QBT 3783-1999 食品添加剂 叶绿素铜钠盐

分类号X42 q日 中华 人 民共 和 国轻 二〔行 业 标 准 QB/T 3783一1999 食 品 添 加 剂 叶 绿 素 铜 钠 盐 1999-04-21发布 1999-04-21实施 国家轻工业局 发 布 QB/T 3783- 1999 前 言 本 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 是原国家标准 GB 3262-1982《食品添加剂 叶绿素铜钠盐》，经由国轻行〔1999) 112号 文发布转化标准号为QB/T 3783一1999，内容同前。 本标准由中华人民共和国卫生部和原中华人民共和国轻工业部提出。 本标准由全国食品发酵标准化中心、中国医学科学院食品卫生检验所归口。 木标准由江苏省无锡市卫生防疫站负责起草。 本标准主要起草人:钱仁杰、陈月华。 中华人民共和国轻工行业标准 QB/f 3783-1999 食 品 添 加 剂 代替GB 3262-1985 叶 绿 素 铜 钠 盐 本标准适用于有机溶剂提取蚕沙 (即蚕粪)并经皂化、铜代所得的粉状叶绿素铜钠盐，在食品工 业上作为着色用。 分子式 分子t 铜叶绿酸三钠C3,氏,0,N,Cu Na3 724.17 铜叶绿酸二钠C3, H,, O, N, C . N ., 694.16 技术要求 .1 外观 本品为墨绿色的粉末。易溶于水，略溶于醇和氯仿。水溶液透明、无沉淀。 .2 项目和指标 项 目 指 标 pH ￡}:篇405=cm 消光比 值 总铜 (Cu)，% 游离铜 (Cu)，% ( 砷 (人s)，% G 铅 (pb)，盯石 G 干燥失重，% G 硫酸灰分，呵 ( 9.0-10.7 568 3.2-4.0 4.0-6.0 0.025 0.0002 0.0005 4.0 36.0 试验 方法 21鉴别 21.1物理性状 为墨绿色粉末。易溶于水，略溶于醇和氯仿，微溶于乙醚。偏酸性 (PH6.5以下)。如果钙离子 存在时则有沉淀析出。 2.1.2 吸收峰的测定 取样品O.lg溶于水，并稀释至loom].此液最大吸收峰为405nm与630nm,消光值之比凡050c/民30nm为 3.2-4.0, 之.1.3 铜钠离子试验 将样品灼烧灰化后溶于1Oml 3 N盐酸中，在水浴上加热使溶解，过滤后稀释至10 ml，以此为试 液，进行如下试验。 a. 取试液作焰色试验。开始呈绿色。后呈黄色。 国家轻工业局 1999-04-21批准 1999-04-21实施 QB/T 3783-1999 b. 取试液5ml，加人。.1%二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液。.5m1时，产生褐红色沉淀。 2.2 p H 用重蒸馏水把样品配成1%溶液，用酸度计测定其pH为9.0.10.7, 2.3 叶绿素铜钠盐百分消光系数及消光比沉定 2.3.1 试剂和溶液 磷酸盐缓冲液的制备: (pH 7-5)取。.15M磷酸氢二钠 (GB 1263-77 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 纯)21份与0.15M磷 酸二氢钾 (GB 1274-77分析纯)4份混合。 2.3.2 仪器设备 751分光光度计。 仪器波长校正方法: 标准液的配制: a.硫酸铜 (CuS0,.5H20) 209用水溶解，加人硫酸IOMI，用水稀释成1000 ml，以水作空 白对照。 用I cm比色杯在分光光度计上测定: 波长(nm) 620 630 X为校正值。 640 b.铬酸钾 (KZCro,) (HG 3-918-76): 以0.05,N氢氧化钾溶液稀释成1000 m I以水作空白对照， 波长 (nm) 400 401.