磷酸酯类无色透明阻燃剂的研究

磷酸酯类无色透明阻燃剂的研究聚合物与助剂总第 212期杂；溶剂法合成的产品色泽好，所用大量有机溶剂需回收，且大部分溶剂有毒害作用，溴耗量也大。北京理工大学国家阻燃专业实验室孙凌刚、周政懋，李响及山东省广饶县盐化集团吕景林对溴素法进行了探讨，考察了催化剂、时间和溴用量等因素对反应的影响，找到了较合适的反应条件，得到了白色产品，且产品后处理简单，并已进行了工业化试生产。在装有搅拌器、回流冷凝器(上口用管道与盛有水的气体吸收瓶相通)，温度计及滴液漏斗的500ml四口烧瓶中加入催化剂H一1 ...

聚合物与助剂总第 212期杂；溶剂法合成的产品色泽好，所用大量有机溶剂需回收，且大部分溶剂有毒害作用，溴耗量也大。北京理工大学国家阻燃专业实验室孙凌刚、周政懋，李响及山东省广饶县盐化集团吕景林对溴素法进行了探讨，考察了催化剂、时间和溴用量等因素对反应的影响，找到了较合适的反应条件，得到了白色产品，且产品后处理简单，并已进行了工业化试生产。在装有搅拌器、回流冷凝器(上口用管道与盛有水的气体吸收瓶相通)，温度计及滴液漏斗的500ml四口烧瓶中加入催化剂H一1 3．Og，接着加入 330g溴(2。06mo1)，控制温度在25℃，搅拌20min，使催化剂与溴充分反应。然后降温到IO'C左右，并控制温度 1O℃ ～ 12℃，用 30min 将 15g 二苯乙烷 (0．082mo1)滴加完毕。接着缓慢升温，用 30min,-~40min将温度升到 58℃回流。在该温度下回流8h，此时已无HBr气体排出，然后冷却至4O℃。向四口瓶内加入 150ml水，将未反应的溴蒸出，当温度升至1OO℃时停止加热。冷却到60~C时，再向四口瓶中加入 3g Na SO3，搅拌20min中和未蒸出的溴。然后冷却至室温，再进行抽滤，滤饼用水洗至中性。将滤饼加入到球磨瓶内球磨3h后，再抽滤，将所得滤饼在 100℃～12O℃烘干5h，然后在180℃ 热处理 6h，得白色粉末状产物 76．4g，产率 97．1 ，熔点 345℃～350℃。采用新型催化剂H一1不但解决了传统催化剂三氯化铝易潮解、吸水，不易储藏、运输的问题，更易于工业化，而且所得产品质量好。．通过对比实验，对溴化反应工艺条件进行优化，得到合成十溴二苯乙烷的最佳工艺条件：n(C1tH1‘)。n(Br2)一1：25，n(H一1) ：rl(C 。H 。)=1：20，二苯乙烷的滴加温度为1O℃，反应时间为8h，在此条件下十溴二苯乙烷收率达 97．1 。通过实验，当阻燃剂添加量为 12。5份，阻燃剂与 Sb：O3的比例为 3 s 1时，ABS具有较好的力学性能，同时能满足 UL一94 V — O测试，氧指数达到 27．2。磷酸醢类无色透明阻燃；；l的研究固体磷酸酯阻燃剂可合成为白色晶体粉末，是一种性能十分优异的添加型高效阻燃剂，其突出特点是阻燃性能好，热分解温度较高，无毒，同时兼具抗静电性。适用于各种耐燃抗静电导风筒和运输带制品。并可用于其它塑料和树脂的阻燃。液体磷酸酯类阻燃涂料可涂覆在木材等表面上，可以保护木制品，防止木制品燃烧。淮南师范学院王凤武通过实验合成了磷酸酯类阻燃剂。首先将尿素倒入盛有甲醛的反应器中加热使之完全溶解，搅拌加入 1O 的NaOH溶液，调节pH值为6～7，继续加热至90~C，再加入三乙醇胺、三聚氰胺搅拌，9O℃温度下保温反应1。5h，冷却后即得改性脲醛树脂。边搅拌边向脲醛树脂(4O℃左右)中快速加入 85％的磷酸，静止后即得无色透明固体，再经过干燥、研磨即得成品磷酸酯型阻燃剂。该产品外观为白色粉末，含磷量(P。0 )大于 26。0％，含氮量(N)大于12．O ，加热减量小于3。0，PH为 6．O～7．0，热分解温度不小于 230℃ 。