaoPills.
Keywords-DasimabaoPills;TLC;HPLC;gallicacid;qualitystandard
藏药达斯玛保丸(藏文读音:达斯玛保日布)收载于《中华
人民共和国卫生部药品标准(藏药)》(第一册),由诃子,木香,
藏木香,紫草茸,翼首草,藏茜草,安息香,麝香等15味药组
成,具有清热解毒,消炎杀疠等功效,用于脑膜炎,流行性感冒,
通讯作者:王兰霞,E-mai1:lanxia—wang~163.com
肺炎,咽炎,疮疡,各种瘟疠疾病.其原标准项下没有鉴别项
和含量测定项.为了有效控制产品质量,本研究采用薄层色谱
法对木香,紫草茸,翼首草,藏茜草,安息香进行了定性鉴别,
用高效液相色谱法对达斯玛保丸中没食子酸进行了含量测定.
1仪器与试药
LC2010A高效液相色谱仪(日本岛津);KQ250B型超声器
3讨论
对盐酸麻黄碱的含量测定,虽然2005年版《中华人民共和国
药典》(一部)中麻黄药材含量测定项下流动相为乙腈一0.1%磷酸
(9:87),但由于本方成分复杂,干扰因素较多,主峰分离效果不
佳,拖尾严重.我们通过预试验,将流动相中乙腈和水的比例作了
调整,改为乙N-o.I%磷酸(4:96),峰形对称,符合检测要求.
本试验分别采用不同体系和比例的流动相进行色谱分离:乙
腈一0.1%磷酸(7:93),乙腈一0.1%磷酸(6:94),乙腈一0.1%磷酸
(5:95),乙腈,0.1%磷酸(4:96),乙腈一0.1%磷酸(3:97).结果
表
关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf
明,以乙腈一0.1%磷酸(4:96)为流动相分离盐酸麻黄碱能得到
的分离效果最佳,峰形对称且柱效高,故选择本系统作为流动相.
选用色谱柱:Hypersi1ODS2柱(250mmX4.6mm,5pro),大
连依利特科技公司,柱号:E1922458;BenetnachC.柱(250mmX
4.6mm,5lam),柱号:E25053;BenetnachCl8柱(250mm×4.6mm,
5lam),江苏汉邦科技公司,柱号:C9803563.分别采用同一体
系和比例的流动相甲醇一水(23:77)进行色谱分离,结果表明
以本试验所用色谱柱分离效果为佳.
为确定供试品溶液最佳提取制备条件,采用(3)正交表进
行正交
设计
领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计
,对提取溶媒,提取方式,提取次数,提取时间进行
考察,各因素对试验结果均无显着影响.经直观比较分析,从省
时,节约,提取效率高,盐酸麻黄碱提取完全的前提出发,结合
生产实际,综合比较,最终确定了供试品溶液的最佳提取条件.
参考文献:
[1]李英,廖广仁,刘秋琼,等.麻梗祛痰口服液质量标准研究[J].中国药
房,2009,20(12):924,925.
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(收稿日期:20l1—01-11,编辑:陈静)
2O11年10月第18卷第10期中国中医药信息杂志?63?
(昆LIJ超声仪器有限公司);硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂).
木香对照药材(批号12091200506),紫草茸对照药材(批号
t0529701),安息香对照药材(批号1186200101),没食子酸对
照品(批号110831200302,供含量测定用)均购自中围药品生物
制品检定所;翼首草对照药材,藏茜草对照药材,达斯玛保丸样
品(批号20100402,20100403,20100404)由青海久美藏药药业有
限公司提供;甲醇为色谱纯,其他试剂均为分析纯;水为超纯水.
2定性鉴别
2.1木香
取本品5g,研细,置于具塞锥形瓶中,加氯仿l0mL,超声
处理30min,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液.另取木香对照
药材1g,同法制成对照药材溶液.再取缺木香的阴性样品5g
同法制成阴性对照溶液.照薄层色谱法[2010年版《中华人民
共和国药典》(一部)附录?B]试验,吸取上述3种溶液各5pL,
分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿一环烷(5:1)为展开
剂,展不,取出,晾于,喷以1%香草醛硫酸溶液显色,在105~cJJ~
热至斑点清晰.供试品色谱巾,在与对照药材色谱相应的位置
上,显相同颜色的斑点,【jJj性对照无干扰.