了 X为校正值。 2.33 测定手续 消光值 0.1125 0.143- X _‘，、._ 一不1百云X 100=5%以卜 0.180 分析纯，0. 04 g，以0.05N氢氧化钾溶液溶解，并 I cm比色杯在分光光度计上测定。 消光值 0.396 0.288 0.288 x 100二5%以下 称取经105℃干燥1小时的样品。.1g(称准至。.0002g)，加水溶解，移人100m1容量瓶中加水至刻 度摇匀。再将上述水溶液以pH7.5磷酸盐缓冲液，稀释100倍摇匀，即为。.001溶液，用分光光度计 侧定，在15分钟以内以I cm的比色杯在405 nm与630 nm波长测定消光值 (E)，以缓冲液作空白对照。 2.3.4 计算公式 2.3.4.1 二{溉405 nm，消光值x 1000 (1) 式中:1000— 试样 1 mg折算到1g的系数。 2.3.4.2 消光比 = E4osrnm E63onm (2) 2.4 总铜含f测定 2.4.1试剂和溶液 硝酸 (GB 626-78):分析纯; 硫酸 (GB 625-77):优级纯，比重1.835; 柠檬酸钱一乙二胺四乙酸二钠溶液:柠檬酸铁20g及乙二胺四乙酸二钠 (GB 1401-78) 5 9溶于 100m1水中， 硫酸 (GB 625-77):2N溶液; 氨水 (GB 631-77):分析纯，1:1溶液， 苯酚红 (HG 3 -959-76):0.1%乙醉溶液， QB/T 3783-1999 二乙基二硫代氨基甲酸钠 (HG 3-962-76): 0.1%溶液，贮存冰箱中可用一周。 四抓化碳 (GB 688-79):化学纯，或抓仿(GB 682-78):分析纯; 铜标准试液:称取硫酸铜 (GB 665-78，分析纯)0.1964 g，加2N硫酸溶解并定容至500 ml， 应用时再作10倍稀释，每毫升相当于铜101Lg, 2.4.2 操作方法 2.4.2.1 样品预处理 称取样品。.lg(称准至。.00028)于500 m I凯氏烧瓶中，加水少许湿润，加硝酸15m1,放置片刻，沿 瓶壁缓缓加入硫酸5 ml，加热至瓶内液体出现棕色时，继续滴加硝酸至有机质全部分解，溶液应呈淡蓝 色，放冷、加水50m1，继续加热除去残余硝酸，至产生白烟后维持5分钟，放冷、定容至100 ml，再 将上述消化液稀释100倍备用，每毫升相当样品logg, 2.4.2.2 测定方法 精密吸取上述消化液20m]，置于125m]分液漏斗中。另精密吸取标准液。、0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5ml(相当铜0、5、10, 15, 20, 25A g)分别置于125ml分液漏斗中。各加2N硫酸至ZOml，于上 述样品及标准液、空白液中各加柠檬酸按一乙二胺四乙酸二钠溶液5 ml及苯酚红指示剂3滴，混匀， 以1:1氨水调至pH 9(即由红变黄再变红)，加人铜试剂1 ml,准确加人四氯化碳或抓仿loml，剧 烈振摇2分钟，静置分层后，将四氯化碳或氯仿层用脱脂棉滤人2 cm比色杯中，以。管调节零点， 于波长440 n m测消光值，绘制标准曲线。 2.4.2.3 计算 铜 ,10= 」 一 x 100。。。·······..·········。⋯ (3) I田 100 x 1000 x 1000 式 {1, z4 为样品vfl定微克数; 仔— 称样重t, g。 2.5 游离铜测定 2.5.1 试剂和溶液 盐酸 (GB 622一77):lti溶液。 其余同总铜测定试剂。 2.5.2操作方法 2.5.2.1样品处理:准确称取样品0.1g，加水约SOmI溶解后，以lN盐酸调至PH4.0，定容至100m1 过滤 o 2.5.2.2 测定方法:同总铜。 