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(13实验校正版)化工原理实验讲义201009.doc 化工原理实验讲义 王百军，刘龙飞，石建东 常熟理工学院化工原理实验室 (2010.09) 化工原理实验讲义 目 录 1.流体流动阻力测定实验„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„2 2.离心泵性能测定实验„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„6 3.对流给热系数测定实验„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„9 4.洞道干燥实验„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„13 5.固体流态化实验„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„18 6.恒压过滤常数测定实验„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„21 7.气相色谱在化工实验中的应用„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„26 8.筛板精馏塔实验„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„28 9.填料吸收塔实验„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„35 10.转盘萃取塔实验„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„39 11.膜分离实验„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„44 12.雷诺实验„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„50 13.流体能量转换实验„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„53 I 化工原理实验讲义 实验一 流体流动阻力测定实验 一、实验目的 1(掌握流体流经直管和管阀件时阻力损失的测定方法，通过实验了解流体流动中能量损失的变化规律。 2(测定直管摩擦系数λ与雷诺准数Re的关系，将所得的λ~Re方程与公认经验关系比较。 3(测定流体流经闸阀等管件时的局部阻力系数ξ。 4(学会压差计和流量计的使用方法。 5(观察组成管路的各种管件、阀件，并了解其作用。 二、基本原理 流体在管内流动时，由于粘性剪应力和涡流的存在，不可避免地要消耗一定的机械能，这种机械能的消耗包括流体流经直管的沿程阻力和因流体运动方向改变所引起的局部阻力。 1(沿程阻力 流体在水平均匀管道中稳定流动时，阻力损失表现为压力降低。即 p,p,p12 h,,f,, 影响阻力损失的因素很多，尤其对湍流流体，目前尚不能完全用理论方法求解，必须通过实验研究其规律。为了减少实验工作量，使实验结果具有普遍意义，必须采用因次分析方法将各变量综合成准数关联式。根据因次分析，影响阻力损失的因素有， (1)流体性质:密度ρ，粘度μ; (2)管路的几何尺寸:管径d，管长l，管壁粗糙度ε; (3)流动条件:流速μ。 可表示为: ,p,f(d,l,,,,,u,,) 组合成如下的无因次式: pdul,,, ,,(,,)2ddu,, 2,pdu,,lu(,) ,,,,2dd,, 令 du,, ,(,),,d, 则 2 化工原理实验讲义 2,plu ,,,hf2d, 式中， ,P——压降 Pa h——直管阻力损失 J/kg f 3 ρ——流体密度 kg/m λ——直管摩擦系数，无因次 l——直管长度 m d——直管内径 m u——流体流速，由实验测定 m/s λ——称为直管摩擦系数。滞流(层流)时，λ,64,Re;湍流时λ是雷诺准数Re和相对粗 糙度的函数，须由实验确定。 2(局部阻力 局部阻力通常有两种表示方法，即当量长度法和阻力系数法。 (1) 当量长度法 流体流过某管件或阀门时，因局部阻力造成的损失，相当于流体流过与其具有相当管径长度的直管阻力损失，这个直管长度称为当量长度，用符号le表示。这样，就可以用直管阻力的公式来计算局部阻力损失，而且在管路计算时(可将管路中的直管长度与管件、阀门的当量长度合并在一起计算， le如管路中直管长度为乙各种局部阻力的当量长度之和为，则流体在管路中流动时的总阻力损失, h为 ,f 2，lleu, ,h,,f2d (2) 阻力系数法 流体通过某一管件或阀门时的阻力损失用流体在管路小的动能系数来表示，这种计算局部阻力的方法，称为阻力系数法。 即 2u,,,hf2 式中，ξ——局部阻力系数，无因次; u——在小截面管中流体的平均流速，m/s。 由于管件两侧距测压孔问的直管长度很短(引起的摩擦阻力与局部阻力相比，可以忽略不计。因 3 化工原理实验讲义 此hf之值可应用柏努利方程由压差计读数求取。 三、实验装置与流程 1(实验装置 图1-1 实验装置流程图 实验装置如图1-1所示。主要部分由离心泵，不同管径、材质的管子，各种阀门或管件，转子流量计等组成。从上向下第一根为不锈钢光滑管，第二根为镀锌铁管，分别用于光滑管和粗糙管湍流流体流动阻力的测定。第三根为不锈钢管，其上装有待测管件(闸阀)，用于局部阻力的测定。 倒U型压差计由左向右依次分别为:光滑管压差计、粗糙管压差计及局部阻力压差计。 本实验的介质为水，由不锈钢离心泵供给，经实验装置后水通过地下管道流入储水箱内循环使用。 水流量用装在测试装置的转子流量计测量，直管段和管件阻力分别用各自的倒U形压差计测量。 2(装置结构尺寸 装置结构尺寸如表1-1所示。 表1-1 装置参数 管内径(mm) 测试段长度名称 材质 (m) 装置(1) 装置(2) 光滑管 不锈钢食品管 1.2 粗糙管 镀锌铁管 1.2 局部阻力管 闸阀 1.2 四、实验步骤及注意事项 1(打开阀1，关闭阀2; 2(打开水泵电源开关; 3(缓缓打开阀2，排管路里的空气，等流量稳定后，关闭阀2，给倒U型压差计的排气并准备做光滑管阻力测定实验。 4(倒U型压差计的排气方法: 4 化工原理实验讲义 这种压差计，内充空气，以待测液体为指示液，一般用于测量液体小压差的场合。其结构如图1-2示。 使用的具体步骤是: , 排出系统和导压管内的气泡。关闭进气阀门3和平衡阀门 4。打开高压侧阀门2、低压侧阀门1和出水活栓5，使高 压侧水经过高压侧阀门2、倒U型差压计玻璃管、出水活 栓排出。低压侧阀门直接经出水活栓排出系统。管路和倒 U型差压计中的汽泡排完后，关闭高压侧阀门2和低压侧 阀门1。 图1-2 倒U形管压差计 , 打开进气阀门3和平衡阀门4，排出倒U型差压计中的水。 1,低压侧阀门;2,高压侧阀门; 关闭进气阀3和出水活栓5，打开高压侧阀门2和低压侧阀门1，3,进气阀门; 4,平衡阀门; 5,出水活栓 让水进入倒U型差压计中，直到倒U型差压计中的水位高度平衡。 关闭平衡阀门4，查看倒U型差压计中的水位是否平衡，平衡就可 以继续进行实验，如不平衡则有漏气现象。 ,P5(当装置确定后，根据和u的实验测定值，可计算λ和ξ，在等温条件下，雷诺数Re=duρ/μ=Au，其中A为常数，因此只要调节流量调节阀，可得一系列λ~Re的实验点，绘出λ,Re曲线。 6(缓缓打开出水阀门2，调节好一个流量，待水稳定后，正确测取压差和流量等有关参数。然后再改变不同流量，正确读取不同流量下的测取压差和流量等有关参数。 7(根据本装置特点，流量从1m?/h开始，每次改变1m?/h，测量实验数据并 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 ，测完数据后整理实验数据并输入实验数据处理是软件处理。 8(做完光滑管实验后，关闭阀5。 9(同理，分别打开阀4、阀3，给倒U型压差计排水后分别进行粗糙管及局部阻力实验。 10(实验结束后，应将装置中的水排放干净。 五、实验 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 1(根据粗糙管实验结果，在双对数坐标纸上标绘出λ~Re曲线，对照化工原理教材上有关图形，即可估出该管的相对粗糙度和绝对粗糙度。 2(根据光滑管实验结果，对照柏拉修斯方程，计算其误差。 3(根据局部阻力实验结果，求出闸阀全开时的平均ξ值。 4(对实验结果进行分析讨论。 六、思考题 1(以水做介质所测得的λ,Re关系能否适用于其它流体? 2(在不同设备上(包括不同管径)，不同水温下测定的λ~Re数据能否关联在同一条曲线上? 5 化工原理实验讲义 实验二 离心泵性能测定实验 一、实验目的 1. 了解离心泵结构与特性，熟悉离心泵的使用; 2. 掌握离心泵特性曲线测定方法。 3(了解压力传感器、涡轮流量计等的工作原理和使用方法。 二、基本原理 离心泵的特性曲线是选择和使用离心泵的重要依据之一，其特性曲线是在恒定转速下泵的扬程H、轴功率N及效率η与泵的流量V之间的关系曲线，它是流体在泵内流动规律的宏观表现形式。由于泵内部流动情况复杂，不能用数学方法计算这一特性曲线，只能依靠实验测定。 1(扬程H的测定与计算 在泵进、出口取截面列柏努利方程: 22uu,pp21,21 HZZ,，,，21,g2g 23式中:p,p——分别为泵进、出口的压强 N/m ρ——流体密度 kg/m 12 2u,u——分别为泵进、出口的流量m/s g——重力加速度 m/s 1 2 当泵进、出口管径一样，且压力表和真空表安装在同一高度，上式简化为: pp,21 H,,g 由上式可知:只要直接读出真空表和压力表上的数值，就可以计算出泵的扬程。 2(轴功率N的测量与计算 N=0.7W 式中，N—泵的轴功率，W W—电机功率，W,由功率表读出。 3(效率η的计算 泵的效率η是泵的有效功率Ne与轴功率N的比值。有效功率Ne是单位时间内流体自泵得到的功，轴功率N是单位时间内泵从电机得到的功，两者差异反映了水力损失、容积损失和机械损失的大小。 