维普资讯 http://www.cqvip.com ● ℃ 2004年第 2期生产技术将 85 的磷酸和季戊四醇混合液加热至90～130℃，搅拌1h，即可得到醇酸。将尿素倒入盛有甲醛的反应器中加热使之完全溶解，搅拌加入NaOH，调节pH值为7．8～8，继续加热至 70℃，再加入三乙醇胺搅拌， 90℃下保温反应 1．5h，冷却后，再将醇酸加入即得改性醇酸脲醛树脂(组分A)。将尿素倒入盛有甲醛的另一反应器中加热至使之完全溶僻，加入三聚氰胺、双氰胺，搅拌升温至 50℃，加入 NaOH，继续反应 0．5h，再加入 HCl，调节 pH一7，冷却即得改性密胺树脂 (组分B)。将组分A和组分B以1。2的质量比混合后加入适量乙醇即得题示阻燃剂。使用磷酸酯类固体阻燃剂可在配料时直接加入，每 100份纯橡胶料中加入本品 20 份，其有焰燃烧为 0．25自熄，无焰燃烧为 0．5。用于生产矿井用聚乙烯塑料棚网，加入本产品及卤素阻燃剂各 10份，其有焰和无焰燃烧均为0．5。用于生产难燃涂料，效果也较好，涂于木质上，氧指数可达30以上。磷酸酯类液体阻燃涂料具有价廉易得，生产过程简单，水和乙醇均可作为溶剂，干燥后具有良好的耐水性，且具有透明性、膨胀、防火等特点，室温下可自干成膜，且干后光亮，对环境无污染，可用作木材、布匹、纸张及房屋的阻燃涂料，具有很大的实用价值。白色阻j2l剂N，N 一乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺的合成新方法 N，N 一乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺是具有良好的光、热稳定性和电气性能的优秀阻燃剂，特别适合加工温度高的各种树脂和弹性体，以及在电线电缆和电子电气设备中应用。湘潭大学化学化工学院罗志强等同志将易导致最终产品发黄的亚酰胺化反应先进行，后进行溴代及老化处理，制得白色产品。将29．6g邻苯二甲酸加到装有150ml水的 250ml三口瓶中，搅拌并加热回流 2h，然后缓慢加入 6．0g无水乙二胺，搅拌并回流 6h后，冷至25"C，过滤。所得固体沉淀干燥后，加热脱水得N，N 一乙撑双邻苯二甲酰亚胺 29．4g，产率 91．8 ，熔点 237．3～ 239．9℃ 。 250ml三口瓶中加入16．0gN，N 一乙撑双邻苯二甲酰亚胺，50 发烟硫酸 100g，三元催化剂0．2g，加热至 70"C时开始慢慢滴加总量为 36．Og的溴索，3h内加完，并慢慢升温至 130℃，加完后，继续反应3h，然后蒸馏除去多余的溴和SO。，冷至室温，滤出反应产物，充分水洗，干燥得白色产物47．4g，最后于28℃老化 2h，得 43．2g白色 N，N 一乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺，产率 90．7 ，熔点 (差热分析 )：451．8℃；元素分析：实测值( ) C 23．O0，N 2．8O，Br66．70，计算值( )C 22．72，N 2．94，Br 67．18；核磁共振NHMR： 5．22(4H单峰，N—CH2一CH2CH2一N)；红外光谱(KBr压片，cm-1)：1710(环亚酰胺羰基)；1563，1446(芳环骨架拉伸)；1394， 1342(C--N拉伸)；666(C—N拉伸)。以邻苯二甲酸酐和乙二胺为原料，水作介质，先制得EBP，然后在发烟硫酸中溴代，最后经老化处理，可高效率制得白色阻燃剂 EBT，全程总收率大于 80 ，该新方法不采用任何有机溶剂和有机助剂，成本低，污染小，产品纯度高，外观洁白，适合工业生产。维普资讯 http://www.cqvip.com

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