地塞米松
Disaimisong
Dexamethasone 书页号:2005年版二部-184
[删去]
【性状】 熔点 本品的熔点(附录? C)为254,264?,熔距不得超过4?,熔融时同时分解。
[修订]
【性状】 比旋度 取本品,精密称定,用二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液,依法测定(附录? E),比旋度为,72?至,80?。
【检查】 有关物质 取本品适量,用甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液,作为供试品溶液。取倍他米松对照品适量,用甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液,精密量取1ml,加供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20µl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使地塞米松峰的峰高为满量程的20%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,供试品溶液色谱图
记录
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至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液色谱图中如出现与对照溶液中倍他米松相应的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含量不得过0.5%;其他单一杂质峰面积不得大于对照溶液中地塞米松峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中地塞米松峰面积的2倍(2.0%)(供试品溶液中任何小于对照溶液地塞米松峰面积0.01倍的色谱峰可忽略不计)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录V D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈—水(28:72)为流动相,检测波长为240nm。量取有关物质项下的对照溶液20μl注入液相色谱仪,出峰顺序为倍他米松峰、地塞米松峰,倍他米松峰与地塞米松峰的分离度应符合要求。
测定法 取本品适量,精密称定,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含
0.05mg的溶液;精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取地塞米松对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml中约含0.05mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
[增订]
【鉴别】 (4)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。