克拉维酸钾阿莫西林分散片的质量控制研究

克拉维酸钾阿莫西林分散片的质量控制研究 克拉维酸钾阿莫西林分散片的质量控制研 究 tI一 N哪rD帅Jo嘣2O00.Wl9No9中国新药杂志2O0O ?……l,’? {质?标准研究; It……?’ 克拉维酸钾阿莫西林分散片的质量控制研究 , 安富荣,戈升荣,王平全 (上海第二医科六学仁济医院临床药学研究室,上海200001) 【?耍]目的:研究克拉维竣钾阿奠西椿(CVAK—AMPC)分散片质量控制 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 .方法:采用HPLC测定分散片 中克拉雏酸钾(CVA)和阿莫西林(A/vlPC)的含量,并对崩解时限,分散均匀度,水分等进行控制.结果:CVA和 AMPC的平均回收率分j}4为(1004?083)%和(997?082)%.AMPC和CVA的目内和日目]RSD分尉小于 2.1%,2.7%和2.3%,3.0%.CVA和AMpc标准曲线相关性良好(r=09999).结论:制订的该分散片的质量控 制标准,能够奎面反映该制剂的质量,方法简便,切实可行. 【关t词】克拉维酸钾阿莫西林;分散片;质量控制;HPLC [中田分类号】.里Z:[文献标识码]B[文章编号】 3734(2000)090611—03 1003— R7?ff Det~rlninationofpotassiumclavulanateandmOxieillin initsdispersibletablets ANFu.tong,GESheng.tong,WANGIlg.quan (Div/s/onofClinicalPharmacy,RenjiHospital,PSecondMedical UniversityofShahghai,Shanghai200001,China) [Abstract]Objective:Todeterminepotassiumclavulanateandamoxieillininitsdispersible tablets.M毗 lds:ThetxmtentsofpotassiumclavulanateandamoxicillinweredeterminedbyHPLC,at thesa? Letimethedisintegration.uniformityofdispersion,wateroontentofthetabletswerealso肌a? lyzed.Results:Theme~’trecoveryforpotassiumclavulanateandarnoxlcillin WaS(100.4?0.83)%and (99.7?0.82)%respectively.Theintradayandinter-dayprecisionforpotassiumelavulanateaswell asamoxicillinwere2.3%and3.0%aswd1as21%and2.7%respectively.Cone lmion:Aoonve— nient,selective,andreproduciblemethodfordeterminationofpotassiumclav ulanateandamoxidllinis established. [Keywords]potassiumclavulanateandamoxiciltin;dispersibletablets;quali tycontrol;HPLC 克拉维酸钾阿莫西林(cvAK.AMPC)复方制剂 是口服有效的广谱B.内酰胺类抗生素制剂.CVAK 可保护APc不被耐药菌产生的B.内酰胺酶所破 坏,因此对产酶菌也有效.由于其具有独特的抗菌 效果,在l盛床上得到广泛的应用【1,2?.分散片剂是 近年来国内外研究开发的一种速释新剂型J,它具 有吸收快,起技快,生物利用度高以及制备工艺简单 等特点,而引起人们的广泛关注.我们开发研制了 cvAK.A加分散片,为临床治疗各种感染性疾病 提供一种易于服用,且奏效快的新制剂,尤其适用于 儿童和吞咽困难的患者服用. 材料与方法 1仪器与试药 Waters510型高效液相色谱仪,486型紫外检 测器;RC一3B型药物溶出仪(天津大学无线电厂); 78X一2型片剂四用测定仪(上海黄海药检仪器厂); CVAK.AMPC分散片(自制,规格为AMPC250mg, CVA62.5mg,批号971022,971023,971024);AM. PC和cvA对照品(中国药品生物制品检定所,含量 分别为87.4%和92.O%);磷酸二氢钠,磷酸,氢氧 化钠,甲醇等试剂均为 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 纯试剂. 2质?控制方法 21鉴别试验在本品含量测定项下 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 的色谱 图中,AMPC与CVA的供试品峰的保留时间应与 对照品峰的保留时间一致. 2.2检查项目 2.2.1水分取本品,照水分涓定法(中国药典 一 61l— 鬻一一_疆萎蘸,藜一一?_ NewDr峨sJo,.cnal20?,vd9No9 1995版附录?M第一法)测定,含水分不得超过 70%. 2.2.2崩解时限取本品,按崩解时限舱查法(中 国药典1995版附录))检查,水为崩解介质,温 度为15--25?,应于3rain内完全崩解 2.23分散均匀度取本品22.2.5其他硬度,片重差异等均应符合片剂项 下 的 规定 关于下班后关闭电源的规定党章中关于入党时间的规定公务员考核规定下载规定办法文件下载宁波关于闷顶的规定 (中国药典1995版附录IA). 2.3含量测定 23.1色谱条件色谱柱为YWG—ClK(15~Tn×50 mm);流动相为0.05mol/I,磷酸盐缓冲液甲醇 (95:5);流速1.0ml/min;检测波长为220mn;08 AUFS.磷酸盐缓冲液的配制:磷酸二氲钠78g,溶 解于90Oral水中,用磷酸或氢氧化钠(10mo]/[)调 pH为4.4,加水至1000ml.