气相色谱仪标准操作程序

-.--.可修编-气相色谱仪标准操作程序一、目的：建立气相色谱仪的标准操作程序二、适用围：本规程适用于本公司气相色谱仪操作三、职责：质量检验员对本标准的实施负责四、正文：4程序：4.1.打开载气4.1.1打开载气(氮气，99.999%)钢瓶高压阀，缓缓旋动减压阀的调节杆，调节气压至约0.5MPa。载气经减压后进入净化器，干燥净化以除去水份及固体杂质，纯化后的载气经过稳压阀后，载气压力随之稳定，流入稳流阀。4.1.1调节主机总压为0.3MPa。调节柱前压Ⅰ，即将稳流阀调节至30ml/min。4.2.接通电源，依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。4.2.1氢气发生器4.2.1.1先检查仪器各部零件是否良好，接头有无松动脱落现象。4.2.1.2配制电解液：将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释，待溶解冷却后注入注液盒（池部容积1.5L）然后再向注液盒补充纯化水至H处（注液盒位于仪器顶部，取下盒盖，即可注液）。注液时，观察液位显示管部液位的位置，绝对不准超过液位上限，即略低于上限为好。4.2.1.3将仪器后面板上“输出”口的密封帽拧下，保持畅通。4.2.1.4用电源线与仪器后面板上插座连接牢固，然后接通电源启动开关，此时仪器流量显示应为GHL－300型0-360ml/min。4.2.1.5开机正常，三分钟后关机，用密封螺母将输出口拧紧不漏气。4.2.1.6开机三分钟左右，LED数码显示为“000”或接近“000”压力指示为0.4Mpa， 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 示仪器正常，否则漏气，请用皂液检漏后排除。4.2.1.7　关闭电源，将输出口上的密封螺母取下，用外径Φ3管道与使用色谱仪相连并保证密封不漏气，每天工作完毕只需关闭电源开关即可。4.2.1.8　工作一段时间后观察变色硅胶的变况，可根据需要更换硅胶，更换时先关闭电源，待压力指示为零后，将干燥管逆时针方向旋下，从仪器中取出倒置后，再按逆时针方向旋下上盖，进行更换，然后再按反方向安装好，确封。（分子筛的更换与变色硅胶可同时进行，经干燥箱干燥可反复使用）4.2.1.8　本仪器LED数码显示仅供参考，它是由电解电流转换而来，经过净化管的缓冲作用而输出，所以输出流量稳定，故流量显示在十位数上有±1的变化亦为正常。4.2.1.9　如发现压力表指示的压力低或数码显示比平时大时，一般说来是由漏气造成的，应用皂液全面检漏，尤其是重新更换变色硅胶时更应特别注意上下螺纹密封处是否旋紧。4.1.2.10　添加电解液或补充纯化水不准超出液位管上限（H），否则加液超限，电解液溢出造成仪器污染或电器短路。液位管下限（L）为电解液最低液位，当液位低于下限时必须补充纯化水，否则会将分离膜烧毁造成产氢停止。4.2.2空气发生器4.2.2.1打开电源开关，此时工作指示灯为绿色，压力表指针逐渐上升至0.4MPa。约数分钟后，压缩机停止工作，工作指示灯变为红色。将后面板上的空气输出A的密封螺母旋松，使之有排气量。稍后，压缩机自动启动，在压缩机启动—停止—启动的反复循环中压力指针保持在0.4MPa。4.2.2.2　以上正常，用外径Φ3管道连接到空气输出A端，另一端接色谱仪并保证不漏气。再次工作时，只需打开电源开关即可。如果B输出端不用，用盲孔螺母密封。4.2.2.3　为避免机存水过多，影响空气纯度，每次关机前需按排水开关数秒即可排出。4.2.2.4　从侧面观察变色硅胶的变况，可根据需要更换硅胶。