2.2紫草茸
取本品5g,研细,置具塞锥形瓶中,加乙酸乙酯2OmL,超
声处理30min,滤过,滤液浓缩至5mL,作为供试品溶液.另取
紫草茸对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液.再取缺紫草
茸的阴性样品5g,同法制成阴性对照溶液.照薄层色谱
法[2010年版《中华人民共和国药典》(一部)附录VIB]试验,
吸取上述3种溶液各1OL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以
氯仿一甲苯一甲酸一丙酮(4:4:0.1:0.6)为展开剂,展开,取出,
晾干,105?加热至斑点清晰.供试品色谱中,在与对照药材色
谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰.
2.3翼首草
取本品5g,研细,置具塞锥形瓶中,加乙醚20mL,超声处
理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2mL使溶解,另取翼首
草对照药材2g,同法制成对照药材溶液.再取缺翼草阴性
样品5g,同法制成阴性对照溶液.照薄层色谱法[2010年版《中
华人民共和围药典》(一部)附录?B]试验,吸取对照溶液5L,
供试品溶液及阴性对照溶液各2L,分别点于同一硅胶G薄层
板上,以环己烷氯仿一乙酸乙酯一甲酸(20:5:8:0.1)为展开
剂,展开,取出,晾r丁,置日光及紫外光灯(365nm)下检视.供试
品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,相川颜色的斑
点或荧光斑点,阴件对照无干扰.
2.4藏茜草
取本品5g,研细,置具塞锥形瓶中,加乙醚2O【nI.,超声处理
10min,滤过,弃滤液,药渣加80%丙酮l0mIJ,超声处理10min,
滤过,滤液作为供试品溶液.另取藏茜草对照药材2g,同法制成
对照药材溶液.再取缺藏茜草的阴性样品5g,间法制成阴性对照
溶液.照溥层色谱法[2010年版《中华人民共和国药典》(一部)
附录?B]试验,吸取上述3种溶液各5pL,分别点于同一硅胶G
薄层板上,以正己烷一乙酸乙酯一甲酸(5:4:0.5)为展开剂,展开,
取出,晾干,置紫外灯(36513111)F检视.供试品色谱中,与对照药
材色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点,而阴性对照无干扰.
2.5安息香
取本品5g,研细,置具塞锥形瓶中,加甲醇1OmL,超声处
理10min,取上清液,蒸干,残渣加甲醇5mL使其溶解,作为供
试品溶液.另取安息香对照药材0.1g,同法制成对照药材溶
液.再取缺安息香的阴性样品5g,同法制成阴性对照溶液.
照薄层色谱法[2010年版《中华人民共和国药典》(一部)附录
?B]试验,吸取上述3种溶液各5L,分别点于同一硅胶GF254
薄层板上,以石油醚(6O,9O?)一正己烷一乙酸乙酯冰醋酸
(6:4:3:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(254rim)
下检视.供试品色谱中,在与对照药材色潜相应的位置上,显
相同颜色的荧光斑点,而阴性对照无干扰.
3没食子酸含量测定
3.1色谱条件
色谱柱:DiamonsilC18柱(5um,4.6mm×250mm):流
动相为甲醇0.2%磷酸(8:92);检测波长为273i3m:流速为
1.0mL/min;进样体积为1OuL;柱温为3O?.理论板数按
没食子酸计算应不低于4000.
3.2溶液的制备
3.2.1供试品溶液的制备取本品研细,精密称取2g,置具
塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇5OmL,称定重量,超声处理(功
率420W,频率40kHz)40min,取出,放冷,用50%甲醇补足减
失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,用0.45um膜滤过,即得.
3.2.2对照品溶液的制备精密称取没食子酸对照品适量,
加甲醇制成每1mL含0.2425mg的溶液,即得.
3.2.3阴性供试品溶液的制备按处方比例及制备工艺,配
制不含诃子的阴性供试品,间法制备阴性供试品溶液.
