【doc】复方黄芪口服液制备工艺研究
复方黄芪口服液制备工艺研究
rb,Ic,z)
162西北药学杂志1999年8月第H卷第4期 复方黄芪口服液制备工艺研究
?
胡迎庆牛住琴'严贵吾(武警医学院天津300360) ?——一,——一
7一l,f
摘要以黄芪甲苷含量为指标,采用正交试验
方法
快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载
,筛选复方黄蓖口服液制备工艺,
结果表明最佳工艺为提
取挥发油历时6h,加生药量6倍水煎煮3h(2次),乙醇沉淀浓度为60,增溶剂吐温一
80加入量为药液的
1.5OA.
关键词毒重兰参壮三吐温一8.
复方黄芪口服液由黄蓖,葛根,桂枝,川芎,菊 花,姜黄,白芍,丹参,郁金,威灵仙十味中药制成,具 有补气行气祛风通络,活血祛瘀,止痛之功效我们 对其制备工艺进行了研究.
1仪器与试药
1.1仪器CS-930型双波长薄层扫描仪(日本岛 津),硅酸G板(青岛悔洋化工厂)
1.2试药黄芪甲苷对照品(中国药品生物制品检 定所)}中药材(市售)I吐温一80(进口分装). 2方法
制备工艺根据方中药性,临床,生产等诸多因素 而定.菊花,川芎,姜黄,桂枝均含有效成分挥发油, 故先用水蒸汽蒸馏法提取挥发油.药渣与其他药合
并再煎煮,浓缩,乙醇沉淀,回收乙醇,得浓缩药液. 2.1挥发油提取时间考察菊花,川芎,姜黄,桂 枝中所含挥发油比重均小于1,可共同蒸馏出来.蒸 馏时间对挥发油收率影响很大,固对提油时间进行 筛选.取上述药物加水浸泡3,,加入挥发油提取 器中提取,井在规定时间内取量.
2.2水提醇沉法正交试验分离挥发油后提液和 药渣与黄芪,葛根,白芍等药物的主要有效成分都为 水溶性成分.因此选择水煎煮法提取,乙醇沉淀法除 去大分子杂质.我们对煎煮条件加水量(A),提取时 间(B),提取次数(c),乙醇沉淀浓度进行正交试验 k(3.)(见表1),考察口服液中主要有效成分黄芪甲 苷含量.
2.3黄芄甲苷含量测定精密吸取样品20ml, 加正丁醇(水饱和)萃取4次,每次40ml,合并萃取 液浓缩至40ml,用氨水洗涤3次,每次40ml,再以 正丁醇饱和的水溶液洗至中性,蒸干,残渣用甲醇溶 解,井定容于lml量瓶中作为供试液.将供试液21 与对照液21与4Ft1分别交叉点于同一硅胶板上, 氯仿t甲醇:水(13:6t2),下层液为展开荆, 5硫酸乙醇液显色,100"(2烘约5~Tmin,在53Ohm 波长处扫描,Sx=3,=700nm,狭缝1.2mm× 1.2mm样品吸收度积分值与对照品吸收度积分值 按外标二点法计算
稳定性较差,尤其对高温比较敏感.经初均速试验测 得其在室温条件下的有效期为4.22年.多相分散体 系的分散度变化是其稳定性改变的内在原因,而电 导率能反映分散度变化.本文也试图通过测定乳 荆在不同温度下的电导率研究乳剂的分散度变化规
律与凝聚速度.但由于甲苯咪唑乳剂的粘度比较大,
降低了电导法对乳剂分散度变化的敏感度.无法准
确反映乳剂分散的变化规律.
参考文献
1F1orence_ATandWhitehil1.Formulationandstabilityof
multipleemulsions,fJPh,~n,1982,11l277 *武警总医院北京100039
2LiebermanHA.RiegerMMandBa~kerGS. Phormaceuticaldo~age如rms-dispers~systems.New York.USA,1988;239
3AultonME.pharmaveuticsjTile$cieneeofdosagem design.HongKong,1988=282
4中国药典1998版.二部1995=138
SPatelAA.GandhiTP,PantelPR,eta1.Non-aqueous methodforestimationofmehendazole.IndianJPharm
&f.1978.40(1)I20
6安登魁主编.药物分析.济南:济南出版社,1992:361
7邓英杰.苏德森,李焕秋,等.多相脂质体139注射液物
理稳定性的研究.药学.1984.19(4)282
(收稿I1998—12—24)
西北药学杂志1999年8月第?卷第4期
表1因素,水平设计表
2.4增溶剂吐温一8O用量考察挥发油难溶于水,
故选用吐温-8O作增溶剂,并对其加入量进行考察.
取1O浓缩药液,吐温-8O适量,与挥发油混合制成
乳剂,再加入其余药液和水稀释至刻度.
3结果
3.1提油时间1h内出油最快,6h已达94,lob
提尽挥发油,但耗工耗能,因此确定提油时间为6h (见表2).
表2挥发油提取时间考察
时间(h)12345678910
油量(tn1)0.701.O01.201.351.551.601.651.651.701.70
()4159717988949797100100 3.2水提醇沉I艺影响黄芪甲苷含量的主要因 素是提取时间,其次是加水量,提取次数,醇沉浓度 影响最小.优选工艺应为A.BC.D.为了有效地提 取出黄芪甲苷及其他有效成分,又节省能源,原料, 时间和人力,选择最佳工艺为AB2cD(见表3). 表3水提醇沉工艺研究正交试验结果0(3')] 按最佳工艺实验,结果黄芪甲苷含量为
3.28mg/ml,说明该工艺合理可行.
3.3增溶剂添加量实验表明吐温-80用量在药 液量的1.5,2为好,考虑降低成本和尽量少加 吐温-8O,选择吐温一8O用量为药液1.5. 4小结
经实验考察确定,最佳制备工艺为含挥发油药 物提取时间为6h,水提醇沉中加水量为生药量的6 倍,提取时间为3h,提取次数为2次,乙醇沉淀浓度 为6O,吐温-8O加入量为药液的1.5. 参考文献
1谢秀琼主编.中药新制剂开发与应用.北京人民卫生 出版社.1994:410
2馀吉民编.正变法在医药科研中的应用.南昌江西人 民出版社,1986:37
3鲁静,王宝琴.黄芪甲苷薄层扫描法定.中成药, 氯氮平属苯骈二氮杂蕈类抗精神病药,其临床
疗效与血药浓度有一定相关性".本文采用HPLC 法对14倒服用氯氮平的病人进行了8周血浓监 测,旨在掌握有效血药水平,合理调整剂量. 1一般资科
14例均为我院住院男性病人,按简明精神病评 定量表(BPRS)评分均大于35分,无严重的脑器质 性及躯体合并症,年龄24~57岁,平均37士8.8岁, 连续服用氯氮平22,900d,平均318士271d,其中1 例合用氯丙嘹,1倒合用黄连上清丸.文献报道,氯 丙嗪及黄连上清丸中的成分,不干扰测定结果.". 2血药浓度测定
每周测一次谷浓度和峰浓度,根据测定结果进 行剂量调整,现将剂量调整前第1周和调整后第8 周血中氯氮平浓度列于表1.
3结果与讨论
由表1可知,剂量调整前,8号,12号病人血药 浓度为零,系病人未顺应服药,后经反复心理治疗, 病人愿意服药,血药浓度达到有效治疗水平;一个多 月后,两位病人痊愈出院.1号病人服用剂量不大, 但血药浓度超过了治疗范围"(300~600nm/m1).2
浙公网安备 33021202002483