更换时先关闭电源，待压力指示为零后，将干燥管按逆时针方向旋下，从仪器中取出倒置后，再按逆时针方向旋下上盖，进行更换。之后按反方向旋紧，确保不漏气。4.2.2.5　为了确保气体纯度，仪器工作1000小时需要更换活性炭一次（活性炭为20～40目铅笔芯式）。更换时，先关闭电源开关，待压力指示为零时把仪器右侧板打开，然后把装有活性炭的脱油净化器按逆时针旋下，再按逆时针旋下端盖。倒出活性炭（铅笔芯式）进行更换，之后再按反方向旋紧，确封不漏气（特别注意螺旋纹密封处）。4.2.3主机4.2.3.1打开主机右侧的电源开关，鼓风马达应工作，同时温度控制器的微机进行自检，依次在控制器显示窗显示出：Testsystem…Startime………OK!表明分别对微机的RAM、PIO、ADC、AC-V、CROS检查无故障。4.2.3.2直到屏幕出现“OK!”字样后表示仪器自检通过，可以进入正常操作程序，并且显示器自动切换到屏幕信息状态，如下所示等待用户输入操作信息。CHROMATOGRAPHGC-9790ZJ·WenlingFenxiyiqichang4.2.4计算机4.2.4.1打开计算机电源开关，Windows完全启动后，点击桌面【开始】菜单，拉出【程序】菜单，点击【N2000色谱工作站】下的【串口设置】图标，设置串口,通常为“串行口1”。4.2.4.2点击计算机桌面【N2000在线色谱工作站】图标或点击桌面【开始】菜单，拉出【程序】菜单，点击【N2000色谱工作站】下的【在线色谱工作站】图标，打开N2000在线色谱工作站。4.2.4.3打开通道，选择“打开通道1”，点击【OK】。4.2.4.4编辑实验信息，根据需要，输入相应的实验标题、实验者、实验单位、实验简介，另外N2000在线色谱工作站还自动给出实验时间和实验方法。4.2.4.5编辑实验方法，点击【方法】，依次设置采样控制、积分、组分表、谱图显示等。4.2.4.6查看基线，点击【数据采集】进入谱图监视窗口，点击谱图监视窗口右边的【查看基线】，观察色谱仪基线。4.3.待氢气、空气发生器气压稳定后，调节主机氢气、空气压力为0.1MPa，即氢气流速为30ml/min，空气流速为300ml/min。4.4.设定主机柱箱、注样器、检测器温度至所需温度，仪器进入升温状态，并查看基线。4.4.1柱恒温箱4.4.1.1柱恒温箱恒温温度及过温保护温度设定若需设定柱恒温箱温度为125℃且连续开机。(柱恒温箱温度设定围是室温加8℃～350℃，以1℃增量任设)。柱箱极限温度200℃。其操作顺序如下：首先按下【柱箱】键：SetupCOLTemp=50.0_Maxim=400↓设置：柱箱目标温度=50.0_温度极限=400↓显示：中文意义：(此显示参数为上一次仪器存储参数)按【输入】键选择光标到目标温度：依次按下【1】＋【2】＋【5】＋【输入】键(单位：℃)按【输入】键选择光标到极限温度：依次按下【2】＋【0】＋【0】＋【输入】键(单位：℃)SetupCOLTemp=125.0_Maxim=200↓设置：柱箱目标温度=125.0_温度极限=200↓显示：中文意义：查看柱箱温度状态：按下【柱箱】＋【显示】柱箱：运行目标温度=125℃实测温度=125℃运行时间=10.2↓COL：ONSet=125℃Actu=125℃Time=10.2↓显示：中文意义：(在此状态按面板上的箭头键，进行翻页显示。可方便地检查其他加热区的温度状态。也可同样方法先按下需要观察的温度设定键，再按下显示键直接进入所要检查的页面。)4.4.1.2柱恒温箱程序升温温度设定：(程度升温设定围：温度围是室温加8℃～350℃，升温速率从0.1℃～30℃，最大保留时间9999.9min。)若需按下列时间程序设定柱恒温箱程度升温。