常用降血糖类中成药中磺酰脲类成分检测
谢淑英 陈 勇 李文霞 向智敏
摘 要,目的,探讨在常用中成药降血糖类药品中检测掺杂西药磺酰脲类的分析方法。方法,采用Diamon-sil@c18
柱,以乙腈-0.1,磷酸溶液为流动相,采用梯度洗脱,用二极管阵列检测器检测并对检出的磺酰脲类成分采用质谱检测仪验证。结果,格列吡嗪、格列齐特、格列本脲的最低检测限分别为0.05ng,0.4ng和0.35ng,共检测23批样品,其中有3批样品掺杂了磺酰脲类成分。结论,本方法操作简便,灵敏度高,可作为检测中成药降血糖类药品中掺杂磺酰脲类成分的分析方法。
关键词,降血糖,格列本脲,格列齐特,格列吡嗪,HPLC
目前市售的中成药降血糖类药较多,其中有的是中西药混合制剂,如消渴丸、消糖灵胶囊等,其处方中均含有格列本脲,而绝大多数的中成药降血糖类药处方中不含有西药磺酰脲类,但有的厂家为了增加自己产品的疗效,在未经批准的情况下擅自添加某些西药。按药品管理法有关规定应以假药论处。为把好药品质量关,保障公众用药安全,笔者在实验中摸索了控制该类药物质量的方法。
1 仪器与试药
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Agi]ent 1100系列高效液相色谱仪,配备二极管阵列检测器,TU,1901紫外一可见分光光度计。
格列吡嗪、格列齐特、格列本脲对照品均为中国药品生物制品检定所提供,乙腈为色谱纯,其余为分析纯。样品来源。
2 方法与结果
2,1 检测波长的选择取格列吡嗪、格列齐特、格列本脲对照品分别加甲醇制成每1mL约含10μg的溶液,紫外分光光度计于200-400nm处扫描,结果3种对照品基本均在230nm附近有最大吸收,故选定检测波长为230nm。
2,2 色谱条件Diamonsil@c18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1,磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,0-9min,以乙腈-0.1,磷酸溶液(35:65)洗脱,9-17min,乙腈呈线性从35,升至70,,17-23min,保持乙腈比例为70,,平衡时间为9min,检测波长为230nm,流速为1.0mL/min。
2,3 对照品溶液的制备取格列吡嚎、格列齐特、格列本脲对照品,分别加甲醇制成每1mL含2μg、10μg、10μg的溶液,作为对照品溶液。
2,4 供试品溶液的制备取胶囊剂5粒的内容物,混匀,研细,取片剂5片,研细,取丸剂5g,研细。各加甲醇50mL,超声处理30min,滤过,取滤液即得。
2,5 最低检测限的确定取上述对照品溶液,分别加甲醇
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稀释并进样,直至其信噪比约为3为止,计算其进样量,结果格列吡嗪、格列齐特、格列本脲的最低检测限分别为0.05ng、0.4μg和0.35μg。
2,6样品测定取上述供试品溶液,进样10μL,记录色谱图。
3 小结与讨论
比较了不同的流动相,结果采用等比洗脱时由于3个对照品的分配系数差距较大,造成出峰时间差距较大,峰形较差,后采用梯度洗脱,峰形对称性好,色谱峰尖锐。
对检出掺杂西药的色谱图进行了光谱比较,结果其光谱图亦完全一致。还在掺杂西药的样品中加入相应的对照品进行了分析,结果色谱图均不裂峰。
实验中还与糖尿乐胶囊、降糖胶囊、降糖宁胶囊中未掺杂西药的样品色谱图进行了比较,结果在与此3种对照品出峰位置处均无色谱峰,即其处方对该3种磺酰脲类成分的检出无干扰。因此,通过该实验可以认为,本文所检出的掺杂色谱峰为格列吡嗪和格列本脲。
为了进一步证实本品中所检出的是否为格列本脲与格列吡嗪,实验中采用质谱检测仪进行了定性,结果其质谱碎片峰完全一致。因此,进一步证实本文所检出的掺杂色谱峰为格列吡嗪和格列本脲。
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