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纤维素_木质素_半纤维素含量的测定

纤维素_木质素_半纤维素含量的测定纤维素含量测定所需试剂：醋酸和硝酸混合液（体积比1：1）、蒸馏水、硫酸和重铬酸钾的混合液（硫酸的质量分数为10%；重铬酸钾的浓度为0.1mol/L）、质量分数为20%碘化钾、0.2mol/L硫代硫酸钠所需仪器：离心机、刻度试管、刻度离心管、烘箱、三角瓶、滴定管步骤：1．1.1预处理称取0.10g玉米秸秆于刻度试管（容量为15ml）中，加人醋酸和硝酸混合液（体积比1：1）5ml，盖上盖于沸水浴中加热30min，全部转至塑料刻度离心管（容量为50ml）中，加蒸馏水稀释至45ml刻度线，冷却后以8000转每分的转速离心1...

纤维素含量测定所需试剂：醋酸和硝酸混合液（体积比1：1）、蒸馏水、硫酸和重铬酸钾的混合液（硫酸的质量分数为10%；重铬酸钾的浓度为0.1mol/L）、质量分数为20%碘化钾、0.2mol/L硫代硫酸钠所需仪器：离心机、刻度试管、刻度离心管、烘箱、三角瓶、滴定管步骤：1．1.1预处理称取0.10g玉米秸秆于刻度试管（容量为15ml）中，加人醋酸和硝酸混合液（体积比1：1）5ml，盖上盖于沸水浴中加热30min，全部转至塑料刻度离心管（容量为50ml）中，加蒸馏水稀释至45ml刻度线，冷却后以8000转每分的转速离心15min，去除上清液，再加蒸馏水至45ml刻度线然后离心去上清夜，以同样的方法再洗两次后于烘箱80°C烘干。1．1．2测定取烘干样加入混合液（溶液中硫酸的质量分数为10%；重铬酸钾的浓度为0.1mol/L）10ml，摇匀后沸水浴15min，全部转入干净的三角瓶中冷却后滴定。加入质量分数为20%KI溶液5ml，用0.2mol/L的硫代硫酸钠滴定至溶液刚显蓝色且半分钟内不变色，另作一未加秸秆的空白。纤维素含量按下式计算：X=k（a—b）/（nX24）式中：“24”为1molC6H10O5相当于硫代硫酸钠的摩尔数；k为硫代硫酸钠浓度，mol/L；a为空白滴定所耗硫代硫酸钠体积，ml；b为溶液滴定所耗硫代硫酸钠体积，ml；n为稻壳质量，g。参考文献：王金主,王元秀,李峰,高艳华,徐军庆,袁建国.玉米秸秆中纤维素、半纤维素和木质素的测定[J].山东食品发酵,2010,（03）半纤维素含量的测定所需试剂：质量分数为80%硝酸钙溶液、蒸馏水、2mol/L的HCI、酚酞、NaOH、葡萄糖溶液、DNS（3，5一二硝基水杨酸）所需仪器：烧杯、烘箱、刻度试管、三角瓶、滴定管、具塞刻度试管、分光光度计步骤：2．1．1预处理称取0．10g秸秆于烧杯（容量为100m1）中，加质量分数为80％硝酸钙溶液10ml，加热煮沸5min，然后稀释过滤，沉淀用蒸馏水洗三遍。于80°C烘干后，转入刻度试管（容量为15ml），加入摩尔浓度为2mol／L的HCI10ml后沸水浴45min，全部转到三角瓶（容量为150m1）中，滴一滴酚酞，用NaOH中和至恰显玫瑰色后过滤，用蒸馏水洗滤渣，留取滤液和洗涤液混匀后测体积。2．1.2标准曲线的制作取8支洗净烘干的20ml具塞刻度试管，分别加人葡萄糖标准溶液（1.0mg／mL）0、0ml、0．2ml、0.4ml、0．6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml、1．4ml，补充蒸馏水至2ml，再各加人1．5mlDNS后摇匀沸水浴5min，冷却后定容至15ml,用分光光计测定540nm时候的波长。测定结果如表 2：表2葡萄糖标准曲线的制作编号空白1234567葡萄糖标准液（ml）00.20.40.60.81.01.21.4蒸馆水（ml）2.01.81.61.41.21.00.80.60.0000.0790.2970.5000.7200.9231.069L251以葡萄糖含量（mg）为横坐标，以对应的光密度值为纵坐标，绘制出葡萄糖标准曲线。绘制葡萄糖标准曲线如图1：2．1．3半纤维素含量测定取2ml滤液加DNS溶液1.5ml,沸水浴5min,冷却后定容至15ml,于540nm的波长下测定吸光度。参考文献：王金主,王元秀,李峰,高艳华,徐军庆,袁建国.玉米秸秆中纤维素、半纤维素和木质素的测定[J].山东食品发酵,2010,（03）木质素含量的测定：所需试剂：体积分数1%醋酸、乙醇和乙醚的混合液（1:1）、质量分数72%硫酸、蒸馏水、质量分数10%氯化钡、硫酸和重铬酸钾的混合液（硫酸的质量分数为10％；重铬酸钾的浓度为0.1mol/L）、质量分数为20%碘化钾、0.2mol/L硫代硫酸钠所需仪器：烧杯、三角瓶、滴定管步骤：3丄1预处理取0J0g秸秆于烧杯中*加体积分数1%醋酸10ml浸泡30mill后过滤，再用体积分数1%醋酸洗涤，滤渣烘干后于刻度试管中加乙醇和乙讎的混合液（体积比1:1）4m】浸泡5mim去上清液*沉淀洗涤三次后水浴蒸干，加质量分数72%硫酸3ml摇匀室温静置16h,加蒸懈水10ml,摇匀后沸水浴5mim再加蒸憾水5ml和质量分数10%氯化顿溶液0.5ml,摇匀后离心去上清；再用蒸憎水洗涤2次，水浴蒸干。3丄2测定沉淀加人混合液(溶液中硫酸的质量分数为10%,重箔酸钾的浓度为0Jmol/L)10mb摇匀沸水浴15min,全部倒入三角瓶°加人质量分数为20%KI溶液5ml,用0.2mol/L的硫代硫酸钠滴定至溶液刚显蓝色且半分钟内不变色，另作一未加秸秆的空白。木质素含量按下式计算；X=-k(a-b)/(nX48)参考文献：王金主,王元秀,李峰,高艳华,徐军庆,袁建国.玉米秸秆中纤维素、半纤维素和木质素的测定[J].山东食品发酵,2010,(03)

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