摩尔折光度的测定

实验十El!摩尔折光度的测定一、实验目的了解阿贝折光仪的结构和工作原理，正确掌握其使用方法。测定某些化合物的折光率和密度，求算化合物、基团和原子。二、实验原理摩尔折光度(R)是由于在光的照射下分子中电子云相对于分子骨架的相对运动的结果。R可以作物为分子中电子极华率的量度。R=(n2—l)M/(n2+2)pN折光度M摩尔质量p――密度摩尔折光度有体积的因次，通常为cm3表示。实验表明，摩尔折光度具有加和性。三、仪器和药品阿贝折光仪；四氯化碳；乙醇；乙酸乙酯；乙酸甲酯；二氯乙烷。四、实验步骤折光度的测定使用阿贝折光仪测定实验要求的几种物质的折光率。用密度管法测定上述物质的密度。阿贝折射仪的原理和操作方法阿贝折射仪是能测定透明、半透明液体或固体的折射率nD和平均色散的nf-n仪器（其Dfc中以测透明液体为主），如仪器接上恒温器，则可测定温度为0〜70°C内的折射率nD。折射率和平均色散是物质的重要光学常数之一，能借以了解物质的光学性能、纯度、浓度及色散大小等。图5图6图7阿贝折射仪的基本原理即为折射定律：nsina=nsinan、n为交界面两侧的两112212种介质之折射率（图5）a为入射角，a为折射角12若光线从光密介质进入光疏介质，入射角小于折射角，改变入射角可以使折射角达到900，此时的入射角称为临界角，本仪器测定折射率就是基于测定临界角的原理。图6中当不同的角度光线射入AB面时。其折射角都大于i,如果用一望远镜对射出光线观察，可以看到望远镜视场被分为明暗两部分，二者之间有明显的分界线。见图7所示，明暗分界线为临界角的位置。图7中ABCD为一折射棱镜，其折射率n2。为AB面上面是被测物体。（透明固体或液体）其折射率为片，由折射定律得：nsin90C=nsina12(1)nsinp=sini2(2)Q=a+Pa=①-卩代入(1)式得n=nsin(①-卩)=n(sin①cos^-cos①sin®)(3)122由(2)式得：n2sin2®=sin2i2n2(1-cos2®)=sin2i2n2-n2cos2®=sin2i22/cos卩=、；(n2—sin2i)/n222■代入(3)式得：n=sin①、：n2—sin2i-cos①sini12棱镜折射角①与折射率n2均已知。当测得临界角i时，即可换算得被测物体之折射率片。(二)仪器结构1、光学部分仪器的光学部分由望远系统与读数系统二个部分组成(见图8)1、进光棱镜2、折射棱镜3、摆动反光镜4消色散棱镜组5、望远物镜组6、平行棱镜7、分划板8、目镜9、读数物镜10、反光镜11、刻度板12、聚光镜进光棱镜(1)与折射棱镜(2)之间有一微小均匀的间隙，被测液体就放在此空隙内。当光线(自然光或白炽光)射入进光棱镜(1)时便在其磨砂面上产生漫反射，使被测液层内有各种不同角度的入射光，经过折射镜(2)产生一束折射角均大于出射度i的光线。由摆动反射镜(3)将此束光线射入消色散棱镜组(4)，此消色散棱镜组是由一对等色散阿米西棱镜组成，其作用是获得一可变色散来抵消由于折射棱镜对不同被测物体所的色散。再由望远镜(5)将此明暗分界线成象于分划板(7)上，分划板上有十字分划线，通过目镜(8)能看到如图五上半部所示的象。图8光线经聚光镜（12）照明刻度板（11），刻度板与摆动反射镜（3）连成一体，同时绕刻度中心作回转运动。通过反射镜（10），读数物镜（9），平行棱镜（6）将刻度板上不同部位折射率示值成象于分划板（7）上（见图9下半部所示的象）。2、结构部分：（图10，图11）底座（14）为仪器的支承座，壳体（17）固定在其上。除棱镜和目镜以外全部光学组件及主要结构密封于壳体内部。棱镜组固定于壳体上，由进光棱镜、折射棱镜以及棱镜座等结构组成，两只棱镜分别用特种粘合剂固定在棱镜座内。（5）为进光棱镜，（11）为折射标棱镜座，两棱镜座由转轴（2）连接。