泵的有效功率Ne可用下式计算: Ne=HVρg 故 η=Ne/N=HVρg/N 4(转速改变时的换算 泵的特性曲线是在指定转速下的数据，就是说在某一特性曲线上的一切实验点，其转速都是相同 6 化工原理实验讲义 的。但是，实际上感应电动机在转矩改变时，其转速会有变化，这样随着流量的变化，多个实验点的转速将有所差异，因此在绘制特性曲线之前，须将实测数据换算为平均转速下的数据。换算关系如下: ,n,流量 V,V n ,n2,扬程 H,H() n ,n3,N,N()轴功率 n ,,,,VHgVHg,,,,,,效率 ,NN 三、实验装置与流程 离心泵性能特性曲线测定系统装置工艺控制流程图如图1-1。 图1-1 实验装置流程图 四、实验步骤及注意事项 (一)实验步骤: 1(实验之前需要对离心泵进行灌泵，打开排水阀，打开灌水阀，往灌水口里灌水，灯排水口有水时， 时，完成灌泵工作。 2(当一切准备就绪后，打开仪表电源，开启仪表。 3(水泵的启动:按下离心泵启动按钮，启动离心泵，这时离心泵启动按钮绿灯亮，开始进行离心泵 实验。 7 化工原理实验讲义 4(改变闸阀1的开度调节流量，从12往流量小的方向做实验，每次改变1m?/h的流量，做到0 m?/h 的流量时完成实验，记录每个流量下的实验数据。 5(实验完毕，关闭泵的出口阀，按下仪表柜上的“水泵停止按钮”，停止水泵的运转。最后关闭仪表台上的电源开关和控制柜的总电源。 (二)实验注意事项: 1(启动泵前一定要对泵进行灌水。 2(注意检查各阀门的正确位置。 五、实验数据处理 使用数据处理软件进行实验数据处理。 六、实验报告 1(在同一张坐标纸上描绘一定转速下的H,V、N,V、η,V曲线 2(分析实验结果，判断泵较为适宜的工作范围。 七、思考题 1. 试从所测实验数据分析，离心泵在启动时为什么要关闭出口阀门, 2. 为什么用泵的出口阀门调节流量,这种方法有什么优缺点,是否还有其他方法调节流量, 3. 正常工作的离心泵，在其进口管路上安装阀门是否合理,为什么, 8 化工原理实验讲义 实验三 对流给热系数测定实验 一、实验目的 1( 熟悉传热单元操作中有关公式的应用; 2( 测定水在圆直管内对流给热系数; ,i 3( 熟悉转子流量计的使用方法。 二、基本原理 在套管换热器中，环隙通以水蒸气，内管管内通以水，水蒸气冷凝放热以加热水，在传热过程达 到稳定后，有如下关系式: VρC(t,t),αA(t,t) (1-1) P21iiwm 3式中:V——被加热流体体积流量，m/s; 3 ρ——被加热流体密度，kg/m; C——被加热流体平均比热，J/(kg??); P 2 α——流体对内管内壁的对流给热系数，W/(m??); i t、t——被加热流体进、出口温度，?; 12 2A——内管的内壁的传热面积，m; i 由式(1-1)可得: VC(t,t),P21 (1-2) ,,iA(t,t)iwm (t,t)——内壁与流体间的对数平均温度差，?; wm (1-3) ,,,(tt)(tt)w1w212,,(tt)wm,ttw11ln,ttw22 式中: t、t——内壁上左、右端温度，?。 w1w2 可通过式(1-2)算得实测的流体在管内的(平均)对流给热系数α。 i三、实验装置与流程 1(实验装置 实验装置如图1所示。 来自蒸汽发生器的水蒸气进入套管换热器，与来自水泵的水进行热交换，冷凝水经疏水器排入地 沟。冷水经转子流量量计进入套管换热器内管(紫铜管)，热交换后排出装置外。 9 化工原理实验讲义 图1传热系数测定装置流程图 1-可移动框架 2-中间储水箱 3-液位控制浮球阀 4-涡轮流量计 5-水箱排水阀6 6-阀5 7-进水 口 8-水泵 9-脚轮 10-冷凝水排放口 11-冷凝水排水阀4 12-蒸汽进汽口 13-冷凝水调节阀2 -蒸汽调节阀3 15-冷流体出口温度 16-蒸汽压力表 17-壁面右端温度 18-排不凝性气体阀门 14 19-蒸汽右端温度 20-冷流体流量调节阀1 21-壁面左端温度 22-蒸汽左端温度 23-排不凝性气体阀 24-冷流体进口温度 25-换热外套管 26-换热紫铜管27-可视视窗 门 2(仪表箱面板图如2所示: 图2 仪表箱面板图 1-仪表电源开关 2-变频器电源开关 3-水泵电源切换开关 4-指示灯 5-流量控制手自动切换开关就及 10 化工原理实验讲义 手动控制旋钮 6-智能巡检仪7-液晶无纸记录仪 8-智能流量控制仪 9-总电源指示灯 10-控制柜总电 源开关 智能流量控制仪接收液晶无纸记录仪变送的流量信号，计算输出控制信号控制变频器，控制电机电源频率，从而控制液体流量;液晶无纸记录仪从1通道分别接收涡轮流量计信号，对液体流量进行智能积算显示并变送输出;智能巡检仪:1,6号通道分别为冷流体进口温度、冷流体出口温度、壁面左端温度、壁面右端温度、蒸汽左端温度、蒸汽右端温度。 2(设备与仪表规格 (1)紫铜管规格:直径φ16×1.5mm，长度L=1000mm (2)外套管规格:直径φ100×5mm，长度L=1000mm (3)压力表规格:0,0.1MPa 四、实验步骤与注意事项 (一)实验步骤 1(打开总电源开关，打开仪表及巡检仪电源开关，给仪表上电。 2(打开电脑，运行“传热系数实验软件.MCG”软件，输入“班级”、“姓名”、“学号”及“装置号”(只有一台装置时为1)，单击“确定”按钮，选择“传热系数测定实验”进入实验界面。 3(打开仪表台上的水泵电源开关，让水泵工作，同时打开冷流体入口阀门，让套管换热器里充有一定量的水。 4(打开冷凝水出口阀，注意只开一定的开度，开的太大会让换热桶里的蒸汽跑掉。 5(在做实验前，应打开冷凝水排水阀4将蒸汽发生器到实验装置之间管道中的冷凝水排除，否则夹带冷凝水的蒸汽会损坏压力表及压力变送器。具体排除冷凝水的方法是:关闭蒸汽进口阀门，打开装置下面的排冷凝水阀门，让蒸汽压力把管道中的冷凝水带走，当听到蒸汽响时关闭冷凝水排除阀，可进行实验。 6(刚开始通入蒸汽时，要仔细调节蒸汽进口阀3的阀门大小开度，让蒸汽徐徐流入换热器中，逐渐加热。 7(当一切准备好后，调节蒸汽进口阀3的开度，把蒸汽压力调到0.01Mpa，并保持蒸汽压力不变。 (可通过调节排不凝性气体阀以及蒸汽进口阀3配合来实现。) 8(流量调节:通过调节管路的冷流体流量调节阀1手动调节冷水流量，改变冷流体的流量到一定值，等稳定后在实验软件界面上单击“采集数据”按钮，实验软件会自动记录实验数值;改变不同流量，采集不同流量下的实验数值。 9(记录3到8组实验数据，完成实验，关闭蒸汽进口阀与冷流体进口阀，关闭仪表电源和水泵的电源。 10(关闭蒸汽发生器。 11(运行实验数据处理软件“对流给热系数测定实验”，打开该组实验数据，记录实验数据。 11 化工原理实验讲义 (二)注意事项 1(先打开排冷凝水的阀，注意只开一定的开度，开的太大会让换热桶里的蒸汽跑掉。 2(一定要在套管换热器内管输以一定量的冷流体后，方可开启蒸汽阀门，且必须在排除蒸汽管线上原先积存的凝结水后，方可把蒸汽通入套管换热器中。 3(刚开始通入蒸汽时，要仔细调节蒸汽的开度，让蒸汽徐徐流入换热器中，逐渐加热。 3(操作过程中，蒸汽压力一般控制在0.02MPa(表压)以下，否则可能造成填料损坏。 五、思考题 1(蒸汽冷凝过程中，若存在不凝性气体，对传热有何影响,应采取什么措施, 2(在实际生产中，冷热流体逆流还是并流的传热效果好,为什么, 六、实验报告 1(对实验所得数据进行处理，计算对流给热系数a。 2(给出第3组实验对流给热系数a的计算步骤。 3(做思考题。 七、实验数据记录及处理 对流给热系数测定实验数据记录及结果表 实验压力:0.01MPa; 紫铜管规格:直径Ф16×1.5mm,长度L=1000mm 冷流体流量冷入t冷出t蒸汽左蒸汽右壁温左T壁温右T对流给热系数12w1w22V(l/h) (?) (?) T(?) T(?) (?) (?) a(W/(m. ?) 12 八、实验数据处理示例 冷流体流量冷入t冷出t蒸汽左蒸汽右壁温左t壁温右t对流给热系数12w1w22V(l/h) (?) (?) T(?) T(?) (?) (?) a(W/(m. ?) 12 380 20.4 39.6 98.5 98.5 88.8 81.5 3855.26 计算示例:冷流体进出口平均温度: t=(20.4+39.6)/2=30(?)， 33由书附录查得:ρ=995.7kg/m，C=4.173*10J/(kg.K), 水p 2A,,,d,l,3.14，(0.016,2，0.0015)，1,0.04082m i (t,t),(t,t)(88.8,20.4),(81.5,39.6)w11w22 (t,t),,,54.08:Cwmt,t88.8,20.4w11lnln81.5,39.6t,tw22 ,33VC(t,t),(380，10/3600)，995.7，4.174，10，(39.6,20.4)21pa,,i A(t,t)0.04082，54.08iwm 2,3855.26W/(m.:C) 12 化工原理实验讲义 实验四 洞道干燥实验 一、实验目的 1(熟悉常压洞道式(厢式)干燥器的构造和操作; 2(测定在恒定干燥条件(即热空气温度、湿度、流速不变、物料与气流的接触方式不变)下的湿物料干燥曲线和干燥速率曲线; 3(测定该物料的临界湿含量X; 0 4(掌握有关测量和控制仪器的使用方法。 二、基本原理 当湿物料与干燥介质相接触时，物料表面的水分开始气化，并向周围介质传递。根据干燥过程中不同期间的特点，干燥过程可分为两个阶段。 第一个阶段为恒速干燥阶段。在过程开始时，由于整个物料的湿含量较大，其内部的水分能迅速地达到物料表面。因此，干燥速率为物料表面上水分的气化速率所控制，故此阶段亦称为表面气化控制阶段。在此阶段，干燥介质传给物料的热量全部用于水分的气化，物料表面的温度维持恒定(等于热空气湿球温度)，物料表面处的水蒸汽分压也维持恒定，故干燥速率恒定不变。 第二个阶段为降速干燥阶段，当物料被干燥达到临界湿含量后，便进入降速干燥阶段。此时，物料中所含水分较少，水分自物料内部向表面传递的速率低于物料表面水分的气化速率，干燥速率为水分在物料内部的传递速率所控制。故此阶段亦称为内部迁移控制阶段。随着物料湿含量逐渐减少，物料内部水分的迁移速率也逐渐减少，故干燥速率不断下降。 恒速段的干燥速率和临界含水量的影响因素主要有:固体物料的种类和性质;固体物料层的厚度或颗粒大小;空气的温度、湿度和流速;空气与固体物料间的相对运动方式。 