色谱图见I刳1AMPC 和CVA的保留时间分别为34rain和67rain 图1CVAK+AMFC舒散片HP【色J 23.2对照品与样品溶液的制各与测定取AM— PC和CvA对照品适量,加水制成每1zn【中约禽 AMPC05mg/ml和CWA0125mg/ml的对照品溶 液=取本品20片,精密称定,研细,精崭称取适量 (约相当于AMPC50rag),置lOOmt量瓶中,加水适 量,超声处理5rain,并用水稀释至刻度,摇匀.滤过, 一 612一 弃去初滤液,精密量取续滤液10l注入液相色谱 仪,记录色谱图,同时用上述对照品溶液按此法同样 测定怍对照,计算出供试品中AMPC(Cl6Hl9 s)和CVA(H,Nos)的含量. 结果 l检查项目 3批自制分散片检查结果见表l. 表1分散片检童结果 2含量测定 2.I标准曲线的绘制精密称取AMPC和CVA 对照品适量,加水溶解并稀释制成系列浓度的标准 溶液.取l(),按含量测定项下方法测定.AMPC 和CVA标准曲线方程分别为A=16225033C+ 141721(r=09999)和A=13277156C+36【28127992 2,3方法精密度试验按样品溶液的制备项下操 作,配制4个浓度的样品液,连续进样3次,并配制 和测定1次/d,连续3d,计算其日内和日间相对标 准偏差结果表明,4种浓度的AMPc日内和日间 RSI)分别小于21%和2.7%:CVA的日内和日间 RSD分SOd,于23%和3.0%. 2.4含量测定结果3批自制分散片含量测定结 果,批号971022中AMPC与cvA分别为105.3% 及1107%,批号971023分别为104.8%及107.9%, 批号971024分别为l05.6%及109.3%. 讨论 本品的稳定性考察结果表明,片剂中水分对主 . NewDn』Journal2000.9No9 药的稳定性影响很大,尤其对CVA的影响更大,故 控制制剂中水分很有必要.试验结果表明,控制片 剂中水分在7.0%以下,本品的稳定性较好. 分散片是要求服用前将其放入水中,能迅速崩 解分散,形成均匀的分散体的非包衣或薄膜包衣片 剂HJ.英国药典1998版规定:分散片应在l5, 25?水中于3min内崩解,并通过710~m筛阿.我 们参考英国药典1998版方法制订了崩解时限和分 散均匀度检查项目.710/*m筛网约相当于我国标 准筛网24目. 我们参考美国药典23版方法,测定了自制分 散片的溶出度,结果均符合规定.根据我国药品标 准中制订溶出度检查的 原则 组织架构调整原则组织架构设计原则组织架构设置原则财政预算编制原则问卷调查设计原则 和分散片的特点以及实 际测定结果,本品可不进行溶出度检查 我们参考美国药典23版方法_5一,制订了本分散 片的含量测定方法,本方法简单可行.AMPC和 CvA的线性和回收率均较好采用本色谱条件, 6I;一bf5_ AMPc与cvA的分离度较好,制剂辅料不干扰测 定,同时对杂质能够进行很好的分离检测. [作者简介]安富荣(1963一),女,副主任药师,硕士.研究 方向:药物新荆型研究(主要为儿童用药剂型),新药研制与 甲报,新药的生物荆用度和药代动力学研究等.联系电话: (021)63260930—2129—16(办),BP:191—3113526. [参考文献] [1j朱德蚌,张婴元.王宇倩,等P.内酰胺类抗生素与内酰胺酶 抑制剂复方制剂的体外抗菌作用[J:中国抗生素杂志,1996. 2L(3):198—202. [2JPh~iclans.DReferen~AUGMENT1Nzrr~,xiciLlia/cla’cu. tanatepota~siumpowderfor8uSlpefaslonChewabkTaMs Ta~em【MJ1998.2798—28tl5 :3]黄胜毙分散片研究进展[J:中国药学杂志,1992,27(4): 226—228 L4』BPSl19981452 【5LISP23rdSJ1995.104 ?一B鲫阻 高效毛细管电泳手-眭分离2种手性药物/// 7/,乙 牛长群.祝仕清,张兰桐f (1华北制药集团新药研究开发一0.石家庄050015;2河北墨科大学药 学院,石家庄050017) 【摘薹】目的:建立盐酸曲马多和盐跨氯毗格雷2稀手性药枷的分离 方法,方法:通过探讨环糊精的种类,浓 度,缓冲灌的pH值,浓度,电压以及温度对守离的影响,选择手性分离 的最佳条件.结果:谈2种手性药物的光学 异构体得到基线分离.结论:所建立的手一兰舟离方法可用于盐酸曲 马多及盐酸氯吡格雷的手性研究. [关键词]高效毛细管电讯;手性尊高;孟酸曲马多;盐酸氯毗椿雷 [中田分类号]R9271[文献标识码]B[文章编 号]1003—3734(2000)09—0613—03 Capillaryelectrophoreticseparationofchiralisomeroftwodrugs NIUChangqun,ZHUShi—qing,ZHANGLan—tor1 (1Researchandl~topmentDrug(“~nter0,Nord~inaPharmaceutioMGroup,Shi)ict~uang05t~)15, C~ina;2TheSchoolofPharmacyofHebeiM~rlicalUninersity,Shifiaztwang050017,G~ina) [Abstract]Objective:ToeslablishmethodforseparatingchiralisomerofIramadolHCIand elopidogrelHC1.Methods:Fhefactorsinetudingcydodextrin,pHvalueighperformancecapiltaryelectrophoresis;chiralseparation;tramadolhydrochlo— ride;clopidogrelhydrochloride 在手性药物的生产,纯度检查,药代动力学和药效学研究以及临床检 测方面,手性药物的分析是极 一 6I3一 甭蘸…下—一一要鼾—??