进光棱镜能打开和关闭，当两棱镜座密合并用手轮（10）锁紧时，二棱镜面之间保持一均匀的间隙，被测液体应充满此间隙。（3）为遮光板，（18）为四只恒温器接头，（4）为温度计，（13）为温度计底座，可用乳胶管与恒温器连接使用。（1）为反射镜，（8）为目镜，（9）为盖板，（15）为折射率刻度调节手轮（6）为色散调节手轮，（7）为色散值刻度圈，（12）为照明刻度盘聚光镜。图10图11（三）使用与操作方法1、准备工作：（1）在开始测定前，必须先用蒸馏水（按说明书附表）或用 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 试样校对读数。如用标准试样则对折射棱镜的抛光面加1-2滴溴代萘，再贴上标准试样的抛光面，当读数视场指示于标准试样上之值时，观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间，若有偏差则用螺丝刀微量旋转图七上小孔（16）内的螺钉，带动物镜偏摆，使分界线象位移至十字线中心。通过反复地观察与校正。使示值的起始误差降至最小（包括操作者的瞄准误差）。校正完毕后，在以后的测定过程中不允许随意再动此部位。在日常的测量工作中一般不需校正仪器，如对所测的折射率示值有所怀疑时，可按上述方法进行检验，是否有起始误差，如有误差应进行校正。（2）每次测定工作之前及进行示值校准时必须将进光棱镜的毛面，折射棱镜的抛光面及标准试样的抛光面，用无水酒精与乙醚（1:1）的混合液合和脱脂棉花轻擦干净，以免留有其他物质，影响成象清晰度和测量准确度。2、测定工作（1）测定透明、半透明液体：将被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面，并将进光棱镜盖上，用手轮（10）锁紧，要求液层均匀，充满视场，无气泡。打开遮光板(3)，合上反射镜(1)，调节目镜视度，使十字线成象清晰，此时旋转手轮(15)并在目镜视场中找到明暗分界线的位置，再旋转手轮(6)使分界线不带任何彩色，微调手轮(15)，使分界线位于十字线的中心，再适当转运聚光镜(12)，此时目镜视场下方显示的示值即为被测液体的折射率。(2)测定透明固体：被测物体上需有一个平整的抛光面。把进光棱镜打开，在折射棱镜的抛光面加1-2滴比被测物体折射率高的透明液体(如溴代萘)，并将被测物体的抛光面擦干净放上去，使其接触良好，此时便可在目镜视场中寻找分界线，瞄准和读数的操作方法如前所述。测定半透明固体：用上法将被测半透明固体上抛光面粘在折射棱镜上，打开反射镜(1)并调整角度利用反射光束测量，具体操作方法同上。测量蔗糖溶液质量分数(锺度Brix)：操作与测量液体折射率时相同，此时读数可直接从视场中示值上半部读出，即为蔗糖溶液质量分数。测定平均色散值：基本操作方法与测量折射率时相同，只是以两个不同方向转动色散调节手轮(6)时，使视场中明暗分界线无彩色为止，此时需记下每次在色散值刻度圈(7)上指示的刻度值Z，取其中平均值，再记下其折射率nD。根据折射率nD值，在阿贝折射仪色散表的同一横行中找出A和B值(若nD在表中二数值中间时用内插法求得)。再根据Z值在表中查出相应的a值，当Z>30时a值取负值。当Zv30时a取正值，按照所求出的A、B、a值代入色散值公式nf-n=A+Ba就可以求出平均色散值。fc若需测量在不同温度时的折射率，将温度计旋入温度计座(13)中，接上恒温器的通水管，把恒温器的温度调节到所需测量温度，接通循环水，待温度稳定十分钟后，即可测量。五、数据处理求算所测化合物的密度，并结合所测化合物的折光率数据求出其摩尔折光度；2•根据有关化合物的摩尔折光度，求出CH2、Cl、C、H等基团或原子的摩尔折光度。六、注意事项阿贝折光仪使用注意事项；密度管法测定液体密度注意事项。