恒速段的干燥速率和临界含水量是干燥过程研究和干燥器 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 的重要数据。本实验在恒定干燥条件下对帆布物料进行干燥，测定干燥曲线和干燥速率曲线，目的是掌握恒速段干燥速率和临界含水量的测定方法及其影响因素。 ? 干燥速率的测定 dW',W'u,, (1-1) Sd,S,, 2式中:u—干燥速率，kg /(m?h); 2 —干燥面积，m，(实验室现场提供); S —时间间隔，h; ,, —时间间隔内干燥气化的水分量，kg。 ,W',, ? 物料干基含水量 G',Gc'X, (1-2) Gc' X式中:—物料干基含水量，kg水/ kg绝干物料; —固体湿物料的量，kg; G' —绝干物料量，kg。 Gc' 三、实验装置 1(装置流程 13 化工原理实验讲义 空气用风机送入电加热器，经加热的空气流入干燥室，加热干燥室中的湿毛毡后，经排出管道排入大气中。随着干燥过程的进行，物料失去的水分量由称重传感器和智能数显仪表记录下来。实验装置如图1所示。 图1 干燥装置流程图 1-风机 2-可移动实验框架 3-旁路阀 4-气路管道 5-差压传感器 6-不锈钢孔板流量计 7-电加热管 8-风 量均布器 9-支杆 10、11-干球、湿球温度传感器 12-可视门 13-精密称重传感器14-蝶阀3 15-蝶阀2 16-蝶阀1 2(仪表面板图如图2: 图1 干燥装置流程图 1-仪表电源开关 2-变频器电源开关3-风机电源切换 4-加热管停止按钮 5-加热管启动按钮 6-指示灯 7-加热管手自动转换开关及调节旋钮 8-风量手自动转换开关及调节旋钮 9-智能干球温度自动控制仪 10,液晶无纸记录仪 11-智能风量自动控制仪 12-电压指示仪 13-总电源指示灯14-总电源开关 (1)智能多路液晶显示仪的1~3通道分别为:空气流量、湿球温度、称重重量。 (2)风机电源切换开关:为3位开关，当开关打到左边位置时为直接电源给风机供电;当开 关打到中间位置时为停止位置;当开关打到右边位置时为变频器输出电源给风机供电。相应上面 14 化工原理实验讲义 的指示灯指示的是直接风机供电时的风机电源指示。 (3)风量控制:可通过仪表实现自动控制及调节旋钮实现手动风量控制，但风量不得低于 350m/h，否则会因为风量过小而使烧坏加热管。控制方法是:1)手动控制时，将风量手自动切 换开关打到手动位置，通过调节手动旋钮即可对变频器输出控制，从而控制风机风量;2)自动 控制时，将手自动切换开关打到自动位置，这时可通过仪表对变频器输出控制，从而也实现了对 从而控制风机风量。 2(主要设备及仪器 (1)鼓风机:MY250W,250W (2)电加热器:4.5KW (3)干燥室:180mm×180mm×1250mm (4)干燥物料:湿毛毡 (5)称重传感器:YZ108A型，0,300g。 四、实验步骤与注意事项 (一)实验步骤 1(打开总电源开关，给仪表上电。 2(打开仪表电源开关，流量手自动切换调至自动，风机电源切换调至变频，打开变频器开关，按变频器上“RUN”按扭，开启风机，这时加热管停止按钮灯亮。 3(打开电脑，运行“洞道干燥实验软件.MCG”软件，输入“班级”、“姓名”、“学号”及“装置号”(只有一台装置时为1)，单击“确定”按钮，选择“干燥速率曲线测定实验”进入实验界面。 4(记录称重传感器原始重量，输入软件中原始重量一栏，将绝干毛毡放到称重传感器上，算出绝干物料重量，输入软件绝干物料重量一栏。 5(按下加热管启动按钮，启动加热管电源，刚开始加热时，打开加热管电源开关，可通过仪表实现自动控制及调节旋钮实现手动控制干球温度。其方法是:(1)手动控制时，将手自动切换开关打到手动位置，通过调节手动旋钮即可对加热管电压实现控制，从而控制干球温度;(2)自动控制时，将手自动切换开关打到自动位置，这时可通过仪表对加热管的电压进行控制，从而也实现了对干球温度的控制。干燥室温度(干球温度)要求恒定在70?。 6(将毛毡加入一定量的水并使其润湿均匀，注意水量不能过多或过少。 7(当干燥室温度恒定在65?时, 一定在老师的指导下或由老师将湿毛毡十分小心地悬挂于称重传感器下的托盘上。放置毛毡时应特别注意不能用力下拉，因称重传感器是非常精密的仪器，且其测量上限仅为300克，稍微的力均会完全损坏称重传感器导致不能再使用。 8(按实验软件“开始实验”按扭，软件自动记录实验时间及毛毡和剩余水的重量，每两分钟记录一次数据。 9(待毛毡恒重时，即为实验终了时，按下软件“结束实验”按扭。 10(按加热管停止加热按钮，停止加热，注意保护称重传感器，一定在老师的指导下或由老师非常小心地取下毛毡。等20分钟后，当干球温度降到30度左右时关闭风机电源、关闭仪表电源，清理实验设备。 11(运行实验数据处理软件“干燥速率曲线测定”，打开该组实验数据，记录实验数据。 15 化工原理实验讲义 (二)注意事项 1(必须先开风机，后开加热器，否则加热管可能会被烧坏。但目前该问题已从电路上解决。 2(特别注意传感器是非常精密的仪器，且其负荷量仅为300克，放取毛毡时必须十分小心，一定要在老师的指导或由老师轻拿轻放，绝对不能下拉或用力上提，否则会完全损坏称重传感器导致不能再使用。 五、思考题 1(什么是干球温度,什么是湿球温度, 2(恒定干燥条件是指什么? 六、实验报告 1(对实验所得数据进行处理，给出第4分钟实验数据计算步骤。 2(绘制干燥曲线和干燥速率曲线。 3(读取物料的临界湿含量。 4(做思考题。 七、实验数据记录及处理 洞道干燥实验数据记录及处理表 23干燥面积: 0.0338m; 实验干球温度:65?; 风速110m/h 绝干物料质量: 干燥时物料质量干基含水量X 干燥速率u干燥时间物料质量干基含水干燥速率u 22间(min) (g) (kg水/kg绝(kg/(m.h) (min) (g) 量X (kg/(m.h) 干料) (kg水 /kg绝干 料) 0 —— 44 4 48 8 52 12 56 16 60 20 64 24 68 28 72 32 76 36 80 40 84 八、实验数据处理示例 干燥时间物料质量(g) 干基含水量X 干燥速率u 2(min) (kg水/kg绝干料) (kg/(m.h) 0 70.30 3.18 —— 4 65.00 2.87 1.568 绝干物料质量16.8g 计算示例:第4分钟物料干基含水量: G',Gc'65.00,16.8X,,,2.87 (kg水/kg绝干料) Gc'16.8 16 化工原理实验讲义 ,3W,'(70.30,65.00)，100.00532 (kg/(m.h) u,,,,2.3564S,,0.002250.0338，60 干燥曲线及干燥速率曲线的绘制: 注意:画图时0分钟数据点不要输入. 干燥曲线: 干燥曲线 干燥速率曲线: 17 化工原理实验讲义 实验五 固体流态化实验 一、实验目的 1(观察聚式和散式流化现象; 2(掌握流体通过颗粒床层流动特性的测量方法; u3(测定流化曲线(,p~u曲线)和临界流化速度。 mf 二、基本原理 将大量固体颗粒悬浮于运动的流体之中，从而使颗粒具有类似于流体的某些表观性质，这种流固接触状态称为固体流态化。而当流体通过颗粒床层时，随着流体速度的增加，床层中颗粒由静止不动趋向于松动。床层体积膨胀，流速继续增大至某一数值后，床层内固体颗粒上下翻滚，此状态的床层称为“流化床”。 床层高度L、床层压强降Δp对流化床表现流速u的变化关系如图3-9(a)、(b)所示。图中b点是固定床与流化床的分界点，也称临界点，这时的表观流速称为临界流速或称最小流化速度以umf表示。 (a) (b) 图1 流化床的L、?P对流化床表观速度u的变化关系 对于气固系统，气体和粒子密度相差大或粒子大时气体流动速度必然比较高，在这 种情况下 流态化是不平稳的，流体通过床层时主要是呈大气泡形态，由于这些气泡上升和破裂，床层界面 波动不定，更看不到清晰的上界面，这种气固系统的流态化称为“聚式流态化”。 对于液固系统，液体和粒子密度相差不大或粒子小、液体流动速度低的情况下，各粒子的运 动以相对比较一致的路程通过床层而形成比较平稳的流动，且有相当稳定的上界面，由于固体颗 粒均匀地分散在液体中，通常称这种流化状态为“散式流态化”。 三、实验装置与流程 1(实验装置 该实验设备是由水、气两个系统组成，其流程如图所示。两个系统有一个透明二维床。床底 部的分布板是玻璃(或铜)颗粒烧结而成的，床层内的固体颗粒是石英砂(或玻璃球)。 用空气系统作实验时，空气由风机供给，经过流量调节阀、转子流量计(或孔板流量计)、 再经气体分布器进入分布板，空气流经二维床中颗粒石英砂 (或玻璃球)后从床层顶部排出。 通过调节空气流量，可以进行不同流动状态下的实验测定。设备中装有压差计指示床层压降，标 尺用于测量床层高度的变化。 18 化工原理实验讲义 用水系统作实验时，用泵输送的水经水调节阀、转子流量计、再经液体分布器送至分布板， 水经二维床层后从床层上部溢流至下水槽。 颗粒特性及设备参数列于表1-1中。 图2 固体流态化实验装置流程图 表1-1装置的颗粒特性及设备参数表 截面积A 粒径 粒重W 球形度 颗粒密度 2 2mm g φρmmkg/ms S 188×30 0.70 1000 1.0 2490 四、实验步骤及注意事项 1(熟悉实验装置流程; 2(检查装置中各个开关及仪表是否处于备用状态; 3(测定静床高度，若固体颗粒上表面不平，取平均水平高度。 4(启动风机; 5(由小到大改变气(或液)量(注意:不要把床层内固体颗粒带出!),记录各压差计及流量计读数，注意观察床层高度变化及临界流化状态时的现象，记录温度。 6(再由大到小改变气(或液)量，重复步骤(5)，操作应平稳细致，并记录数据。 7(关闭电源，关闭水的开关。 8(在临界流化点之前必须保证有六点以上数据，且在临界流化点附近应多测几个点。 五、思考题 1(流体分布板的作用是什么, 2(由小到大改变流量与由大到小改变流量测定的流化曲线是否重合，为什么, 六、实验报告 1(计算空气和水的流速。 2(绘制两种体系下的固体流态化实验曲线(,p~u曲线)。 19 化工原理实验讲义 3(读取临界流化速度u。 mf 4(做思考题。 七、实验数据记录及处理 注:在临界流化点之前必须保证有六点以上数据，且在临界流化点附近应多测几个点。 