盐分的测定（硝酸银沉淀滴定法）
1、 原理：
以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag+生成沉淀的物质，根据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测物质的含量。
反应式： Ag+ ＋ X- → AgX↓
X-表示Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等离子。
2、 方法——指示终点法（铬酸钾指示剂法）
1.原理
用AgNO3滴定液滴定氯化物、溴化物时，通常采用铬酸钾作指示剂的滴定方法。滴定反应为：
终点前 Ag+ ＋ Cl- → AgCl↓
终点时 2Ag+ ＋ CrO42- → Ag2CrO4↓(砖红色)
根据分步沉淀的原理，溶度积（Ksp）小的先沉淀，溶度积大的后沉淀。由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，当Ag+进入浓度较大的Cl-溶液中时，AgCl将首先生成沉淀，而[Ag+]2[CrO42-]＜Ksp，Ag2CrO4不能形成沉淀；随着滴定的进行，Cl-浓度不断降低，Ag+浓度不断增大，在等当点后发生突变，[Ag+]2[CrO42-]＞Ksp，于是出现砖红色沉淀，指示滴定终点的到达。
2.滴定条件
（1）终点到达的迟早与溶液中指示剂的浓度有关。为达到终点恰好与等当点一致的目的，必须控制溶液中CrO42-的浓度。每50～100ml滴定溶液中加入5%（W/V）K2CrO4溶液1ml就可以了。
（2）用K2CrO4作指示剂，滴定不能在酸性溶液中进行，因指示剂K2CrO4是弱酸盐，在酸性溶液中CrO42-依下列反应与H+离子结合，使CrO42-浓度降低过多，在等当点不能形成Ag2CrO4沉淀。
2CrO42- ＋ 2H+ eq \o(\s\up 5(→),\s\do 3(←)) 2HCrO4- eq \o(\s\up 5(→),\s\do 3(←)) Cr2O72- ＋ H2O
也不能在碱性溶液中进行，因为Ag+将形成Ag2O沉淀：
Ag+ ＋ OH- → AgOH
2AgOH → Ag2O↓＋ H2O
因此，用铬酸钾指示剂法，滴定只能在近中性或弱碱性溶液（pH6.5～10.5）中进行。如果溶液的酸性较强，可用稀NaOH溶液调至中性，或改用硫酸铁铵指示剂法。
此外，滴定不能在氨性溶液中进行，因AgCl和Ag2CrO4皆可生成[Ag(NH3)2]+而溶解。
3、 仪器与试剂：
仪器：
(1) 酸式滴定管，25mL；
(3) 容量瓶，100 mL；
(2) 锥形瓶，150mL。
试剂：
(1) 铬酸钾溶液，5%（W/V）；
(2) 稀NaOH溶液；
(3) AgNO3溶液，0.1mol/L。
4、 实验步骤：
1. 试料液的制备：
取2.0mL样液于100mL于100 mL容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度。
2. 分析步骤：
吸取25 mL上述样液于锥形瓶中，加入两滴酚酞，用稀NaOH溶液调至中性（溶液呈粉红色），加入1mL酪酸钾溶液，用硝酸银滴定至出现砖红色沉淀，
记录
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消耗硝酸银的体积，做三次平行实验。
5、 计算
公式
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式中：X—— 每一百毫升试样中氯化钠的含量，g（g/V）；
c ——硝酸银
标准
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滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V ——所吸取的试样的体积，mL；
V0——空白试验中所消耗的硝酸银标准溶液的体积，mL；
V1——试样中所消耗的硝酸银标准溶液的体积，mL；
25——每次滴定所取的样，mL；
100——样品稀释液的总体积，mL；
0.05844——每1.0mL的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于0.05844g的氯化钠。
6、 说明：
同一分析者，同一试样，同时或者相继两次测定结果，相对误差不大于2%。
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浙公网安备 33021202002483