XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告项目名称：硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定銘酸顿比色法GB/T4920-1985负责人：审核人：日期：硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定锯酸顿比色法GB/T4920-1985方法验证能力确认报告1、适用范围本标准适用于火炸药厂硫酸浓缩尾气中硫酸雾的
分析
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，测试范围100〜30000mg/in3o2、方法原理硫酸根离子与銘酸锲作用，产生黄色銘酸根离子，根据黄色深浅比色测定。3、主要仪器、设备及试剂本标准所使用的试剂，除指明者外，均为分析纯。珞酸领酸性悬浊液：称25g锯酸领（优级纯）与100ml乙酸及100ml盐酸混合，振摇均匀即为悬浊液。氯化钙■氨水溶液：称取1.85克氯化钙，溶于500ml6N氨水屮（防止二氧化碳溶人）。硫酸标准溶液：准确称取1.777g硫酸钾（优级妞，800°C下恒重）溶于水屮，稀释至1L。此溶液lml相当于l.Omg硫酸。分析时用水稀释10倍成hill相当于0.1mg硫酸的标准溶液。3・2仪器3.2.1可见分光光度计。1台，型号：722可见分光光度计，检定有效期限，2022年1月27日。322、比色皿：5mm。4、方法能力验证4.1标准曲线测试
表
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4・1标准曲线标准溶液（mL）含量＜ug)吸光度回归方程4.2方法检出限根据方法的要求，对样品平行测定7次，测试结果和检岀限、测定下限统计结果见表4-2o表4・2检出限、测定下限测试结果样品需称浓度(mg/m3)定果测结134567平均值（mg/m3）标准偏差S’（mg/m3）f值3.143检出限（mg/m3）测定下限（mg/n?）4.3方法精密度及正确度按标准曲线相同步骤，对标准溶液配制成的己知低、中、高3种浓度样品各平行测定6次进行精密度实验，方法精密度测试结果见4-3表4-3精密度及正确度测试结果平行样品编号标准样品1标准样品2标准样品3测定结果第1次第2次第3次第4次第5次第6次平均值£(mg..'m3)标准偏差S相对标准偏差RSD(%)相对误差RE(%)4.4实际样品测试对实际样品按照与绘制标准曲线相同的条件进行测定，测定结果如下:表4・4实际样品测试结果样品类别实际样品检测实例样品1样品2样品3样品加标样品样品加标样品样品加标样品测定结果123456平均值()加标量()加标回收率(％)5、结论5・1人员培训、设施和环境在进行方法验证前己对相关技术人员进行了技术能力培训，同时设施和环境条件等均满足方法要求。5.2方法检出限验证按照样品分析的步骤，对样品平行测定7次计算方法检出限，满足方法关于质量控制的要求。5.3方法精密度验证使用标准样品分别平行测定6次进行精密度实验。标准样品6次测定结果的标准偏差、相对标准偏差满足方法关于质量控制的要求。5.4方法正确度验证使用标准样品分别平行测定6次进行准确度实验。标准样品测试结果的相对误差均在标准样品保证值范围内，方法准确度测试满足要求。5.5实际样品测试对实际样品平行分析6次，6次平行测定结果的相对偏差、加标回收率范围，满足方法关于质量控制的要求。通过实验验证，木实验的人员培训和技术能力、设施和环境条件器设备、试剂材料、方法性能指标（标准曲线相关系数、检出限、测定下限、精密度、正确度）均能满足方法特性指标要求。附表、实验室基本情况附表1参加验证的人员情况登记表姓名性别年龄职务或职称所学专业从事相关分析工作年限附表2使用仪器情况登记表仪器名称规格型号仪器出厂编号性能状况（计:g/校准状态、址私灵敏度等）备注附表3使用试剂及溶剂登记表名称生产厂家、规格纯化处理方法备注
浙公网安备 33021202002483