固体流态化实验数据记录及处理表 2装置截面积:188*30mm 气固系统(空气温度: ?; 液固系统(水温度: ?; 静床高度: 起始流化高度 ) 静床高度: 起始流化高度 ) 流量V/上行压差下行压差气体流速流量V/上行压差下行压差水流速 3(m/h) /KPa / KPa u/(m/s) (l/h) /Pa /Pa u/(m/s) 3.0 60 4.0 80 5.0 100 6.0 120 7.0 140 8.0 160 9.0 180 9.5 200 10.0 220 10.5 240 11.0 260 11.5 280 12.0 300 12.5 320 13.0 340 八、实验数据处理示例 注:本实验画出液-固系统固体流态化曲线，画时注意纵坐标单位，用测量时所用的单位。 20 化工原理实验讲义 实验六 恒压过滤常数测定实验 一、实验目的 1. 熟悉板框压滤机的构造和操作方法; 2. 通过恒压过滤实验验证过滤基本原理; 3. 学会测定过滤常数K的方法; 4. 了解操作压力对过滤速率的影响。 二、基本原理 过滤是以某种多孔物质作为介质来处理悬浮液的操作。在外力作用下，悬浮液中的液体通过介质 的孔道而固体颗粒被截留下来，从而实现固液分离。过滤操作中，随着过滤过程的进行，固体颗 粒层的厚度不断增加，故在恒压过滤操作中，过滤速率不断降低。 影响过滤速率的主要因素除压强差、滤饼厚度外，还有滤饼和悬浮液的性质，悬浮液温度，过滤介质的阻力等。在低雷诺数范围内，过滤速率计算式为: 3,,1p (1) ,u'22,L,Ka(1,) ’’u:过滤速度，m/s K:康采尼常数，层流时，K,5.0 33ε:床层空隙率，m/m μ:滤液粘度，Pas 23a:颗粒的比表面积，m/m ?p:过滤的压强差，Pa L:床层厚度，m 由过滤基本方程式: ,s21dVA,p (2) ,',d,rv(V，Ve) 3 V:过滤体积，mτ:过滤时间，s 23 A:过滤面积，m Ve:虚拟滤液体积，m 2223 ’2’s r:滤饼比阻，1/m，r=5.0a(1-ε)/εr:单位压强下的比阻，1/m，r= r?p v:滤饼体积与相应滤液体积之比，无因次 S:滤饼压缩性指数，无因次，一般S,0,1，对不可压缩滤饼，S,0 ’1-s恒压过滤时，令k=1/μrv，K=2k?p，q=V/A，q=Ve/A，对(2)式积分得: e2(q+q)=K(τ+τ) (3) ee K、q、q三者总称为过滤常数，由实验测定。 e 对(3)式微分得: 2(q+q)dq=Kdτ e d22, (4) ,q，qedqKK 用?τ/?q代替dτ/dq，在恒压条件下，用秒表和量筒分别测定一系列时间间隔?τ，和对应的滤i液体积?V，可计算出一系列?τ、?q、q，在直角坐标系中绘制?τ/?q,q的函数关系，得一直线，iiii2斜率为2/K，截距为2q/K，可求得K和q，再根据τ=q/K，可得τ。 eeeee三、实验装置与流程 实验装置如图1-1所示: 21 化工原理实验讲义 图1-1 板框压滤机过滤流程 1-可移动框架 2-阀2 3-止回阀 4-压力料罐 5-排污阀 6,放空阀 7,玻璃视镜 8,压力表9-压紧手轮 10-板框组 11-板框进口压力表 12-阀12 13-阀13 14-压力定值调节阀15-阀8及3#电磁阀 16-阀7及2#电磁阀 17-阀6及1#电磁阀 18-配料槽 19-出液口 20-指示尺 21-进水口 22-阀9 23,阀10 24,阀11 25,阀5 26,阀4 27,阀3 28,阀1 控制柜面板图如图1-2: 图1-2 控制柜面板图 1-仪表电源开关 2-空压机电源开关 3-1#电磁阀电源开关 4-2#电磁阀电源开关5-3#电磁阀电源 开关6-电子天平通讯串口 7-智能仪表通讯串口 8-压力显示仪 9-总电源开关 CaCO的悬浮液在配料桶内配制一定浓度后，利用压差送入压力料槽中，用压缩空气搅拌，同时3 利用压缩空气将滤浆送入板框压滤机过滤，滤液流入量筒计量，压缩空气从压力料槽排空管排出。 2m。 板框压虑机的结构尺寸:框厚度11mm，过滤总面积 0.048 空气压缩机规格型号:V, 0.08/8，最大气压0.8Mpa。 22 化工原理实验讲义 四、实验步骤与注意事项 (一)实验步骤: 1. 配制含CaCO8,,13,(wt%)的水悬浮液，并将CaCO悬浮液搅拌均匀。 33 2. 正确装好滤板、滤框及滤布。滤布使用前用水浸湿。滤布要绷紧，不能起皱(注意:用螺旋 压紧时，千万不要把手指压伤，先慢慢转动手轮使板框合上，然后再压紧)。 3. 等配料槽料液搅拌均匀后，打开阀2、阀5及压力料槽上的排气阀，使料浆自动由配料桶流 入压力料槽至其视镜2/3处，关闭阀2、阀5。 4. 打开空压机开关，空压机内空气压力到一定值会自动停止。 5. 放置好电子天平，按下电子天平上的“on”开关，打开电子天平，将料液桶放置到电子天平 上。打开并运行电脑上的“恒压过滤测定实验软件”，进入实验界面，做好准备工作，可以 开始实验。 6. 做0.1MPa压力实验:打开阀6、阀9及阀12、阀13，打开1#电磁阀电源开关，开始加压 过滤。等流量稳定时，单击实验软件上的“开始实验”按钮，进行0.1MPa压力实验，实验 软件自动计算时间间隔内的过滤量并记录数据，存储到数据库中，以供数据处理软件之用。 当实验数据组数做完后，软件自动停止。 7. 做0.2MPa压力实验:打开阀7、阀10及阀12、阀13，打开2#电磁阀开关，开始加压过滤。 等流量稳定时，单击实验软件上的“开始实验”按钮，进行0.2MPa压力实验，实验软件自 动计算时间间隔内的过滤量并记录数据，存储到数据库中，以供数据处理软件之用。当实验 数据组数做完后，软件自动停止。 8. 做0.3MPa压力实验:打开阀8、阀11及阀12、阀13，打开3#电磁阀开关，开始加压过滤。 等流量稳定时，单击实验软件上的“开始实验”按钮，进行0.3MPa压力实验，实验软件自 动计算时间间隔内的过滤量并记录数据，存储到数据库中，以供数据处理软件之用。当实验 数据组数做完后，软件自动停止。 9. 实验完成后打开数据处理软件记录数据。 10. 手动实验时每次实验应在滤液从汇集管刚流出的时候作为开始时刻，每次?V取800ml左 右，滤液量可以由电子天平处读出。记录相应的过滤时间?τ及滤液量。每个压力下，测量 8,10个读数即可停止实验。 11. 每次滤液及滤饼均收集在小桶内，滤饼弄细后重新倒入料浆桶内，实验结束后要冲洗滤框、 滤板及滤布不要折，应用刷子刷。 (二)注意事项: 1(在夹紧滤布时，千万不要把手指压伤，先慢慢转动手轮使板框合上，然后再压紧。 2(滤饼及滤液循环下次实验可继续使用。 五、思考题 1(改进过滤操作可以使用助滤剂，理由是什么,常用的助滤剂有哪些，如何使用, 2(为什么过滤开始时，滤液常常有点混浊，过段时间后才变清, 六、实验报告 1(对实验所得数据进行处理，给出序号3的实验的计算示例，注意公式单位。 2(绘制恒压过滤常数测定数据处理图，并计算出过滤常数K。 3(做思考题。 23 化工原理实验讲义 七、实验数据记录及处理 2过滤面积: 0.048m ， 过滤时间Δt(s):20s 32实验序实验压力p滤液量ΔV Δq(m/m) 单位面积滤液量Δt /Δq 32号 (kPa) (ml) q(m/m) 1 100 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 200 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 300 22 23 24 25 26 27 28 29 30 恒压过滤常数实验结果表 实验压力p(kPa) 100 200 300 2过滤常数K(m/s) 24 化工原理实验讲义 八、实验数据处理示例 2过滤面积: 0.048m ， 过滤时间Δt(s):20s 32实验序实验压力p滤液量ΔV Δq(m/m) 单位面积滤液Δt /Δq 32号 (kPa) (ml) 量q(m/m) 1 100 726 0.01513 0.01513 1321.88 2 100 626 0.01304 0.02817 1533.74 *3 100 553 0.01152 0.03969 1736.11 6,,V553，10323计算示例: ,q,,,0.01152(m/m)3A0.048 320.01513+0.01304+0.01152=0.03969(m/m) q,,q，,q，,q,3123 Δt /Δq=20/0.01152=1736.11 33 恒压过滤实验曲线示例:在不同压力下，直线斜率为2/K，可计算出K。 25 化工原理实验讲义 实验七 气相色谱在化工实验中的应用(3学时) 一、实验目的 1.了解气相色谱仪的原理及其在使用过程中的注意事项。 2.学习面积归一法定量分析样品。 3.学习外标法定量分析样品。 二、基本原理 气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当汽化后的试 36样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次(10-10)的分配(吸附,脱附,放出)由于固定相对各种组分的吸附能力不同(即保存作用不同)，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。 三、实验设备 氢气发生器、气相色谱仪、色谱柱、容量瓶、10微升注射器、分析实验室常用玻璃仪器等。 四、实验操作 1.校正归一法测定精馏原料液浓度 用锥形瓶取20 ml精馏原料液，用注射器往进样口注射1微升原料液，测得原料液粗测浓度c，0重复两次取平均值，配制体积百分比浓度接近于原料液浓度的 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 乙醇溶液，所配标准溶液浓度取10 %、15 ,或20 ,，假设标准溶液浓度为x，然后用注射器往进样口注射1微升标准液，测得标准液的测定浓度为y,则原料液的校正浓度c为: 1 xc0yc,1xx1,cc，,(1) 00yy1, cxcxy,00,cxyxycy，,,00 ,已知无水乙醇的密度为0.789 g/ml，请把体积百分比浓度c转换为质量百分比浓度c 11 2.