3.3专属性试验
按照上述色谱条件,精密吸取对照品溶液,供试品溶液和
阴性供试品溶液各lOuL,分别注入液相色谱仪.结果供试品
中没食子酸与相邻组分基线完全分离,且峰形良好,样品中其
他组分对没食子酸的测定无于扰,结果见图1.
A
C
tImin
注:A.对照品;B.供试品;c.阴性供试品
图1达斯玛保丸高效液相色谱图
?
64?ChineSeJournalofInformationonTCMOct.2O11VO1.18No.1O
3.4标准曲线的绘制
分别精密吸取没食子酸对照品溶液(0.2425mg/mL)2,5,
1O,l2,15,20L注入液相色谱仪,测定其峰面积,并以峰面
积(A)为纵坐标,进样量()为横坐标,绘制标准曲线,得回归
方程:A=2.7499×10C+2.2959×10,,=0.9993,结果表
明,没食子酸在0.485~4.850lag范围内呈良好的线性关系.
3.5精密度试验
精密吸取没食子酸对照品溶液(0.2425IIlg/TIlL),进样量为
5L,按上述色谱条件,连续进样6次,测定峰面积,RSD=O.55%.
3.6稳定性试验
取同一供试品(批号20100403)溶液,按上述色谱条件,分
别在0,4,8,12,16,20,24h进样10L,测定其峰面积,
计算RSD=O.80%.表明供试品中没食子酸在24h内稳定.
3.7重复性试验
取同一批供试品(批号20100403),按”3.2.1”项下方法
制备6份供试液,在上述色谱条件下测定,结果RSD=0.64%,表
明含量测定方法重复性较好.
3.8加样回收率试验
取已知含量的供试品(批号20100403)约lg,精密称定,
分成3组(每组3份),置5OmL容量瓶中,每组再分别精密加入
没食子酸对照品溶液(0.2425mg/mL)15,20,25mL,加50%
甲醇至40?IL,超声处理40min,放冷,加50%甲醇稀释至刻度,
摇匀,滤过,取续滤液,进样,测定,结果见表1.
表1加样回收率试验结果
3.9样品测定
按照”3.2.1”项下方法制备供试品溶液,对3批样品分别
测定没食子酸的含量,结果见表2.
表2样品含量测定结果(mg/g)
4讨论
我们曾对处方中麝香,藏木香进行了薄层鉴别研究,经多
次试验,结果供试品色谱中,在与麝香酮及土木香内酯对照品
色谱相应的位置上,未显相同颜色的斑点,方法尚不成熟,故不
列入正文,有待进一步研究.
没食子酸的含量测定文献报道很多,主要以薄层色谱法和
高效液相色谱法..为主.曾试验流动相:水一乙醇(98:2),
甲醇一冰醋酸_N,N二甲基酰胺一水(2:1:4O:157),0.2%磷酸一
甲醇(85:l5),乙腈一4%磷酸(5:95)等,结果分离效果均不佳,
最终改换流动相为O.2%磷酸一甲醇(92:8),色谱峰之间得到
了很好的分离.
在供试品溶液的制备中,我们对提取溶剂,提取方法,提
取时间等进行了考察,结果以50%甲醇为提取溶剂,超声处理
40min为最佳.本试验建立了用高效液相色谱法测定诃子中
没食子酸含量,结果表明,该方法可操作性强,检测灵敏度高,
结果准确可靠,重复性好,可用于该制剂的质量控制.
参考文献:
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(收稿日期:2O11-01-07,编辑:陈静)
本刊对综述论文的要求
医学综述是查阅了医学某一专
题
快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题
在一段时期内相当数量
的文献资料,经过分析研究,选取有关情报信息,进行归纳整理
作出综合性描述的文章.撰写时应注意以下几点.
?选题要新.即所综述的选题必须是近期本刊未曾刊载过
的.?说理要明.说理必须占有充分的文献,处处以事实为依
据,尤其是要有自己的见解.?层次要清.即在写作时思路要
清,先写什么,后写什么,写到什么程度,前后如何呼应,都要有
一
个统一的构思.?文献要新.以5年内的文献为宜,尽可能
引用原始一次文献,文献数量20~40条为宜.?篇幅字数以
6000字左右为宜.(本刊编辑部)