其操作方法如下：0～2分钟：50℃2～12分钟：从50℃升到100℃12～17分钟：100℃17～22分钟：从100℃升到150℃22～27分钟：150℃首先按下【柱箱】＋【↓】键进入程序升温设定窗口：设置：柱箱程序0阶：目标温度=125保留时间=1.0_↓SetupCOLStep0:Temp=125Time=1.0_↓显示：中文意义：(【Temp=125】为恒温时设定的温度值，此参数与恒温设定窗口参数保持一致，若此处改为50℃，则柱箱恒温窗口温度设定也将更改为50℃，这是成文所需要的。当程度升温结束以后，温度将恢复到初始温度等待下一次程序运行。)按下【输入】键将光标移动到初始温度设定行，输入【5】＋【0】＋【输入】(设定初始温度50℃。)；更改保留时间，输入【2】＋【输入】(设定初始温度恒温时间：2min)；设置：柱箱程序0阶：目标温度=50保留时间=2.0_↓SetupCOLStep0:Temp=50Time=2.0_↓显示：中文意义：(按下【↓】屏幕将切换到下一页)。程序1阶：↑升温速率=0.0目标温度=0.0保留时间=0.0_↓Step1:↑Rate=0.0Temp=0.0Time=0.0_↓显示：中文意义：按下【输入】键移动光标到升温速率一行输入【5】＋【输入】(设定第一阶升温速率为每分钟5℃)；按下【1】＋【0】＋【0】＋【输入】(设定第一阶升温目标温度100℃)；按下【5】＋【输入】(设定第一阶温度保留时间：5min)；第一阶温度设定结束，屏幕显示如下：程序1阶：↑升温速率=5.0目标温度=100.0保留时间=5.0_↓Step1:↑Rate=5.0Temp=100.0Time=5.0_↓显示：中文意义：(按下【↓】屏幕将切换到下一页设定第二阶参数)。按下【输入】键移动光标到升温速率一行输入【1】＋【0】＋【输入】(设定第二阶升温速率为每分钟10℃)；按下【1】＋【5】＋【0】＋【输入】(设定第二阶升温目标温度150℃)；按下【5】＋【输入】(设定第二阶温度保留时间：5min)；第二阶温度设定结束，屏幕显示如下：程序2阶：↑升温速率=10.0目标温度=150.0保留时间=5.0_↓Step2:↑Rate=10.0Temp=150.0Time=5.0_↓显示：中文意义：程序设定过程中若发现某个参数输入错误，可按【↓】键将显示查找，并用【输入】键将光标调整到该行信息处，用【清除】键删除原有数据重新输入。不需要用的阶应将全部参数设定为零。程序升温设定后待初始温度稳定后就可注入样品，立即按下【启动】键开始程序。同恒温操作方法一样可以从显示屏上监视温度状态。程序开始运行以后，由于种种原因需要终止程序只需按下【终止】键。4.4.2注样器恒温箱温度设定若需设定注样器恒温箱温度为150℃(注样器恒温箱温度设定围是室温加20℃～350℃，以1℃增量任设)。且设极限温度为300℃，其操作方法如下：首先按下【注样器】键：SetupINJTemp=50.0_Maxim=400↓设置：注样器目标温度=50.0_温度极限=400↓显示：中文意义：(此显示参数为上一次仪器存储参数)按【输入】键选择光标到目标温度：依次按下【1】＋【5】＋【0】＋【输入】键(单位：℃)按【输入】键选择光标到极限温度：依次按下【3】＋【0】＋【0】＋【输入】键(单位：℃)SetupINJTemp=150.0_Maxim=300↓设置：注样器目标温度=150.0_温度极限=300↓显示：中文意义：查看注样器温度状态：按下【注样器】＋【显示】注样器：运行目标温度=150℃实测温度=150℃运行时间=10.2m↓INJ：ONSet=150℃Actu=150℃Time=10.2m↓显示：中文意义：如果需要关闭该加热区温度，应在该温度区显示界面状态按下【清除】键，其屏幕上行显示为【OFF】，即该加热区被关闭。