【精品文献】高效液相色谱法测定睡安口服液中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量
论文范文
题
快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题
目:高效液相色谱法测定睡安口服液中酸
枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量
编辑:司马小
【摘要】 目的为睡安口服液建立专属性酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂
苷B的含量测定方法。方法采用高效液相色谱,HPLC,法~蒸发光散
射检测器,ELSD,检测。结果睡安口服液中酸枣仁皂苷A在0.928,
4.604 μg范围内线性关系良好~酸枣仁皂苷B在0.468,2.340 μg
范围内线性关系良好, 酸枣仁皂苷A回收率为97.6%~RSD,0.9%,酸
枣仁皂苷B回收率为97.5%~RSD,1.9%。结论该HPLC法可做为睡安口
服液中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定方法。
【关键词】 睡安口服液,酸枣仁皂苷A,酸枣仁皂苷B,高效液相色
谱法
Abstract:ObjectiveTo develop a special method to determine the contents of jujuboside A and jujuboside B in
Shuian Oral Liquid.MethodsHPLC was adopted with Kromasil C18
column as analytical column. ResultsThe linear range of jujuboside A was 0.928,4.604 μg.The linear range of jujuboside B was 0.468,2.340 μg.Recoveries of jujuboside A and jujuboside B were 97.6% (RSD=0.9%) and 97.5% (RSD=1.9%).ConclusionThis method can be used for determining
the contents of jujuboside A and jujuboside B in Shuian oral
liquid
Key words:Shuian Oral liquid ; Jujuboside A ; Jujuboside B; HPLC
睡安口服液,现名睡宝口服液,是黑龙江省药学研究所研制的专利新
药~其主药为酸枣仁。酸枣仁具有镇静安神~养心安血~治疗失眠等
功效。为控制该制剂的质量~本实验建立了一种简单快速的HPLC法~
可同时测定主药中有效成分酸枣仁皂苷A ,jujuboside A , 和酸枣
仁皂苷B,jujuboside B,的含量~为其质量
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
的制定提供依据。
1 仪器与药品
Waters 600E型高效液相色谱仪,Millennium32 色谱工作站数据处理
系统~均为美国产,蒸发光散射检测器,ELSD,为德国安捷伦公司
产。酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B对照品购自成都思科华生物技术有
限公司~用归一化法测定纯度均大于98%,甲醇为色谱纯,水为高纯
水,其他试剂均为
分析
定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析
纯,睡安口服液样品由黑龙江省药学研究所提
供。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱为Kromasil C18柱,4.6 mm×200 mm,5 μm,~填充剂为
十八烷基硅烷键合硅胶,流动相为甲醇-水-冰醋酸,70?30?1,,流
速为1.0 ml/min,柱温25?,ELSD氮气流速2.0 L/min,漂移管温度
94?,理论板数按酸枣仁皂苷A峰计算应不低于200,1~2,。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取酸枣仁皂苷A对照品4.6 mg~酸枣仁皂苷B对照品 2.3 mg~置同一10 ml量瓶中~用甲醇溶解并稀释至刻度~摇匀~即得。
2.3 供试品溶液的制备
取本品
内容
财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容
物5.0 ml~加入5.0 ml蒸馏水~混匀~用水饱和正丁醇萃取5次~10 ml/次~合并正丁醇层~用正丁醇饱和氨水溶液洗涤两次~20 ml/次~取正丁醇层蒸干~残渣用甲醇溶解~定容于5 ml量瓶中~摇匀~静置~过0.45 μm微孔滤膜~即得。
2.4 标准曲线的制备
精密吸取对照品溶液2~4~6~8~10 μl~按上述色谱条件进行测定~以对照品进样量为纵坐标~峰面积积分值为横坐标绘制标准曲线~结果表明~酸枣仁皂苷A在0.928,4.640 μg~酸枣仁皂苷B在0.468,2.340 μg之间均有良好的线性关系~回归方程分别为:Y=1.396 4X+11.674 5(r=0.999 5),Y=1.450 4X+11.360 4 (r=0.999
6)。液相图谱见图1,4。
2.5 精密度实验
精密吸取对照品溶液5 μl~按含量测定项下色谱条件~连续进样5次~分别计算其峰面积值的RSD~结果酸枣仁皂苷A RSD,1.6%~酸枣仁皂苷B RSD,2.4%。
2.6 稳定性实验
精密量取供试品,批号050309,5.0 ml~按含量测定项下制备供试品溶液。每隔2 h进样1次~进样量10 μl~测定5次~结果酸枣仁皂苷A及酸枣仁皂苷B的RSD分别为2.2%和2.6%。
2.7 重复性实验
精密量取同一批号,批号050309,供试品5份~按含量测定项下方法制备供试品溶液和测定,见表1,。数据表明~本方法重现性较好。表1 重复性实验数据,略,
2.8 回收率实验
精密量取供试品,批号050309,、蒸馏水和对照品溶液,含酸枣仁皂苷A 0.464 mg〃ml-1~酸枣仁皂苷B 0.234 mg〃ml-1,。先将对照品溶剂挥干~再用水溶解与口服液混匀~并用10 ml水饱和的正丁醇萃取~然后按供试品溶液制备方法操作~制备供试液~按含量测定项下色谱条件测定。结果见表2。表2 回收率实验数据,略, 5份样品~酸枣仁皂苷A平均回收率为97.6%~RSD,0.9%,酸枣仁皂苷B平均回收率为97.5%~RSD,1.9%~该法回收率较高~方法可靠。
2.9 供试品测定
取睡安口服液3批~上述方法测定。结果见表3。表3 3批样品含量测定结果,略,
3 讨论
《中国药典》,2005版,没有收载酸枣仁单味药材的含量检测方法~文献报道酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定也较少~主要方法有薄层扫描法、一阶导数分光光度法等。由于高效液相色谱法常用的紫外,UV,检测器不利于皂苷类成分的检测~本实验选用蒸发光散射,ELSD,检测器进行检测~建立的 HPLC,ELSD法简便准确。
黑龙江省药学研究所提供的睡安口服液含酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B总量的平均值为0.3375 mg〃ml-1~批间差异较小,说明制备工艺稳定。
【参考文献】
,1,王健, 林晓.酸枣仁中酸枣仁皂甙A和B的含量测定,J,.中草药,1996,27(3):154.
,2,王健,林晓,丁少纯.酸枣不同部位中酸枣仁皂甙A和B的含量测定,J,.中成药,1996,18(5):23.