2.5.2.3 计算 : 游 离铜 %二 A x loo ·’‘⋯ ’“’“’··········⋯⋯ (4) 1000 x 1000 式中:IV--一称样重量，9; 叭— 定容体积，ml; 蛛— 取样体积，mls A— 样品测定微克数。 2.6 砷含f测定 2.6.1试剂和溶液 盐酸 (GB 622-77):分析纯， 硝酸 (GB 626-78):分析纯。 硫酸 (GB 625一77):优级纯， 溶液 ， QB/P 3783-1999 碘化钾 (GB 1272-77):分析纯，16.5 溶液. 抓化亚锡 ((;B 638-78):分析纯，40%盐酸溶液， 无砷金属锌 (HGB 3073-59):分析纯， 乙酸铅棉花按GB 603-77《制剂及制品制备方法》配制， 砷标准溶液按GB 602-77《杂质标准溶液制备方法》配制，稀释100倍后使用。1 ml相当于。.001 mg砷。 2.6.2浦定手续 称取样品5g(准确至。.1g)放人500 m 1凯氏烧瓶中，加水适量使之溶解，加硝酸15m1,放置片刻， 加硫酸10 ml，玻珠数拉，加热至瓶中液体开始变成捺色时，不断沿瓶壁滴加硝酸至溶液呈蓝色或蓝绿色， 放冷，加水约50m1，再加热至冒白烟5 -10分钟后，放冷、转人loom]容量瓶中，冷后加水至刻度，摇 匀，备用。 精密吸取上述样品消化液50 ml(相当原样品2.5 g)置于150 ml锥形瓶中。另精密吸取砷标准溶液 0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0m1(相当砷。、2、4、6., 8、lopg)分别置于150 ml锥形瓶中。 加水至40 ml，并加1:1硫酸loml于样品消化液、试剂空白液及砷标准溶液中，各加16.5 ^,%碘化钾溶 液3 ml,酸性氯化亚锡溶液0.5m]，混匀.静置15分钟。加人锌粒5 g,立即分别塞上装有乙酸铅裸花 的玻璃弯管，并使弯管尖端插人盛有银盐溶液4m1的loml具塞刻度试管内，室温下反应1小时后取下 试管，加氯仿补足4蒯 ，再转人lc。比色杯中，以0管调节零点，于波长540 nm测消光值，绘制标准曲 线比较。 2.6.3 计算 4申 (mg kg 1000 x 1000 式中:月— 测定用样品消化液中的伸含量，PS _4 x 11' x鲁 月— 徉品重量.只; 11— 样品消化液的总体积，ml; 1;- 测定用样c消化液的体积，ml。 2.7 铅含且测定 2.7.1 试剂和溶液 氨水 (GB 631-77):分析纯，1，1溶液; 盐酸 (GB 622-77):6N溶液; 苯酚红 (HG 3一959-76):0.110,乙醇溶液; 柠檬酸按:分析纯，20%溶液; 盐酸径胺 (HG 3一967-76):化学纯，20,,0s溶液， 氛化钾:分析纯，10%溶液; 氯仿 (GB 682-78):分析纯， 硝酸 (GB 626一78):分析纯，1%溶液; 双硫粽 (HGB 3343-60):分析纯，称取双硫综50 mg，加氯仿至loom[。以此为贮存液，临用时取 此液4.5 ml，用抓仿稀释至100 ml，此液在波长510 nm分光光度计测定其透光率在70 左右。双硫粽应 用液配制 (70%透光率): V二一10 (2二g70) (6 ) ? ? 式中:v— 双硫腺贮存液毫升数， E- 双硫膝贮存液在波长510 n m的消光值。 QB/T 3783-1999 铅标准溶液 (按GB 602-77配制)稀释10倍后使用。1 ml相当于。.01-g。 2.7.2测定手续 精密吸取上述砷测定时制备样品消化液20-以相当于样品I g)及相同且的试剂空白液，分别置于 125 ml分液漏斗中，各加水至20 ml-，另精密吸取铅标准溶液。