外标法测定精馏产品浓度 首先配制体积百分比浓度为80 %、85 %、90 %、95 %、100 %的标准溶液，设以上标样浓度为c，分别用气相色谱仪粗测其浓度，测定值为c，这样就可以进行线性回归得到线性关系: yixi c = ac + b yx 取工业酒精作为待测的精馏产品样品，测得其粗测浓度为，代入上式可得精馏产品的校正浓,cx 度c为: 2 c = a + b ,c2x ,c把体积百分比浓度c转换为质量百分比浓度。 22 五、注意事项 (1)气相色谱仪运行时，严禁关闭氢气发生器～ (2)实验过程中不可修改气相色谱仪所设定参数～不可私自触碰气相色谱仪上任何开关和旋钮～不可拆装气相色谱仪和氢气发生器上各接管～ 26 化工原理实验讲义 (3)取好样后应立即进样，进样时，注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶垫圈，插到底后迅速注入试样，完成后立即拔出注射器，整个动作应进行得稳当，连贯，迅速。针尖在进样器中的位置，插入速度，停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性，操作时应注意。 (4)实验结束后，不可关闭气相色谱仪和氢气发生器的电源～由指导教师负责关机。 六、实验报告 1(校正归一法测定精馏原料液浓度数据记录与处理结果: , c项目 c x y c 011浓度/% 2(外标法测定精馏产品浓度数据记录与处理结果: 项 目 数 据 记 录 标样浓度c /% 粗测值c /% xy 80 85 标样浓度及其粗 测值 90 95 100 线性拟合公式 /% ,,cc /% c /% 2x2 精馏产品测定 七、思考题 1、气相色谱法适用于测定什么样的样品, 2、校正归一法和外标法各自有什么特点，分别适用于校正什么类型的样品, 27 化工原理实验讲义 实验八 筛板精馏塔实验(5学时) 一、实验目的 1(了解连续精馏塔的基本结构及流程。 2(掌握连续精馏塔的操作方法。 3(学习气相色谱仪的使用，学会用面积归一法定量分析样品。(3学时舍去此 内容 财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容 ) 4(学会板式精馏塔理论塔板数和全塔效率的测定方法。 二、基本原理 1(全塔效率ET 全塔效率ET,(NT-1)/NP，其中NT为塔内所需理论板数，NP为塔内实际板数。板式塔内各层 塔板上的气液相接触效率并不相同，全塔效率简单反映了塔内塔板的平均效率，它反映了塔板结 构、物系性质、操作状况对塔分离能力的影响，一般由实验测定。 式中NT由已知的双组分物系平衡关系，通过实验测得塔顶产品组成X、原料液组成X、热DF 状态q、残液组成X、回流比R等，即能用图解法(参考《化工原理》第七章P279-280页)求W 得。 进料热状态q的计算公式: rCtt，,()mpmbFq, rm rrxrx,，m1122式中:r 进料液体的汽化潜热， m ccxcx,，pmpp1122 C 进料液体的比热容， pm t 进料液体的泡点温度，根据《化工原理》P271页图7-9查取; b t 进料液体温度 F 三、实验装置与流程 本实验装置为筛板塔，其特征数据如下: 1(不锈钢筛板塔 塔内径D,68mm，塔板数N,16块。塔釜液体加热采用电加热，塔顶冷凝器为盘管换热器。内P 供料采用磁力驱动泵进料。 筛板精馏塔实验装置如图1所示: 28 化工原理实验讲义 图1 精馏塔实验装置流程图 29 化工原理实验讲义 1-可移动框架 2-塔釜液位指示器 3-塔釜排污阀 4-电加热管 5-塔釜温度传感器 6-阀1 7-进料泵 8-进料取样口 9-阀2 10-进料转子流量计 11-阀3 12-阀4 13-阀5 14-原料罐排污阀 15-原料罐排空阀 16-禁锢脚 17-移动轮子 18-冷凝器 19-冷凝盘管 20-塔顶排气管 21-玻璃视盅 22-进料阀门1 23-冷却水阀门 24-进料阀门2 25-塔板温度传感器(共9层) 26-冷却水调节阀门 27-液相取样口 28-气相取样口 29塔釜加料漏斗 30-塔顶出料温度传感器 31-回流分配器电磁阀 32-回流缓冲罐 33-回流温度传感器 34-回流转子流量计 35-成品取样口 36-成品罐排空阀 37-阀6 38-阀7 39-成品罐 40-成品罐排污阀 41-原料罐 图2-2配料管路图 1-塔釜排污阀 2-阀8 3-阀9 4-阀2 5-阀3 6-阀4 7-阀5 8原料罐排污阀 9-阀10 10-循环泵 11-塔釜排空阀 12-塔釜 13-阀6 14-成品罐排空阀 15-阀11 16-阀7 17-成品罐 18-成品罐排污阀 19-原料罐排空阀 20-原料罐 2(仪表控制面板 30 化工原理实验讲义 图2-3仪表控制板 1-回流比电源开关 2-仪表电源开关 3-指示灯 4-1#智能巡检仪 5-进料量手自动控制仪 6-空气 开关组 7-电源指示灯 8-加热管电压表 9-塔釜温度控制仪 10-回流比控制仪表 11-2#智能巡检仪 12-3#智能巡检仪 13-塔釜温度手自动切换开关及手动调节旋钮 14-加热管启动按钮 15-加热管停止 按钮 16-循环泵电源开关 17-进料泵电源开关 仪表说明:(1)进料量手自动控制仪:1)自动控制:由仪表自动通过PID运算控制计量泵，从而控制流量;2)手动控制:将仪表下排显示框显示切换到“输出值”状态，通过“A/M”键把输出方式切换到手动输出状态，然后按“^”或“V”键改变输出值的大小，从而实现手动控制计量泵。(2)1,智能巡检仪:1,6通道分别巡检1,6层塔板的温度。(3)2,智能巡检仪:1,6通道分别巡检7,12层塔板的温度。(4)3,智能巡检仪:1,3通道分别巡检13,15层塔板的温度，4通道巡检进料温度，5通道巡检回流温度，6通道巡检冷凝水流量。 四、实验步骤及注意事项 (一)精馏实验步骤: 1.配料 把自来水和酒精按质量配置成质量浓度为10%~20%的溶液，关闭成品罐排污阀、阀5、阀2、阀1、打开成品罐排空阀和阀7，把配好的浓液从成品罐排空阀上的漏斗加至成品罐 2,3以上。 2.放料 (1)关闭阀9、塔釜排污阀和阀8，打开塔釜排空阀和阀2，让浓液从成品罐流入塔釜中，至塔釜2,3处，关闭阀2和塔釜排空阀。 (2)关闭原料罐排空阀、阀10、阀3和阀4打开成品罐排空阀和阀5让成品罐剩下中的溶液全部流到原料罐中，完成之后关闭阀5，关上原料罐排空阀剩很小一个缝。 3.加热 (1)打开阀6，关上阀11、阀7、进料阀1和进料阀2，成品罐的排空阀开一个很小的缝。 (2)打开塔顶排气管的阀门，加热之前一定要检查。 (3)检查塔釜、成品罐和原料罐上的液位指示器上的阀门是否打开，没有打开的一定要打开， 顺时针方向关闭，逆时针方向打开。 31 化工原理实验讲义 (4)检查冷却水流通是否正常。 (5)打开控制柜上的电源开关，把加热管手自动转换开关转到手动，把电加热罐手动调节旋钮 轻轻按逆时针方向旋到底。打开仪表电源，仪表电源指示灯亮，轻轻按一下电加热管启动 按钮。启动指示灯亮。按顺时针方向轻轻旋转电加热管调节按钮，电压表的电压缓缓升起， 把电压调到100V,150V之后开始加热。 4.全回流 (1)当塔釜温度达到80?时，打开冷凝器冷却水调节阀门，调节冷却水流量为5 L/min。 (2)适当的调节加热电压，不要出现液泛现象。 (3)待塔板各层的温度，回流的流量都稳定之后，分别取塔顶样品、塔釜残液样品、原料样品 送到色谱中化验，把数据输入到计算机数据处理软件中，就可计算出全回流下的全塔平均 效率。 5.部分回流 (1)全回流稳定之后，打开回流分配器电源，打开阀3、进料口阀门2、阀6，打开进料泵电源， 调节进料口2阀门和阀4来调节进料流量。 (2)回流分配仪表的分配比一般设为1:4或 1:3。 (3)待部分回流稳定后，取塔顶样品、塔釜残液样品、原料样品送到色谱中化验，把数据输入 到计算机数据处理软件中，就可计算出部分回流下的全塔平均效率。 6.结束实验 (1)实验结束后，关上进料泵电源，回流比分配器电源，电加热罐电源。 (2)打开成品罐放空阀、原料罐上的放空阀、阀8、阀10和11阀，关上阀6和阀3，打开循环 泵电源，把塔釜和原料罐的料达到成品罐中混合，打完之后关上成品罐和原料罐上的所有 阀门，关上仪表电源和总电源，为下次重做实验做好实验。 (二)校正归一法测定精馏原料液、塔釜液、塔顶冷凝液浓度(3学时舍去此内容) 用锥形瓶取20 ml待测样品，用注射器往进样口注射1微升待测样品，测得待测样品粗测浓度 c，重复两次取平均值，配制体积百分比浓度接近于待测样品浓度的标准乙醇溶液，假设标准溶液浓0 度为x，然后用注射器往进样口注射1微升标准液，测得标准液的测定浓度为y,则待测样品的校正浓 度c为: xc0yc,xx1,cc，,(1) 00yy1, cxcxy,00,cxyxycy，,,00 已知无水乙醇的密度为0.789 g/ml，请把体积百分比浓度转换为质量百分比浓度。 注意事项: (1)气相色谱仪运行时，严禁关闭氢气发生器～ (2)实验过程中不可修改气相色谱仪所设定参数～不可私自触碰气相色谱仪上任 32 化工原理实验讲义 何开关和旋钮～不可拆装气相色谱仪和氢气发生器上各接管～ (3)取好样后应立即进样，进样时，注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶垫圈，插到底后迅速注入试样，完成后立即拔出注射器，整个动作应进行得稳当，连贯，迅速。针尖在进样器中的位置，插入速度，停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性，操作时应注意。 (4)实验结束后，不可关闭气相色谱仪和氢气发生器的电源～由指导教师负责关机。 (5)实验前，必须手动(电压为<150V)给釜中缓缓升温，30min后再进行塔釜温度手自动控制，否则会因受热不均而导致玻璃视盅炸裂。 (6)塔顶放空阀一定要打开。 (7)料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。 (8)部分回流时，进料泵电源开启前务必打开进料阀，否则会损害进料泵。 五、实验报告 1(校正归一法测定精馏原料液、塔釜液、塔顶冷凝液浓度数据记录与处理结果:(3学时舍去此内容) 粗测浓度c y 校正0项目 x 值c 1 2 平均 1 2 平均 加料箱内浓度/% 部分回釜残液 20 流 浓度 /% 全回流 塔顶冷部分回 凝液浓90 流 度/% 全回流 2(将塔顶、塔底温度和组成等原始数据列表。 