LC-MS法测定川楝子中川楝素含量_罗文汇1 孙冬梅1 李素梅1 谭志灿_甲酸

LC-MS法测定川楝子中川楝素含量_罗文汇1 孙冬梅1 李素梅1 谭志灿_甲酸 ----------------------------------最新精选 范文 销售月计划范文二年级看图写话和范文歌颂党的朗诵稿语文万能作文党代会闭幕式讲话 公文分享-----欢迎观看----------------------------------------------- LC-MS法测定川楝子中川楝素含量_罗文汇 1 孙冬梅1 李素梅1 谭志灿_甲酸 LC-MS法测定川楝子中川楝素含量 罗文汇1 孙冬梅1 李素梅1 谭志灿1,2 [摘要]目的:建立川楝子中川楝素含量测定方法.方法: 采用液质联用的方法.色谱柱Hypersil GOLD C18,流动 相为乙腈-0.01%甲酸,流速0.2mL/min;柱温30?;.结果: 川楝素回收率为97.96%,RSD为3.01%.结论:方法灵 敏、准确,重现性好,为川楝子的质量控制提供了实验依 据. [关键词] 川楝素;川楝子;高效液相色谱-质谱法 Content of Toosendanin in Toosendan Fructus by LC-MS Luo Wenhui1, Sun Dongmei1, Li Sumei1, Tan Zhican1,2 [Abstract] Objective: To establish a method for determination the content of the toosendanin in Toosendan fructus. Method: The content of toosendanin in Toosendan fructus was determined by LC-MS. The --------------------------------------------最新精选范文分享--------------谢谢观看-------------------------------------- ----------------------------------最新精选范文公文分享-----欢迎观看----------------------------------------------- Hypersil GOLD C18 column was used with acetonitrile and 0.01% formic acid as mobile phase. The flow rate was 0.2mL/min and the column temperature was at 30?. Result: The recovery of toosendanin was 97.96% with RSD 3.01%. Conclusion: The method is sensitive and accurate; It can achieve very good reproducibility and provide the experimental basis for quality control of Toosendan fructus. [Key words] Toosendanin; Toosendan fructus; LC-MS 川楝子为楝科植物川楝Melia toosendan Sieb. et Zucc. 的干燥成熟果实.味苦,性寒;有小毒.具疏肝泄热,行气 止痛,杀虫的功效,用于肝郁化火,胸胁、脘腹,疝气疼痛, 虫积腹痛,被收载于《中国药典》[1]. 目前,对川楝子中三萜类研究较多的是川楝素,川楝 素具有驱虫、抗癌、抗菌、影响神经肌肉及细胞、影 响呼吸中枢及消炎等多种生物活性[2].本文用LC-MS 法测定了川楝子药材中川楝素含量.方法简便,快速,灵 敏,为控制川楝子药材的质量,提供了一个良好的方法. 1 仪器与试药 Accela高效液相色谱仪、TSQ Quantum Access Max 三重四极杆质谱检测器; Advantage A10超纯水处理系 统;乙腈、甲醇、甲酸为色谱纯;高纯氮气、高线氩气; --------------------------------------------最新精选范文分享--------------谢谢观看-------------------------------------- ----------------------------------最新精选范文公文分享-----欢迎观看----------------------------------------------- 水为超纯水;川楝素对照品购于中国食品药品检定研究院. 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱为Hypersil GOLD C18柱;柱温:30?;流动相:乙腈-0.01%甲酸;流速0.2mL/min;进样量:2μL. 2.2 质谱条件 高温电喷雾离子源;负离子选择反应监测;喷雾电压:3.5kV;喷雾温度:350?;毛细管温度:300?;鞘气压力:35psi;辅助气流速:5arb;用于定量分析的离子为m/z573. 2.3 对照品溶液的制备 精密称取川楝素对照品12.36mg,加甲醇溶解,定容至100mL量瓶内,摇匀,得123.6μg/mL的对照储备液,置4?冰箱中保存,使用时用甲醇稀释至所需浓度. 2.4 供试品溶液的制备[1] 取本品粉末约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得. 2.5 线性关系考察 --------------------------------------------最新精选范文分享--------------谢谢观看-------------------------------------- ----------------------------------最新精选范文公文分享-----欢迎观看----------------------------------------------- 精密吸取不同体积的川楝素对照品溶液分别置10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,配制成1.24μg/mL,3.71μg/mL,6.18μg/mL,9.89μg/mL,12.36μg/ mL系列溶液,分别取2μL,注入LC-MS联用仪,以川楝素的两个峰面积之和对质量浓度进行线性回归,得回归方程为Y=3750X+32400,r=0.9949.