打开该加热区温度，应在该温度区显示界面状态按下【输入】键，其屏幕上行显示为【ON】，即该加热区被打开，其余加热区的开关方法及操作顺序与此一致。4.4.3检测器恒温箱温度设定若需设定检测器恒温箱温度为160℃(检测器恒温箱温度设定围是室温加20℃～350℃，以1℃增量任设)。且设极限温度为350℃，其操作方法如下：首先按下【检测器】键：SetupDETTemp=50.0_Maxim=400↓设置：检测器目标温度=50.0_温度极限=400↓显示：中文意义：(此显示参数为上一次仪器存储参数)按【输入】键选择光标到目标温度：依次按下【1】＋【6】＋【0】＋【输入】键(单位：℃)按【输入】键选择光标到极限温度：依次按下【3】＋【5】＋【0】＋【输入】键(单位：℃)SetupDETTemp=160.0_Maxim=350↓设置：检测器目标温度=160.0_温度极限=350↓显示：中文意义：查看检测器温度状态：按下【检测器】＋【显示】注样器：运行目标温度=160℃实测温度=160℃运行时间=10.2m↓DET：ONSet=160℃Actu=160℃Time=10.2m↓显示：中文意义：4.4.4其余加热区温度设定方法同上。4.4.5参数设定：按下【参数】＋【↓】＋【↑】翻页到相应的检测器。如若想改变检测器参数，按【输入】键将显示器光标移动到需要改变的数据处，按【清除】键清除原有参数，重新输入参数。参数围是根据检测器而定，使用方法见相应检测器。按下【参数】键：参数设置：热导：极性=1(＋)_桥流=1↓DetectorTCDPolarity=1(＋)_Current=1↓显示：中文意义：参数围：极性：0(－)、1(＋)；桥流：0～250mA按下【↓】键显示下一页：参数设置：氢焰：极性=1(＋)_量程=1↓DetectorFIDPolarity=1(＋)_Range=1↓显示：中文意义：参数围：极性：0(－)、1(＋)；量程：1、10、100、1000按下【↓】键显示下一页：参数设置：电子捕获电流=1_量程=1↓DetectorECDCurrent=1_Range=1↓显示：中文意义：参数围：电流：0、1、10量程：0、1按下【↓】键显示下一页：参数设置：火焰光度量程=1↓DetectorFPDRange=1↓显示：中文意义：参数围：量程：1、10、100、1000按下【↓】键显示下一页：参数设置：氮磷检测量程=1↓DetectorNPDRange=1↓显示：中文意义：参数围：量程：1、10、100、10004.4.6外控功能设定：按下【外控】显示外控1的设置界面：外控1：外控=关第一次开=0第一次关=0↓Event1Event=OFFON1=0OFF=0↓显示：中文意义：外控1可以设定5开5关按【↓】、【↑】可以进行全部设置。设定时间程序时，二次按下【外控】键显示第二套时间程序，可以进行第二套时间程序设定，方法和功能与外控1一致。4.4.7秒表功能的使用：按下【时间】显示下一页：Watch00:00:00.060/T显示：中文意义：秒表00：00：00.060除以停表时间按下【输入】或【↑】开始走表；再按一次【输入】或【↑】停表；运行停表后显示如下：(例)秒表00：00：20.060除以停表时间60÷20=3显示：中文意义：Watch00:00:20.060/T3.00此功能将方便用户使用皂膜流量计测流量时换算每分钟流量。如：10ml刻度流量从计时至停表为20秒，则每分钟流量为：60/20×10=3×10=30ml/min。按下【清除】清除显示时间。