乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定的实验报告.doc
实验七 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定 [日期:2008-06-18] 来源: 作者: [字体:大 中 小]
乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定
一、目的及要求
1、测定皂化反应中电导的变化,计算反应速率常数。
2、了解二级反应的特点,学会用图解法求二级反应的速率常数。
3、熟悉电导率仪的使用。
二、原理
乙酸乙酯的皂化反应为二级反应:
CHCOOCH+NaOH=CHCOONa+CHOH 325325
在这个实验中,将CHCOOCH和NaOH采用相同的浓度,设a为起始浓325
度,同时设反应时间为t时,反应所生成的CHCOONa和CHOH的浓度为x,325那么CHCOOCH和NaOH的浓度为(a,x),即 325
CHCOOCH+NaOH= CHCOONa+ CHOH 325325
t=0时, a a 0 0
t=t时, a-x a-x x x
t??时, 0 0 a a
其反应速度的表达式为:
2 dx/dt=k(a-x)
k—反应速率常数,将上式积分,可得
kt=x/[a(a-x)] *
乙酸乙酯皂化反应的全部过程是在稀溶液中进行的,可以认为生成的CHC3
+--OONa是全部电离的,因此对体系电导值有影响的有Na、OH和CHCOO,而3+Na、在反应的过程中浓度保持不变,因此其电导值不发生改变,可以不考虑,
---而OH的减少量和CHCOO的增加量又恰好相等,又因为OH的导电能力要大3
-于CHCOO的导电能力,所以体系的电导值随着反应的进行是减少的,并且减3
-少的量与CHCOO的浓度成正比,设L—反应开始时体系的电导值,L?—反应30
完全结束时体系的电导值,L—反应时间为t时体系的电导值,则有 t
t=t时, x=k'(L-L) 0t
t??时, a=k'(L-L?) 0
k'为比例系数。
代入*式得
L=1/ka×[(L-L)/t]+ L? t0t
以L对(L-L)/t作图,得一直线,其斜率为1/ka,由此求得k值。 t0t
三、实验仪器和试剂
恒温水浴一套,电导率仪一台,秒表一只,羊角型电导池一支,移液管一支,试管一只,移液管(10mL)二只,移液管(2mL带刻度)一只,容量瓶(50mL)一只,容量瓶(1000mL)一只,0.1mol NaOH溶液,乙酸乙酯(A.R)分子量88.11,密度0.9002L/ml)。
K1:电源开关 K4:校正调节 K7:电极常数调节 K2:高周、低周开关 K5 :量程选择开关 C1:电极插口 K3:校正、测量开关 K6:电容补偿调节 C2:10毫伏输出 四、实验步骤
1( 溶液的配制
1( 1氢氧化钠溶液的配制
用移液管吸取10 mL NaOH
标准
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溶液于50mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀。
1( 2乙酸乙酯的配制(4组配1瓶)
乙酸乙酯的毫升数=[(NaOH标准溶液浓度/5)×88.11]/0.9
先取500mL蒸馏水加入1000mL容量瓶中,加入计算所得的乙酸乙酯的毫升数,
加水稀释至刻度摇匀。
2( 将恒温槽的温度调至25?
2(1 打开恒温槽电源,看设定温度的黄字如果是25?可不调,直接打开电源
即可(如果不是25?按功能键,使红色数字变成SP,这时按?升温,?降温
键,使黄字变为25.00)。然后按功能键使其显示温度。
3( L的测定 0
用移液管量取NaOH和蒸馏水各10mL加入试管中,置于恒温槽中恒温。待恒温10分钟测电导率。
测定方法:
打开数显电导率仪,仪器自动显示标准。将电极插入试管中,将温度补偿调至25?。将电导池常数调到对应位置(如常数为0.98,常数调为9.8)。按动“标准/测量”键,进行测量,此时电导率仪显示数字就是L的值(用蒸馏水0冲洗电极后擦干备用)。
4( L的测定 t
将10mLNaOH和10mL乙酸乙酯分别加入羊角型电导池中(两种溶液不能混合)。恒温十分钟后将两种溶液混合,同时用秒表
记录
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下反应时间。并在两管中混合3次。把电极插入立管中,并在2、4、6、9、12、15、20、25、30、40、50、60分钟读取电导率L。12组数读完后关闭恒温槽电源,关闭电导率仪。实验t
结束。
实验完毕后,洗净电导池。用蒸馏水淋洗电导电极,并用蒸馏水浸泡好。 五、数据处理
1、将t、L、L,L及(L,L)/t等数据列于下表: t0t0t
实验温度:25? 气压:98.39kPa L:1.934 ms/cm 0
t/Lmt/(-1-L)/(ms-L/t]/(ms?cm(L[L0t0t
mis?cm-1-1?cm) ?min) -1n )
1.7
2 0.141 0.0705
93
1.7
4 0.234 0.0585
00
1.6
6 0.322 0.0537
12
1.5
9 0.428 0.0476
06
1.4
12 0.509 0.0424
25
1.3
15 0.573 0.0382
61
1.2
20 0.656 0.0328
78
1.2
25 0.720 0.0288
14
1.1
30 0.775 0.0258
59
1.0
40 0.859 0.0215
75
1.0
50 0.912 0.0182
22
0.9
60 0.953 0.0159
81
2、以L对(L,L)/t作图,由所得直线斜率,求出反应速率常数k。 t0t
随手盖上瓶塞殊为重要。
4、乙酸乙酯溶液要重新配制,因放置过久,能自行缓慢水解而影响结果。
七、思考题
1、若需测定L值,可如何进行, ?
-3答:干燥大试管中加入约5毫升0.01 mol?dm 乙酸钠,恒温后(约15分钟)读数。
2、若欲计算本反应的活化能,作何种测定,
答:若由实验求得两个不同温度下得速率常数k,则可利用公式:
计算出反应的活化能E。
不同温度下乙酸乙酯皂化反应速率常数文献值
k(L?mo- k (L?mol k (L?mol,-1t? l?mint? t? ,,11-11?min) ?min) 1)
15 3.3521 24 6.0293 33 10.5737
16 3.5828 25 6.4254 34 11.2382
17 3.8280 26 6.8454 35 11.9411
18 4.0887 27 7.2906 36 12.6843
19 4.3657 28 7.7624 37 13.4702
20 4.6599 29 8.2622 38 14.3007
21 4.9723 30 8.7916 39 15.1783
22 5.3039 31 9.3522 40 16.1055
23 5.6559 32 9.9457 41 17.0847