序数据 项目 单位 号 全回流 部分回流 1 电压 V(可调电热棒电压) 2 进料温度 ? 3 塔顶温度 ? 4 塔釜温度 ? 5 回流温度 ? 6 塔釜压强 Pa 7 回流流量 l/h 33 化工原理实验讲义 8 产品流量 l/h 9 进料液流量 l/h 10 残液流量 l/h 11 加料箱内浓度 体积百分比 釜残液浓度 体积百分比 12 塔顶冷凝液浓度 体积百分比 13 14 加料箱内浓度 质量百分比 釜残液浓度 质量百分比 15 塔顶冷凝液浓度 质量百分比 16 17 加料箱内浓度 摩尔分数 釜残液浓度 摩尔分数 18 塔顶冷凝液浓度 摩尔分数 19 20 气液两相接触情况 ,(按全回流和部分回流分别计算理论板数及全塔效率。 ,(列出实验结果及图解结果。 ,(写出部分回流时精馏段的操作线方程和q线方程计算示例。 六、思考题 1(查取进料液的汽化潜热时定性温度取何值, 2(试分析实验结果成功或失败的原因，提出改进意见。 34 化工原理实验讲义 实验九 填料吸收塔实验 一、实验目的 1(了解填料塔吸收装置的基本结构及流程; 2(掌握总体积传质系数的测定方法; 3(了解气体空塔速度和液体喷淋密度对总体积传质系数的影响; 二、基本原理 气体吸收是典型的传质过程之一。由于CO气体无味、无毒、廉价，所以气体吸收实验常选择2 CO作为溶质组分。本实验采用水吸收空气中的CO组分。一般CO在水中的溶解度很小，即使预222先将一定量的CO气体通入空气中混合以提高空气中的CO浓度，水中的CO含量仍然很低，所以222吸收的计算方法可按低浓度来处理，并且此体系CO气体的解吸过程属于液膜控制。因此，本实验2 主要测定Ka和H。 xOL 1(计算公式 填料层高度Z为 ZxLdx1 z,dZ,,H,NOLOL,,,0x2Kax,xx 2式中: L 液体通过塔截面的摩尔流量，kmol / (m?s); 3 Ka 以?X为推动力的液相总体积传质系数，kmol / (m?s); x H液相总传质单元高度，m;OL N液相总传质单元数，无因次。 OL 2令:吸收因数A=L/mG ，式中G为液体通过塔截面的摩尔流量，单位kmol / (m?s)，m为相平 衡系数(见后文)。 y,mx112则: N,ln[(1,A)，A]OL1,Ay,mx11 Lz H,,OLKaNxOL LNOLKa, xz 2(测定方法 (1)空气流量和水流量的测定 本实验采用转子流量计测得空气和水的流量，并根据实验条件(温度和压力)和有关公式换算成 空气和水的摩尔流量。 (2)测定填料层高度Z和塔径D; (3)测定塔顶和塔底气相组成y和y; 12 (4)平衡关系。 本实验的平衡关系可写成 y = mx 式中: m 相平衡常数，m=E/P; E 亨利系数，E,f(t)，Pa，根据液相温度由《化工原理》P229页表6-1查得; P 总压，Pa，取1atm。 对清水而言，x=0，由全塔物料衡算可得x 。 1G(y,y),L(x,x)21212 35 化工原理实验讲义 三、实验装置 1(装置流程 (1)实验装置如图1所示。 本实验装置流程:由自来水来的水经离心泵加压后送入填料塔塔顶经喷头喷淋在填料顶层。由压缩机送来的空气和由二氧化碳钢瓶来的二氧化碳混合后，一起进入气体中间贮罐，然后再直接进入塔底，与水在塔内进行逆流接触，进行质量和热量的交换，由塔顶出来的尾气经转子流量计后放空，由于本实验为低浓度气体的吸收，所以热量交换可略，整个实验过程看成是等温操作。 图1 吸收装置流程图 (2)仪表面板图如图2所示。 图2 仪表面板示意图 1-仪表电源开关 2-风机电源开关 3-水泵电源开关 4-指示灯 5-液体温度显示仪 6-气体温度显示仪 36 化工原理实验讲义 2(主要设备 (1)吸收塔:高效填料塔，塔内径100mm，塔内装有金属丝网板波纹规整填料，填料层总高度1200mm。塔顶有液体初始分布器，塔中部有液体再分布器，塔底部有栅板式填料支承装置。填料塔底部有液封装置，以避免气体泄漏。 (2)填料:金属丝网板波纹规整填料，规格:Φ100×100。 (3)转子流量计; 条 件 介质 最大流量 最小刻度 标定介质 标定条件 533空气 4 m/h 0.4 m/h 空气 20? 1.0133×10Pa 5CO 250 L/h 25 L/h 空气 20? 1.0133×10Pa 25水 600 L/h 60 L/h 水 20? 1.0133×10Pa (4)风机:压力13kPa，风量76 m3/min; (5)二氧化碳钢瓶; 四、实验步骤与注意事项 1.实验步骤 (1)熟悉实验流程及其注意事项; 2)打开仪表电源开关; 3)开启液体调节阀门，让水进入填料塔润湿填料，仔细调节液体调节阀门，使液体转子流量计流量稳定在某一实验值。(塔底液封控制:仔细调节阀门2的开度，使塔底液位缓慢地在一段区间内变化，以免塔底液封过高溢满或过低而泄气; 4)启动空压机，打开CO钢瓶总阀，并缓慢调节钢瓶的减压阀(注意减压阀的开关方向与2 普通阀门的开关方向相反，顺时针为开，逆时针为关)，使其压力稳定在0.1,0.2Mpa左右; 5)调节CO转子流量计的流量，使其稳定在某一值; 2 6)待塔操作稳定后，读取各流量计的读数，并读取各温度读数，进行取样并分析出塔顶、塔底气相组成; 7)实验完毕，关闭CO转子流量计，液体转子流量计，再关闭空压机电源开关，清理实验2 仪器和实验场地。 2(注意事项 (1)气相色谱仪运行时，严禁关闭氢气发生器～ (2)实验过程中不可修改气相色谱仪所设定参数～不可私自触碰气相色谱仪上任何开关和旋钮～不可拆装气相色谱仪和氢气发生器上各接管～ (3)实验结束后，不可关闭气相色谱仪和氢气发生器的电源～由指导教师负责关机。 (4)固定好操作点后，应随时注意调整以保持各量不变。 (5)在填料塔操作条件改变后，需要有较长的稳定时间，一定要等到稳定以后方能读取有关数据。 (6)由于CO在水中的溶解度很小，因此，在分析组成时一定要仔细认真，这是做2 37 化工原理实验讲义 好本试验的关键。 五、实验报告 1. 将原始数据列表。 液体流量 L/h 3CO气体流量 m/h 2第3混合气体流量 m/h 一进塔液体温度 ? 组进塔气体温度 ? 数塔底气相浓度 , 据 塔顶气相浓度 , 塔底液相浓度 G (y-y) = L (x-x) x=0 12122 液体流量 L/h 3CO气体流量 m/h 2第3混合气体流量 m/h 二进塔液体温度 ? 组进塔气体温度 ? 数塔底气相浓度 , 据 塔顶气相浓度 , 塔底液相浓度 G (y-y) = L (x-x) x=0 12122 液体流量 L/h 3CO气体流量 m/h 2第3混合气体流量 m/h 三进塔液体温度 ? 组进塔气体温度 ? 数塔底气相浓度 , 据 塔顶气相浓度 , 塔底液相浓度 G (y-y) = L (x-x) x=0 12122 2. 列出实验结果与计算示例。 六、思考题 1(本实验中，为什么塔底要有液封, 2(测定Ka有什么工程意义, x 3(当气体温度和液体温度不同时，应用什么温度计算亨利系数, 38 化工原理实验讲义 实验十 转盘萃取塔实验 一、实验目的 ? 了解液--液萃取塔的结构及特点。 ? 掌握液--液萃取塔的操作。 ? 掌握全塔萃取效率的测定方法，并分析外加能量对全塔萃取效率的影响。 二、实验原理 1、液—液萃取设备的特点 液--液相传质和气液相传质均属于相同传质过程。因此这两类传质过程具有相似之处，但也有相当差别。在液液系统中，两相间的重度差较小，界面张力也不大:所以从过程进行的流体力学条件看，在液液相的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时已分散的两相，分层分离能力也不高。因此，对于气液接触效率较高的设备，用于液液接触就显得效率不高。为了提高液液相传质设备的效率。常常补给能量，如搅拌、脉动、振动等。为使两相逆流和两相分离，需要分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，实现两相的分离。 2、 液—液萃取塔的操作 (1)分散相的选择 在萃取设备中，为了使两相密切接触，其中一相充满设备中的主要空间，并呈连续流动，称为连续相，一相以液滴的形式，分散在连续相中，称为分散相，哪一相作为分散相对设备的操作性能、传质效果有显著的影响。分散相的选择可通过小试或中试确定，也可根据以下几方面考虑。 1)为了增加相际接触面积，一般将流量大的一相作为分散相;但如果两相的流量相差很大，并 且所选用的萃取设备具有较大的轴向混合现象，此时应将流量小的一相作为分散相，以减小轴 向混合。 2)应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响，对于界面张力随溶质浓度增加而增加的系统; 当溶质从液滴向连续相传递时，液滴的稳定性较差，容易破碎，而液膜的稳定性较好，液滴不 易合并，所以形成的液滴平均直径较小，相际接触表面较大;当溶质从连续相向液滴传递时， 情况刚好相反。在设计液液传质设备时，根据系统性质正确选择作为分散相的液体，可在同样 条件下获得较大的相际传质表面积，强化传质进程。 3)对于某些萃取设备，如填料塔和筛板塔等，连续相优先润湿填料或筛板是相当重要的。此时， 宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散相。 4)分散相液滴连续相中的沉降速度，与连续相的粘度有很大的关系。为了减小塔径，提高二相 分离的效果，应将粘度大的一相作为分散相。 5)此外，从成本、安全考虑，应将成本高的、易燃、易爆物料作为分散相。 (2)液滴的分散 为了使其中一相作为分散相，必须将其分散为液滴的形式，一相液体的分散，亦即液滴的形成，必须使液滴有一个适当的大小。因为液滴的尺寸不仅关系到相际接触面积，而且影响传质系数和塔的流通量。 较小的液滴，固然相际接触面积较大，有利于传质;但是过小的液滴，其内循环消失，液滴的行为趋于固体球，传质系数下降，对传质不利。所以，液滴尺寸对传质的影响必须同时考虑这两方面的因素。 此外，萃取塔内连续相所允许的极限速度(泛点速度)与液滴的运动速度有关，而液滴的运动速度与液滴的尺寸有关。一般较大的液滴，其泛点速度较高，萃取塔允许有较大流通量;相反，较小的液滴，其泛点速度较低，萃取塔允许的流通量也较低。 液滴的分散可以通过以下几个途径实现。 A借助喷嘴或孔板，如喷塔和筛孔塔。 