4.4.8运行记录的使用：按下【显示】＋【7】可以显示运行记录：显示：中文意义：GC9790V1.5Data2006.02.16Coldstart=17Checksum=31f4GC9790V1.5日期2006.02.16冷起动=17校验和=31f44.4.9显示自检结果：按下【显示】＋【8】可以显示自检结果：自检结果自检通过错误代码：0SelfTestResultSelfTestPassErrorCode:0显示：中文意义：仪器自检错误代码见GC9790气相色谱仪安装使用说明书《附录1》。4.4.10显示报警状态：按下【显示】＋【9】可以显示报警状态：系统报警!代码=00加热区系统正常显示：中文意义：×SYSTEMALARM!CODE=00OvenALLAlarmNone仪器报警信息代码见GC9790气相色谱仪安装使用说明书《附录1》。4.4.11系统设置的使用：按下【—】键进入系统设置：系统配置当前文件=0清除文件=00温度零点设置=XX显示：中文意义：SystemConfigLoadFile=0ClearFile=00ZeroSet=XX当前文件设置围为0～9，共可设置10个不同参数的文件。在“ClearFile=00”位置输入【9】＋【9】＋【输入】，可清除所有文件。在“ClearFile=00”位置输入【9】＋【0】＋【输入】，可清除当前文件。温度零点“XX”设置围为＋25℃～－25℃(此处仪器出厂时已设置好，用户不得随意更改)在此状态再按下【↓】键显示界面如下：BackLight=XX↑Contrast=XXAlmVolume=XXKeyVolume=XX背景光设置=XX对比度设置=XX报警音设置=XX键盘音设置=XX显示：中文意义：背景亮度“XX”设置围为0～99，设置“0”为关闭背景亮度，“99”为最大亮度。对比度“XX”设置围为0～50(此处仪器出厂时已设置好，用户不得随意更改)。报警音量“XX”设置围为0～99，设置“0”为关闭报警音量，“99”为最大音量。键盘音量“XX”设置围为0～99，设置“0”为关闭键盘音量，“99”为最大音量。4.5.待主机柱箱、注样器、检测器温度升至所需温度时，将氢气压力调至0.15～0.2MPa，空气压力调至0.05MPa，用电子点火枪沿检测器气体放空口进行点火，听到“卟”声，表明已点着，再用一块镜面玻璃，置于检测器气体放空口处检查应有水汽。此时观察工作站基线，信号应急剧增大。将主机上氢气、空气压力调回0.1MPa。4.6.待基线平稳后，即可进行进样分析。进样时应选用已经接上色谱柱的进样口，用微量进样器进样。4.6.1要保持注射器的清洁。注射后，不要任意放置，针头不要沾染污物。4.6.2样品吸入后，不要在样品瓶中推出，应将注射器在样品瓶外推出针管液体，并用样品反复冲洗数次。4.6.3冲洗后，注射器重新吸满样品(注意，用力不宜过猛，针芯不得抽出)。4.6.4倒置注射器，(针头向上)让空气升上来。4.6.5缓慢推动针芯，排出过量样品，到所需样品量刻度为止。4.6.6在上述两项步骤中检查注射器有无气泡，如果有，可再一次吸入样品，再将注射器的样品快速射出，几次以后，就可除去气泡了。4.6.7一只手握注射器体，另一只手握针头，快速而平稳地将针尖刺入汽化室隔膜，推动针芯实现进样。(注意：此步骤中，针尖不可碰汽化室；插入时，针尖也不可碰汽化室壁。)4.6.8快速退出注射器，同时按下摇控开关按钮或采集数据按钮，启动色谱工作站，采集色谱信号。4.7一针样品分析结束即峰出完后，按下停止采集按钮或到【方法】设置中设定采集结束时间工作站自动停止采集。4.8.分析完成后，退出色谱工作站，按下空气发生器上电动排水按钮3秒排除仪器中可能残存的水，依次关闭氢气、空气发生器电源开关，关闭计算机。调整主机柱箱、注样器、检测器温度使其降温，待各项温度均降至70℃以下时，关闭主机电源及加热开关，关闭氮气瓶总阀。