钨的测定一、试剂1、溶解酸磷酸 盐酸=122、硫盐混合酸硫酸
钨 的 测 定
一、试剂
1、溶解酸:磷酸+盐酸=1:2
2、硫盐混合酸:硫酸+盐酸+水=1:4:8
3、三氯化钛:三氯化钛+盐酸+水:1:1:1
二、
分析
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步骤
称取35mg试样置于250ml锥形瓶中～加溶解酸2ml～浓硝酸1ml～加热溶解～加浓硫酸1.5ml～加热冒烟～将碳化物完全破坏～硝酸烟驱尽～取下～以流水冷却至室温～加硫盐混合酸100ml～三氯化钛溶液10ml～摇匀～第二通道测其含量。
Fe的测定:
试剂:
1、EDTA,乙二铵四乙酸二钠,:10%～取10g EDTA溶于100ml水中, 2、双氧水:浓,30%,
3、氨水:浓
操作步骤:
吸取母液5ml加10ml EDTA～加热冒泡～加15ml氨水～流水冷却至室温～加2ml双氧水～用水定容至100ml。
SiO2的测定:
试剂:
硝酸
硫酸,1+4,～,5+1000,
草酸混酸:4%草酸与硫酸(1+4)按,4+1,体积混合
硫酸亚铁铵:6g硫酸亚铁铵溶于100ml硫酸,5+1000,中
钼酸铵5%溶液
氢氧化钠
过氧化氢
母液的配置:称取样品0.2g于已放置5g氢氧化钠的银坩埚中～再加约1g过氧化钠放于750?的马弗炉中～溶解半小时～取出稍冷用50ml热水浸取熔块～洗净银坩埚取出加硝酸64ml～移入200ml容量瓶中稀至刻度摇匀为母液
分析步骤:
吸母液5ml于100ml容量瓶中加硫酸,5+1000,10ml～钼酸铵5%溶液～摇匀。于沸水浴中加热30秒～取下～冷却室温加水15ml草酸混液～摇匀加5ml硫酸亚铁铵溶液～摇匀。以水稀至刻度摇匀～于2cm的比色皿中测定。
P的测定
试剂
钼酸铵—酒石酸钾钠溶液:10g酒石酸钾钠溶于5%钼酸铵溶液中
抗坏血酸2%溶液
硫代硫酸钠溶液:0.5g硫代硫酸钠～1g亚硫酸铵溶于100ml水中
氟化钠—氯化亚锡溶液:称0.4g氯化亚锡溶于2ml盐酸,1+1,中～4g氯化亚锡溶于100ml水中
锡的测定
一、试剂:
1、12mg邻苯二酚紫～100mg溴化十六烷基吡啶～40mg草酸～溶于500ml水中～为混合显色液,当日配,
2、盐酸:1:1
3、双氧水:30%
二、分析步骤:
分取2-10ml母液于100ml两用量瓶中～加3ml盐酸～3ml双氧水～在电炉上加热至沸～取下冷却室温～加50ml混得显色液～水定容于650nm处～1-2cm比色杯～试样空白作参比～测其含量 锌的测定:PAN光度法,40%以下,
试剂:
1、OP乳化剂:2%,V/V,
2、缓冲溶液:HP=8.7～40克氯化铵溶于适量水中加9ml氨水～用水稀至500ml 3、硫脲:5%
4、PAN,1-,2-吡啶偶氮,-2-荼酚,:0.1%,用酒精溶解,
5、2.4二硝基苯酚:0.1%
分析步骤:
分取2ml母液于100ml量瓶中～加5ml硫脲～滴加2.4二硝基苯酚～滴加1:1氨水主溶液变黄再过量一滴～加2mlOP溶液～1mlPAN溶液～摇匀～加5ml缓冲液～用水定容～第一通道测其含量
Pb,铅,的测定[光度法]试剂:
1、磷酸:3N。103ml磷酸加水至500ml
2、显色剂:称二溴对甲偶氮磺50mg于100ml水中
测试:
取适量母液于50两用瓶中～加磷酸4ml～显色液9ml。稀至刻度。 610nm. 注:使用的水中不能含钙。同时做空白液
浙公网安备 33021202002483