B借助塔内的填料，如填料塔。 39 化工原理实验讲义 C借助外加能量，如转盘塔，振动塔，脉动塔，离心萃取器等。液滴的尺寸除与物性有关外， 主要决定于外加能量的大小。 (3)萃取塔的操作。 萃取塔在开车时，应首先将连续相注满塔中，然后开启分散相，分散相必须经凝聚后才能自塔内排出。因此当轻相作为分散相时，应使分散相不断在塔顶分层凝聚，当两相界面维持适当的高度后再开启分散相出口阀门，并停靠重相出口的π形管自动调节界面高度。当重相作为分散相时，则分散相不断在塔的分层段凝聚，两相界面应维持在塔底分层段的某一位置上。 3*、液一液传质设备内的传质(本部分为选读内容) 与精馏、吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率;或传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔，振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。 传质单元数表示过程分离难易的程度。 对于稀溶液，传质单元数可近似用下式来表示: xx,xdx1FR N,,OR*,x2,xx,xM 式中N——萃余相为基准的总传质单元数; OR x——萃余相中溶质的浓度; *——与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度; x 、——分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度。 xx21 传质单元高度表示设备传质性能的好坏，可由下式表示: H H,ORNOR 式中，H——以萃余相为基准的传质单元高度; OR H——萃取塔有效接触高度。 已知塔高H和传质单元数N，可由上式来得H的数值，H反映萃取设备传质性能的好坏，OROROR H越大，设备效率越低。影响萃取设备传质性能H的因素很多，主要有设备结构因素、两相物性OROR 因素、操作因素以及外加能量的形式和大小的因素等等。 按萃取相计算的体积总传质系数K qVS.K, H,AOR q式中，为萃取相水的流量，A为塔截面积。 V.S 4、外加能量的问题。 液液传质设备引入外界能量促进液体的分散，改善两相的流动条件，这些均有利于传质，从而提高萃取的效率，降低萃取过程的传质单元高度，但应注意，过度的外加能量将大大增加设备内的轴向混合，减小过程的推动力。此外过度分散的液滴，滴内将消失内循环。这些均是外加能量带来的不利因素。权衡两方面的因素，外加能量应适度，对于某一具体萃取过程，一般应通过实验寻求合适的能量输入量及其形式。 5*、液泛(本部分为选读内容) 在连续逆流萃取操作中，萃取塔的通量(又称负荷)取决于连续相容许的线速度，其上限为最小的分散相液滴处于相对静止状态时的连续相流速。这时塔刚处于液泛点(即为液泛速度)。在实验室 40 化工原理实验讲义 操作中，连续相的流速应在液泛速度以下。为此需要有可靠的液泛数据，一般这是在中试设备用实际物料实验测得的。 萃取塔的分离效率可以用传质单元高度或理论级当量高度表示。影响脉冲填料萃取塔分HhOEe 离效率的因素主要有填料的种类、轻重两相的流量及脉冲强度等。对一定的实验设备(几何尺寸一定，填料一定)，在两相流量固定条件下，脉冲强度增加，传质单元高度降低，塔的分离能力增加。对几何尺寸一定的桨叶式旋转萃取塔来说，在两相流量固定条件下，从较低的转速开始增加时，传质单元高度降低，转速增加到某值时，传质单元将降到最低值，若继续增加转速，将会使传质单元高度反而增加，即塔的分离能力下降。 本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的饱和浓度约为0.2%左右(质量)。水相为萃取相(用字母E表示，在本实验中又称连续相、重相)，煤油相为萃余相(用字母R表示，在本实验中又称分散相)。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 同理，本实验也可以按萃余相计算、H及Ka。 NOEYROE 三、实验装置 实验装置流程示意图见图1，萃取塔为旋片旋转萃取设备。塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管，在塔顶和塔低的玻璃管扩口处，分别通过增强酚醛压塑法兰、橡皮圈、橡胶垫片与不锈钢法兰相连接。塔内有30个环形隔板将固定在塔中间的同轴旋干上，相邻两隔板的距离为40mm，组成旋转装置。搅拌转动轴的低端有轴承，顶端经轴承传出塔外与直流电机相转接，可通过调节电机电枢电压的方法作无级变速运行，运行速度可直接从转速表读出。塔的上部和下部分别有200mm左右的延伸段形成两个分离段，轻重两相可在分离段分离。 41 化工原理实验讲义 图1 搅拌萃取流程示意图 1—加料阀及加料口;2—容积罐;3—萃取相出口阀门;4—萃取相料液收集罐;5—π型管;6—玻璃萃取塔;7—浆叶搅拌器;8—进水分布器;9—煤油分布器;10—萃取相出口;11—煤油流量调节阀;12—轻相(煤油)流量计; 13—轻相(煤油)泵旁路阀;14—轻相(煤油)储槽;15—轻相(煤油)泵;16—水流量调节阀;17—水流量计;18—水泵旁路调节阀;19—水储槽;20—水泵;21—出口煤油储槽;22—搅拌电机 1-仪表电源开关 2-轻相泵电源开关 3,重相泵电源开关 4,直流马达电源开关 5,转速调节旋钮 6,转 速显示仪 7,总电源指示灯 8,轻、重相温度显示仪 9,总电源空气开关 四、实验方法 ?在实验装置最左下边的贮槽内放满溶有苯甲酸的入口煤油，在实验装置最右下边的贮槽内放满水，分别开动水相和煤油相泵的电闸，将两相的回流阀打开，使其循环流动。 ? 全开水转子流量计调节阀，将重相(连续相)送入塔内。当塔内水面快上升到重相入口与轻相出口间中点时，将水流量调至指定值(4,8L/h)，并缓慢改变π形管高度使塔内液位稳定在轻相出口以下的位置上。 ?开动电动机，适当地调节变压器使其转速达到指定值。调速时应慢慢的升速，绝不能调节过快致使马达产生“飞转”而损坏设备。 ? 将轻相(分散相)流量调至指定值(6,10L/h)，并注意及时调节π形管的高度。在实验过程中，始终保持塔顶分离段两相的相界面位于轻相出口以下。 5. 操作稳定半小时后用锥形瓶收集轻相进、出口的样品各约40ml，重相出口样品约50ml备分析浓度之用。 6. 取样后，即可改变条件进行另一操作条件下的实验。保持油相和水相流量不变，将旋转转速调到另一数值，进行另一条件下的测试。 7. 用容量分析法测定各样品的浓度。对于煤油相，用移液管取10 ml样品，对于水相则取25 ml样品，以酚酞做指示剂，用0.02mol/l左右NaOH标准液滴定样品中的苯甲酸(反应方程式见本讲义P41页)。在滴定煤油相时应在样品中加数滴非离子型表面活性剂醚磺化AES(脂肪醇聚乙烯醚硫酸脂钠盐)，也可加入其它类型的非离子型表面活性剂，并激烈地摇动滴定至终点。 8. 实验完毕后，关闭两相流量计。将调速器调至零位，使浆叶停止转动，切断电源。滴定分析过的煤油应集中存放回收。洗净分析仪器，一切复原，保持实验台面整洁。 42 化工原理实验讲义 五、注意事项 1、必须搞清楚装置上每个设备、部件、阀门、开关的作用和使用方法，然后再进行实验操作。 2、调节浆叶转速时一定要小心谨慎，慢慢地升速，千万不能增速过猛使马达产生“飞转”损坏设备。最高转速机械上可达600转/分。从流体学性能考虑，若转速太高，容易液泛，操作不稳定。 水~苯甲酸物系，务必在500转/分以下操作。 对于煤油~ 3、在整个实验过程中，塔顶两相界面一定要控制在轻相出口和重相入口之间适中的位置并保持不变。 4、由于分散相和连续相在塔顶、塔底的滞留很大，改变操作条件后，稳定时间一定要够长，大约需要半小时，否则误差极大。 5、煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。需用煤油的实际流量数值时，必须用流量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用(具体公式见第二章流量计的使用)。 6、煤油的流量不要太大或太小，太小会使煤油出口处的苯甲酸浓度过低，从而导致分板误差较大，太大会使煤油的消耗量增加。建议水流量取4L/h-8 L/h，煤油流量取6L/h-10 L/h。 六、实验报告 1、转盘萃取塔实验数据记录表 轻相温度 ? 重相温度 ? 第原料液流量 l/h 一萃取相流量 l/h 组转盘转速 rpm 数原料液浓度 mol/l 据 萃余相浓度 mol/l 萃取相浓度 mol/l 轻相温度 ? 重相温度 ? 第原料液流量 l/h 二萃取相流量 l/h 组转盘转速 rpm 数原料液浓度 mol/l 据 萃余相浓度 mol/l 萃取相浓度 mol/l ExE2、对煤油流量进行校正，并计算两组数据的萃取效率，式中F为原料相，E为萃取相。 ,,FxF 七、思考题 1、萃取塔在开启时，应注意那些问题, 2、对液一液萃取过程来说是否外加能量越大越有利, 3、萃取过程适宜离那些体系, 43 化工原理实验讲义 实验十一 膜分离实验 一、实验目的 1(了解膜分离的主要工艺设计参数。 2(了解液相膜分离技术的特点。 3(训练并掌握膜分离的实验操作技术。 4(熟悉浓差极化、截流率、膜通量、膜污染等概念。 二、实验原理 膜分离是近数十年发展起来的一种新型分离技术。常规的膜分离是采用天然或人工合成的选择性透过膜作为分离介质，在浓度差、压力差或电位差等推动力的作用下，使原料中的溶质或溶剂选择性地透过膜而进行分离、分级、提纯或富集。通常原料一侧称为膜上游，透过一侧称为膜下游。膜分离法可以用于液-固(液体中的超细微粒)分离、液-液分离、气-气分离以及膜反应分离耦合和集成分离技术等方面。其中液-液分离包括水溶液体系、非水溶液体系、水溶胶体系以及含有微粒的液相体系的分离。不同的膜分离过程所使用的膜不同，而相应的推动力也不同。目前已经工业化的膜分离过程包括微滤(MF)、反渗透(RO)、纳滤(NF)、超滤(UF)、渗析(D)、电渗析(ED)、气体分离(GS)和渗透汽化(PV)等，而膜蒸馏(MD)、膜基萃取、膜基吸收、液膜、膜反应器和无机膜的应用等则是目前膜分离技术研究的热点。膜分离技术具有操作方便、设备紧凑、工作环境安全、节约能量和化学试剂等优点，因此在20世纪60年代，膜分离方法自出现后不久就很快在海水淡化工程中得到大规模的商业应用。