、0:1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5 ml(相当铅 0、1、2、3、4. 5 4+g)分别置于125 ml分液漏斗中，各加1%硝酸至20 ml，于样品消化液、试 剂空白液及铅标准溶液中各加20写柠檬酸钱溶液2m1,20%盐酸经胺溶液1 ml，苯酚红指示液2滴， 用氨水调节至红色，再各加10%氰化钾溶液2 ml，混匀。各正确加人双硫朦应用液5 ml，剧烈振摇1 分钟，静置分层后，经脱脂棉将氯仿层滤人1 cm比色杯中，以。管调节零点，于波长510 nm测消光值， 绘制标准曲线比较。 2.7.3 计筑 铅 (mg; kg)= A x 1000 vv x万 x iuuut .⋯ 。。.⋯ 。.。.，.。.⋯ ⋯ 。。...⋯ ⋯ (7) 式中:A— 样品中的铅含量，kg r W--一样品重量，9; K— 样品定容体积，ml; 代— 取样品消化液体积，ml。 2.8 干燥失重测定 2.8.1 测定手续 取试样1g(称准至0.00029)置于105 C烘箱中烘4个小时，冷却称重，反复至恒重。 2.82 计算 十几燥失重%二 G,一GZx 100 ·.···········.·····.·····一 。⋯ 。。。 (8) 式中:G, - III1加试样重，9; G,-一一十燥后皿加试样重，9; G— 试样重，g< 2.9 硫酸灰分测定 2.9.1试剂和溶液 硫酸 (GB 625-77):分析纯。 2.9.2 测定手续 精确称取样品1 g(称准至0.01 g)置已知重量的柑锅中，灼烧炭化，放冷，小L、加人硫酸0.5一1 ml， 使之仅湿润，灼烧至卜.然后移人高温炉中加热800,C至完全灰化为止，恒重。 2.9.3 计 笠 _._ _ 、_ G 硫酸从分肠=不不x1洲 w (9) 式中:G— 灰分重量，9; 环1一一-样品重量，go a 验收 规则 编码规则下载淘宝规则下载天猫规则下载麻将竞赛规则pdf麻将竞赛规则pdf 3.1 本品应由生产厂的技术检验部门进行检验，生产厂应该保证所有出厂的产品均符合本标准的要 求，每批出厂的产品都应附有质量证明书。 3.2 使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品质量进行检验，检验其指 标是否符合本标准的要求。 QB/1' 3783-1999 3.3 取样方法:每批样品以五瓶法采样。每瓶中取log样品，将选取的试样迅速混匀，分装于两个 清洁、干燥、有磨口塞的广口瓶中。瓶上枯贴标签注明:生产厂名称、产品名称、批号、取样日期。 一瓶送化验室分析，一瓶密封保存6个月，以备仲裁分析用。 3.4 如果检验中有一项指标不符合本标准时，应重新自两倍量的包装瓶中选取样品进行核验，产品重 新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批不能脸收。 3.5 如供需双方对产品发生异议需仲裁时，可由双方协商选定仲裁单位，按照本标准规定的脸收规 定和检验方法进行。 4包装、标志、贮存及运翰 4.1 叶绿素铜钠盐用棕色瓶装，每瓶净重0.1一0.5kga 4.2 每瓶叶绿素铜钠盐上有 说明 关于失联党员情况说明岗位说明总经理岗位说明书会计岗位说明书行政主管岗位说明书 书。内容包括:生产厂名、产品名称、批号、生产日期、技术条件、 使用方法、贮存条件，并注有 “食品添加剂”字样。 4.3 叶绿素铜钠盐装瓶后，再装在瓦楞纸箱内，每一箱上贴有标志，注明: 生产厂名、产品名称、商标、批号、生产日期、毛重、净重 (公斤)、瓶数、贮存条件、产品合 于本标准的证明及本标准编号。 4.4 叶绿素铜钠盐贮存于避光、阴暗、干燥的地方，密封保存，禁止与有毒物品混放。 4.5 装卸运输过程应防止日晒、雨淋，小合轻放，勿倒放，禁止与有毒物品混在一起装运。