循环伏安法测试中出现电流噪声较大的现象是什么原因
循环伏安法测试中出现电流噪声较大的现象是什么原因,如何解决,
循环伏安测量的正常的曲线应该如图示:
-52.0x10
Pt in 0.5M HSO42-51.0x10Scan Rate: 50mV/s
0.0
-2-5-1.0x10
/ A.cm-5i-2.0x10
-5-3.0x10
-5-4.0x10-0.20.00.20.40.60.81.01.21.4E/ VAg/AgCl
图1. 430不锈钢在1N H2SO4溶液中的钝化曲线(按ASTM
标准
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G5-94)(上图)
铂丝电极在0.5N H2SO4溶液中的循环伏安曲线(下图)
若出现噪声较大的现象，原因分析如下:
1) 参比电极出现问
题
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，即参比电极内的溶液干涸，导致其阻抗增加，引起仪器内的电流震荡(采用模拟电解池进行测试，设置扫描电位从-0.2V到+0.2V，扫描速率为1mV/s，采样速率为2Hz，观察曲线的形状，在V-I图中，该曲线应该是一条通过原点的直线);
2) 盐桥内套管的溶液泄漏,导致内外液面出现不接触的情况，同时使参比回路阻抗增加，出现电流或者电位震荡(琼脂可能会发生老化，所以每隔一段时间就要更换琼脂溶液);
3) 电极电缆线的鳄鱼夹接触不好，引起断路，这样也会造成控制电路不能正常工作的问题。
解决办法:
1)采用模拟电解池进行测试，设置扫描电位从-0.2V(相对开路)到+0.2V(相对开路)，扫描速率为1mV/s,采样速率为2Hz，观察曲线的形状,在V-I图中,该曲线应该是一条通过原点的直线，参数设置参见图2。
图2.采用模拟电解池进行试验的参数设置
2) 检查盐桥内的溶液是否干涸，如果内套管内的溶液泄漏很快，可以采用添加含有10%左右的饱和KCl溶液，这样当琼脂冷却后,溶液就不回流动，可以保证测量的稳定性，不过琼脂可能会发生老化，所以每隔一段时间就要更换琼脂溶液;
3) 如果旧参比电极的阻抗过高，可以考虑换一只新的参比电极试试;
4) 检查辅助白金电极的接线是否正确,红色鳄鱼夹应该夹在白金电极的两根引线上，而不是屏蔽线上,，否则将不会有电流流过.确认的方式是用万用
表
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检查电极引出线接头与铂片是否连上了;
5) 另外，对于仪器本身的
设计
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而言，以前我们仅考虑到仪器的响应速率，一般设计的上升速率为100mAmp/mSec(恒电流模式)，1000V/mSec(恒电位模式)。高的响应速率必然会造成对参比电极噪声耐受性下降，即对参比电极自身的阻抗要求较低，一般不应高于100kOhm。否则工频干扰(50Hz)将不可避免地进入测量回路中;
6) 如果测量的噪声仍然不可接受，可以考虑采用图4中的
方案
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，即将参比电极夹与一个涤纶电容(0.1,F)的一个脚相连(注意电容与甘汞电极是并联的)，而电容的另一个引脚与一段Ni丝或Pt丝相联，然后将Ni丝或Pt丝的另一段浸入溶液中，注意:与电容相连的另一端不能浸入溶液。当然，参比电极本身(甘汞电极、或硫酸汞电极)应通过盐桥或直接浸入溶液。否则，没有电流通道，也不能测量。
参比电极夹
工作电极夹0.1,F
辅助电极夹
Ni丝或
参比电极Pt丝
工作电极(混凝土块)
辅助电极
图. 降低参比电极噪声的更一般的方法示意图
浙公网安备 33021202002483