川楝素在范围内呈良好的线性关系. 2.6 精密度试验 选取3.71μg/mL的川楝素对照品溶液分别重复进样6次,进样量2μL,按照2.1和2.2实验条件进行测定,记录质谱峰面积,结果川楝素两个峰面积之和RSD为2.50%, 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 明精密度良好. 2.7 稳定性试验 取川楝子样品0.25g,按照2.4试验方法进行制备供试品溶液,2.1和2.2试验条件进行测定,分别于0,1,2,4,8,12,24h测定,记录质谱峰面积,考察稳定性.结果川楝素两个峰面积之和的RSD为2.19%,样品在24h内稳定. 2.8 重复性试验 分别称取6份川楝子样品各0.25g,按照2.4试验方法进行制备供试品溶液,2.1和2.2试验条件进行测定,记录质谱峰面积,测得川楝子供试中川楝素两个峰面积--------------------------------------------最新精选范文分享--------------谢谢观看-------------------------------------- ----------------------------------最新精选范文公文分享-----欢迎观看----------------------------------------------- 之和的RSD为2.38%. 2.9 加样回收率试验 取已知含量的同一批川楝子供试品9份各0.125g,分 别精密加入一定量的川楝素对照品溶液,按照2.4供试 品溶液制备方法进行操作,2.1和2.2实验条件进行测 定,测得川楝子供试品平均加样回收率为97.96%,RSD 为3.01%,见表1. 表1 川楝素回收率测定结果 序号 取样量 样品中川楝素的量 加入川楝素的量 测出川楝素的量 回收率 平均回收率 RSD 1 0.12431 0.094 0.074 0.167 98.85 97.96 3.01 2 0.12672 0.096 0.074 0.168 97.74 3 0.12552 0.095 0.074 0.164 93.56 4 0.12464 0.094 0.099 0.190 96.87 5 0.12571 0.095 0.099 0.195 101.10 6 0.12497 0.094 0.099 0.196 102.67 7 0.12538 0.095 0.124 0.217 98.66 8 0.12509 0.094 0.124 0.211 94.00 9 0.12485 0.094 0.124 0.216 98.18 2.10 样品含量测定 取川楝子供试品各6份,按照2.4实验方法进行操 作,2.1和2.2实验条件进行测定,按外标法以川楝素两 --------------------------------------------最新精选范文分享--------------谢谢观看-------------------------------------- ----------------------------------最新精选范文公文分享-----欢迎观看----------------------------------------------- 个峰面积之和定量,供入线性回归方程,计算川楝子中川楝素的含量.结果川楝子供试品中川楝素的质量浓度为mg/g,RSD为2.05%.见图1,2. 3 讨论 川楝素的毒性作用之一为肌无力,但在去神经骨骼肌上,川楝素则能增强直接刺激引起的收缩反应.[3]由于川楝子的广泛生理活性和临床应用,但由于其存在急性和慢性的毒性作用,对川楝素量需要控制.川楝素对照品中具有半缩醛结果,始终有两个互变异构体存在[4-5],定量时以川楝素两个峰面积之和计算.本文首次采用液质联用的方法测定川楝子中川楝素的含量,其测定结果均远远高于国内现有其他测定方法如高效液相色谱法[6],且本方法灵敏、准确,重复性好,为川楝子的质量控制提供了实验依据. 参考文献: [1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].北京:中国医药科技出版社.2010,39. [2]程蕾,雷勇,梁媛媛,等.川楝子各提取部分药效及毒性的比较研究[J].中药材,2007,30:1276-1279. [3]陈兵.川楝子的现代研究进展[J].中国中医药现代远程教育,2010,8:259-261. [4]钟炽昌,谢晶曦,陈淑凤,等.川楝素的化学结构[J].--------------------------------------------最新精选范文分享--------------谢谢观看-------------------------------------- ----------------------------------最新精选范文公文分享-----欢迎观看----------------------------------------------- 化学学报,1975,33:35-47. [5]舒国欣,梁晓天.关于川楝素化学结构的修正.化学 学报,1980,38:196-198. [6]刘红亚,崔红梅,周绚.RP-HPLC法测定川楝子药材 中川楝素的含量[J].世界科学技术—中医药现代 化,2008,10:52-54. --------------------------------------------最新精选范文分享--------------谢谢观看--------------------------------------