目前除海水、苦咸水的大规模淡化以及纯水、超纯水的生产外，膜分离技术还在食品工业、医药工业、生物工程、石油、化学工业、环保工程等领域得到推广应用。 表1、各种膜分离方法的分离范围 膜分离类型 分离粒径(μm) 近似分子量 常见物质 过 滤 >1 砂粒、酵母、花粉、血红蛋白 微 滤 0.06-10 >500000 颜料、油漆、树脂、乳胶、细菌 超 滤 0.005-0.1 6000-500000 凝胶、病毒、蛋白、碳黑 纳 滤 0.001-0.011 200-6000 染料、洗涤剂、维生素 反渗透 <0.001 <200 水、金属离子 超虑膜分离基本原理是在压力差推动下，利用膜孔的渗透和截留性质，使得不同组分得到分级或分离。超虑膜分离的工作效率以膜通量和物料截流率为衡量指标，两者与膜结构、体系性质以及操作条件等密切相关。影响膜分离的主要因素有:a、膜材料，指膜的亲疏水性和电荷性会影响膜与溶质之间的作用力大小;b、膜孔径，膜孔径的大小直接影响膜通量和膜的截流率，一般来说在不影响截流率的情况下尽可能选取膜孔径较大的膜，这样有利于提高膜通量;c、操作条件(压力和流量);另外料液本身的一些性质如溶液PH值、盐浓度、温度等都对膜通量和膜的截流率有较大的影响。 从动力学上讲，膜通量的一般形式: 44 化工原理实验讲义 PP?,J,,V,R,(R，R，R)mcf 式中，J为膜通量，R为膜的过滤总阻力，R为膜自身的机械阻力，R为浓差极化阻力，R为膜Vmcf污染阻力。 过滤时，由于筛分作用，料液中的部分大分子溶质会被膜截留，溶剂及小分子溶质则能自由的透过膜，从而表现出超虑膜的选择性。被截留的溶质在膜表面出积聚，其浓度会逐渐上升，在浓度梯度的作用下，接近膜面的溶质又以相反方向向料液主体扩散，平衡状态时膜表面形成一溶质浓度分布的边界层，对溶剂等小分子物质的运动起阻碍作用，如图所示。这种现象称为膜的浓差极化，是一可逆过程。 膜污染是指处理物料中的微粒、胶体或大分子由于与膜存在物理化学相互作用或机械作用而引起的在膜表面或膜空内吸附和沉积造成膜孔径变小或孔堵塞，使膜通量的分离特性产生不可逆变化的现象。 膜分离单元操作装置的分离组件采用超滤中空纤维膜。当欲被分离的混合物料流过膜组件孔道时，某组分可穿过膜孔而被分离。通过测定料液浓度和流量可计算被分离物的脱除率、回收率及其他有关数据。当配置真空系统和其他部件后，可组成多功能膜分离装置，能进行膜渗透蒸发、超滤、反渗透等实验。 三、实验装置与流程 1(超滤膜分离实验装置: 超滤膜分离综合实验装置及流程示意图如图1所示。中空纤维超滤膜组件规格为:PS10截留分子 2量为10000，内压式，膜面积为0.1m，纯水通量为3,4L/h;PS50截留分子量为50000，内压式，膜 22面积为0.1m，纯水通量为6,8L/h;PP100截留分子量为100000，卷式膜，膜面积为0.1m，纯水通量为40,60L/h。 图1 超滤膜分离实验装置流程图 1-原料液水箱 2-循环泵 3-压力表 4-旁路调压阀1 5-总流量计 6-阀2 7-阀3 8-膜组件UF100 45 化工原理实验讲义 9-反冲洗阀4 10-流量计阀5 11-透过液转子流量计 12-浓缩液阀6 13-阀7 14-膜组件PS50 15-备用口 16-反冲洗阀8 17-流量计阀9 18-透过液转子流量计 19-浓缩液阀10 20-阀11 21-透过液水箱 本实验将PVA料液由输液泵输送，经粗滤器和精密过滤器过滤后经转子流量计计量后从下部进入到中空纤维超滤膜组件中，经过膜分离将PVA料液分为二股:一股是透过液——透过膜的稀溶液(主要由低分子量物质构成)经流量计计量后回到低浓度料液储罐(淡水箱);另一股是浓缩液——未透过膜的溶液(浓度高于料液，主要由大分子物质构成)经回到高浓度料液储罐(浓水箱)。 溶液中PVA的浓度采用分光光度计分析。 在进行一段时间实验以后，膜组件需要清洗。反冲洗时，只需向淡水箱中接入清水，打开反冲阀， 其它操作与分离实验相同。 中空纤维膜组件容易被微生物侵蚀而损伤，故在不使用时应加入保护液。在本实验系统中，拆卸 ,5%甲醛溶液)进行保护膜组件。 膜组件后加入保护液(1% 电源:~220V 功率:90W 最高工作温度:50? 最高工作压力:0.1MPa 2(纳滤、反渗透膜分离实验装置: 纳滤、反渗透膜分离综合实验装置及流程示意图如图2所示。纳滤膜组件:纯水通量为:12l/h， 2膜面积为0.4m，氯化钠脱盐率:40~60%，操作压力:0.6MPa;反渗透膜组件:纯水通量为:10l/h， 2膜面积为0.4m，脱盐率:90~97%，操作压力:0.6MPa。 电源:~220V 泵电源:DC24V 功率:50W 最高工作温度:50? 最高工作压力:0.8MPa 46 化工原理实验讲义 图2 纳滤、反渗透膜分离实验装置流程图 1-原料液水箱 2-循环泵 3-压力表 4-旁路调压阀1 5-总流量计 6-阀2 7-阀3 8-反渗透膜组件 -反冲洗阀4 10-流量计阀5 11-透过液转子流量计 12-浓缩液阀6 13-阀7 14-纳滤膜组件 9 16-反冲洗阀8 17-流量计阀9 18-透过液转子流量计 19-浓缩液阀10 20-阀11 21-透过液水箱 四、实验步骤 1、准备工作 (1)、配制1,5,的甲醛作为保护液; (2)、配制0.05g/L的聚乙烯醇溶液; (3)、发色剂的配制: 发色剂的配制0.64摩尔/L的硼酸溶液1升 12.7g碘+25g碘化钾溶解在1L的去离子水中。 (4)、打开751型分光光度计预热; (5)、用标准溶液测定工作曲线 用分析天平准确称取在60?下干燥4小时的聚乙二醇1.000g，精确到mg，溶于1000ml 的容量瓶中，配制成溶液，分别吸取聚乙二醇溶液1.0、3.0、5.0、7.0、9.0ml溶于100ml 的容量瓶内配制成浓度为10、30、50、70、90mg/L的标准溶液。再各准备量取25ml加入 100ml容量瓶中，分别加入发色剂和醋酸缓冲溶液各10ml，稀释至刻度，放置15分钟后 用1cm比色池用分光光度计测量光密度。以去离子水为空白，作标准曲线。 2、实验操作 (1)、用自来水清洗膜组件2,3次，洗去组件中的保护液。排尽清洗液，安装膜组件。 (2)、打开阀1，关闭阀2、阀3及反冲洗阀门。 (3)、将配制好的料液加入原料液水箱中，分析料液的初始浓度并记录。 (4)、开启电源，使泵正常运转，这时泵打循环水。 (5)、选择需要做实验的膜组件，打开相应的进口阀，如若选择做超滤膜分离中的1万分子量膜 组件实验时，打开阀3。 (6)、组合调节阀门1、浓缩液阀门，调节膜组件的操作压力。超滤膜组件进口压力为 0.04~0.07MPa;反渗透及纳滤为0.4~0.6MPa。 (7)、启动泵稳定运转5分钟后，分别取透过液和浓缩液样品，用分光光度计分析样品中聚乙烯 醇的浓度。然后改变流量，重复进行实验，共测1~3个流量。期间注意膜组件进口压力的 变化情况，并做好记录，实验完毕后方可停泵。 (8)、清洗中空纤维膜组件。待膜组件中料液放尽之后，用自来水代替原料液，在较大流量下运 转20分钟左右，清洗超滤膜组件中残余的原料液。 (9)、实验结束后，把膜组件拆卸下来，加入保护液至膜组件的2/3高度。然后密闭系统，避免 保护液损失。 (10)、将分光光度计清洗干净，放在指定位置，切断电源。 (11)、实验结束后检查水、电是否关闭，确保所用系统水电关闭。 47 化工原理实验讲义 五、实验数据处理 1. 实验条件和数据记录如下 压强(表压): Mpa; 温度: ? 浓度(mg/L) 流量l/h 实验序号 起止时间 原料液 浓缩液 透过液 透过液 2. 数据处理 (1)、料液截留率 聚乙二醇的截留率R C,C01R,C0 式中，C为原料初始浓度，C为透过液浓度。 01 (2)、透过液通量 VJ,,,S 式中，V为渗透液体积，S为膜面积，θ为实验时间。 (3)、浓缩因子 C2N,C0 式中，N为浓缩因子，C为浓缩液浓度。 2 六、注意事项 1、样品取样方法: 从表面活性剂料液储罐中用移液管吸取5mL浓缩液配成100mL溶液;同时在透过液出口端和浓缩液出口端分别用100mL烧杯接取透过液和浓缩液各约50mL，然后用移液管从烧杯中吸取透过液10mL、浓缩液5mL分别配成100mL溶液。烧杯中剩余的透过液和浓缩液全部倒入表面活性剂料液储罐中，充分混匀后，随后进行下一个流量实验。 2、分析方法: PVA浓度的测定方法是先用发色剂使PVA显色，然后用分光光度计测定。 首先测定工作曲线，然后测定浓度。吸收波长为690nm。具体操作步聚为:取定量中性或微酸性的PVA溶液加入到50mL的容量瓶中，加入8mL发色剂，然后用蒸馏水稀释至标线，摇匀并放置15min后，测定溶液吸光度，经查标准工作曲线即可得到PVA溶液的浓度。 3、进行实验前必须将保护液从膜组件中放出，然后用自来水认真清洗，除掉保护液;实验后， 48 化工原理实验讲义 也必须用自来水认真清洗膜组件，洗掉膜组件中的PVA，然后加入保护液。加入保护液的目的是为了防止系统生菌和膜组件干燥而影响分离性能。 4、若长时间不用实验装置，应将膜组件拆下，用去离子水清洗后加上保护液保护膜组件。 5、受膜组件工作条件限制，实验操作压力须严格控制:建议操作压力不超过0.10MPa，工作温度不超过45?，PH值为2,13。 七、思考题 1(请简要说明超滤膜分离的基本机理。 2(超滤组件长期不用时，为何要加保护液, 49 化工原理实验讲义 实验十二 雷诺实验 一、实验目的 1. 学习转子流量计的校正方法。 2(观察流体在管内流动的两种不同流型。 3(测定临界雷诺数。 二、基本原理 流体流动有两种不同型态，即层流(滞流)和湍流(紊流)。流体作层流流动时，其流体质点作直线运动，且互相平行;湍流时质点紊乱地向各个方向作不规则的运动，但流体的主体向某一方向流动。 雷诺准数是判断流动型态的准数，若流体在圆管内流动，则雷诺准数可用下式表示: ,du Re,, 式中，Re——雷诺准数，无因次; d——管子内径，26.4mm; 3u——流体流速，m,s; ρ——流体密度，kg,m; μ——流体粘度;Pa?s。 对于一定温度的流体，在特定的圆管内流动，雷诺准数仅与流体流速有关。本实验通过改变流体在管内的速度，观察在不同雷诺准数下流体流型的变化，一般认为Re<2000时，流动型态为层流;Re>4000时，流动为湍流;2000