实验七 粗食盐的提纯
【实验目的】
1. 掌握氯化钠的提纯方法和基本原理;
2. 练习溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作;
2-2+2+3. 了解Ca、Mg、的定性检验方法。 SO4
【实验原理】
2+2+2+ 粗食盐中含有不溶性杂质(如泥沙等)和可溶性杂质(主要是Ca、Mg、 Ba、
2- 等 ),不溶性杂质粗食盐溶解后可过滤除去,可溶性杂质则要用化学沉淀方法除去。SO4
2-处理的方法是:在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液,溶液中的便转化为难溶解SO4的BaSO4 沉淀而除去。
2+2- Ba+SO= BaSO,44
2+ 将溶液过滤,除去BaSO4沉淀。再在溶液中加入NaOH和NaCO3的混合溶液,Ca、2
2+2+Mg及过量的Ba便生成沉淀。
2+2- Ca+CO= CaCO,33
2+2- Ba+CO= BaCO,33
2+-2- 2Mg+2OH + CO= Mg(OH) CO,3223
2+2+2+- 过滤后Ba和Ca、Mg都已除去,然后用HCl将溶液调至微酸性以中和OH和除去
2-。 CO3
-+ OH+H=HO2
2-+ CO+2H=CO+ HO322
少量的可溶性杂质(如KCl),由于含量少,溶解度又很大,在最后的浓缩结晶过程中,绝大部分仍留在母液中而与氯化钠分离。
【仪器试剂】
烧杯(100mL)、量筒(100mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、三角架、石棉网、台秤、
表
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面
-1-1-1皿、蒸发皿、普通漏斗; HCl(3 mol?L)、BaCl2(1 mol?L )、 NaOH(2 mol?L)、NaCO3(1 2
-1mol?L)、(NH4)2C2O4(饱和)、镁试剂、粗食盐。
【实验内容】
2-1(除去泥沙及SO 4
称取7.5 g 粗食盐放入100 mL 的烧杯中,加入30 mL水,加热、搅拌使其溶解,继续
2--1SO加热近沸腾,一边搅拌一边滴加1.5,2 mL 1 mol?L的BaCl2 溶液,直至沉淀完全为4
止。为了检验沉淀是否完全,可将酒精灯移去,停止搅拌,待沉淀沉降后,沿烧杯壁滴加1
2-或2滴BaCl2溶液,观察是否有沉淀生成。如无浑浊,说明已沉淀完全;如有浑浊,SO4
-1则继续滴1 mol?L的BaCl2溶液,直到沉淀完全为止。沉淀完全后再继续加热几分钟,过滤,保留溶液,弃去BaSO4及原来的不溶性杂质。
2+2+2+ 2(除去Ca,Mg 和过量的Ba
将滤液转移至另一干净的烧杯中,在加热至接近沸腾的情况下,边搅拌边滴加1 mL2
-1-1mol?L NaOH溶液,并滴加4,5 mL 1 mol?L NaCO3 溶液至沉淀完全为止,过滤,弃去沉2
淀。
2-+(除去剩余的和K 3CO3
-1将滤液转移至蒸发皿中,用3 mol? L的HCl将溶液pH 值调至4,5,用小火加热浓缩蒸发,同时不断搅拌,直至溶液呈稠粥状,减压过滤,将晶体尽量抽干。将晶体转移至蒸发皿中,在石棉网上用小火烘炒,用玻璃棒不断翻动,防止结块。在无水蒸汽逸出后,改用大火烘炒几分钟,即得到洁白而松散的NaCl晶体。
冷却,称重,计算产率。